HPLC法测定盐酸三氟拉嗪含量及有关物质

目的建立盐酸三氟拉嗪含量测定及有关物质限量检查的HPLC法。方法采用C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液（0.05mol·L^-1NaH2PO4.2H2O100mL,加2mL的三乙胺后用磷酸调节pH至3.0）（38∶62）为流动相。流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：258nm。结果盐酸三氟拉嗪与其他杂质能较好分离,盐酸三氟拉嗪浓度在2.5～25μg·m^L-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,检测限为0.016μg·mL^-1。结论本方法灵敏、准确、专属性好,可用于盐酸三氟拉嗪的含量测定及有关物质限量检查。     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质

目的：建立盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质测定的高效液相色谱方法。方法：采用Diamonsil^TM C18柱,以水-5．5％庚烷磺酸钠溶液[稀磷酸溶液调节pH值至3．0]-甲醇（100：55：587）和甲醇采用梯度洗脱法（30min内,使溶液B的浓度由25％线性增加至40％）测定,检测波长为210nm,测定含量,分离盐酸曲美他嗪的有关物质。结果：盐酸曲美他嗪于1．01—4．04μg·mL^-1线性关系良好;r=0．9998;平均回收率为100．1％（n=9）;检测限为0．60ng·mL^-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论：该法准确可靠,专属性强,能满足制弃1质量控制的要求。     

国产盐酸溴己新片溶出度评价

目的：建立高效液相色谱测定氟康唑注射液中有关物质及含量的方法。方法：采用C18柱,流动相为0．63mg·mL^-1甲酸铵溶液-乙腈（80：20）,检测波长260nm,柱温40℃。结果：氟康唑及其有关物质在该色谱条件下能够有效分离。有关物质和含量测定浓度分别在5．09～203．6μg·mL^-1和0．5004-2．502mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．40％,RSD为0．7％（n=9）。结论：该方法简便快速、灵敏准确,专属性强,可用于氟康唑注射液中有关物质检查和含量测定。     

HPLC法测定氨酚比林注射液含量及有关物质

目的建立氨酚比林注射液含量及有关物质测定方法。方法采用Agela Venusil MP-C18色谱柱,紫外与DAD检测器,流动相为乙腈-0.02mol.L-1的醋酸铵（15∶85）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长：242nm;有关物质：257nm。结果对乙酰氨基酚在20.008~200.08μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.8%（n=6）,RSD=0.9%;安替比林在25.432-254.32μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）平均回收率为100.6%（n=6）,RSD=0.5%。结论本方法专属性强、准确度高、重现性好,可用于氨酚比林注射液质量控制。     

HPLC法测定丙硫异烟胺肠溶片的有关物质及含量

目的建立高效液相色谱法测定丙硫异烟胺肠溶片的有关物质及含量。方法色谱柱：phenomenex Gemimi C18（5μ250×4.6mm）;流动相：0.2mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（80：20）;流速：1.0mL.min^-1;检测波长：282nm;进样量：20μL;结果丙硫异烟胺在10.36μg.mL-1～103.6μg.mL^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=45638C-899.47,r=0.99998（n=7）。结论本法简便、准确,可用于丙硫异烟胺肠溶片有关物质及含量的测定。     

复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中盐酸克伦特罗的含量测定

目的：建立复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊（舒喘平胶囊）中盐酸克仑特罗含量测定的方法。方法：采用ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250mm，5μm)色谱柱；以甲醇-0.02mol?L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至2.5）为流动相，梯度洗脱；流量1.0mL?min-1；检测波长210nm；柱温35℃；进样量20μL。结果：盐酸克伦特罗的浓度在1.7～6.8μg?mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9），平均回收率为101.9%，其RSD为3.81%（n=9）。结论：所建方法简便、准确，可作为复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中盐酸克伦特罗的定量分析方法。     

盐酸氨基葡萄糖颗粒有关物质方法的建立与验证

摘要：目的:分析盐酸氨基葡萄糖颗粒剂中辅料蔗糖、乳糖等对主药氨基葡萄糖质量控制的影响,建立高效液相色谱法测定盐酸氨基葡萄糖颗粒剂有关物质检测方法,并对其进行质量标准提高。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法,色谱柱为CAPCELL PAK NH2柱（150mm×4.6mm, 3μm）,以磷酸盐缓溶液（取磷酸氢二钾3.5g,加水1 000ml溶解,加入0.25ml氨水,用磷酸调节pH至7.5）-乙腈（28:72）为流动相,流量1.5ml·min-1,检测波长为195nm,柱温为35℃,进样量20μl。结果:采用优化后的有关物质测定方法,能有效分离盐酸氨基葡萄糖颗粒中主药氨基葡萄糖与其辅料蔗糖、乳糖、聚维酮K30,也能与其杂质N-乙酰氨基葡萄糖、2,5-果糖嗪及2,5-脱氧果糖嗪有效分离。盐酸氨基葡萄糖在1.466 4～10.998 0mg·ml-1（r=0.999 1）,N-乙酰氨基葡萄糖在9.7～77.6μg·ml-1（r=0.999 5）,果糖嗪在7.2～72.0μg·ml-1（r=1.000 0）,2,5-脱氧果糖嗪在9.5～76.0μg·ml-1（r=0.999 5）浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系。N-乙酰氨基葡萄糖、2,5-果糖嗪与2,5-脱氧果糖嗪的平均回收率依次为99.2%（RSD=0.2%）,99.1%（RSD=0.5%）和98.5%（RSD=0.6%）（n=9）;盐酸氨基葡萄糖、N-乙酰氨基葡萄糖、2,5-果糖嗪与2,5-脱氧果糖嗪定量下限为1.0μg、8.1 ng、20.0 ng、6.4 ng;检测下限依次为0.4μg、3.2 ng、4.0 ng、2.0 ng。结论:该方法能准确测定盐酸氨基葡萄糖颗粒有关物质,方法简便、准确,专属性强,该研究为该制剂标准提高提供参考。     

盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进

目的：优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL）-甲醇（50∶50）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果：盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504～25.220μg· mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r＝1.0000）,检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213～5.315μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝1.0000）,检出限为0.2 ng;苯胺在0.103～2.572μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝0.9999）,检出限为1.9 ng。结论：改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。     

RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质的RP HPLC法。方法色谱柱为Diamon-silTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.03 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(体积比为15∶85,pH=3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果盐酸曲美他嗪在5~50 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.4%,RSD为1.6%;检出限为25μg.L-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论该测定方法可作为盐酸曲美他嗪的含量测定方法,以控制其原料及制剂的质量。     

HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆三组分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱和枸橼酸喷托维林的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18柱,以乙腈和0.5%三乙胺（用磷酸调节pH=3.0）为流动相,流速1.0mL·min^-1,梯度洗脱;检测波长210nm;外标法定量。结果盐酸苯海拉明在20.50～205.00μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.99999）,回收率为100.21%,RSD=0.57%;盐酸麻黄碱在19.95～199.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为100.14%,RSD=0.94%;枸橼酸喷托维林在15.75～157.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为99.83%,RSD=0.64%。结论本方法灵敏可靠,结果准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。     

HPLC法同时测定垂盆草片中槲皮素等3种成分

目的建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的HPLC方法。方法采用Imertsit ODS-SP色谱柱（150×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇旬．4％磷酸溶液（45：55）,流速1．0mL·min^-1,检测波长360nm．结果3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0．94μg·mL^-1～37．6μg·mL^-1,0．808μg·mL^-1-16．16μg·mL^-1,1．116μg·mL^-1～22．32μg·mL^-1。的浓度范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．95％、99．01％、101．00％。结论该方法准确可靠,可用于垂盆草片的质量控制。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定硫辛酸缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定硫辛酸缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为HypersilODS,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(45∶55,用磷酸调pH为2.0),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为219nm,柱温为25℃。结果:硫辛酸检测浓度的线性范围为9.99～399.70μg·mL-1(r=0.999);平均回收率为99.17%(RSD=0.40%);日内、日间RSD均小于2.6%。结论:本方法简便、准确,可用于硫辛酸的含量测定。     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...     

HPLC法测定尼莫地平脂肪乳中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定尼莫地平脂肪乳中尼莫地平含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为甲醇-水-四氢呋喃(38∶29∶29),流速为1.3mL.min-1,检测波长为237nm,柱温为39℃,进样量为20μL。结果:尼莫地平检测浓度的线性范围为1.0~40.0μg.mL-1(r=0.999 8);平均回收率为98.62%,RSD=1.28%。结论:本方法可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量及CYP2D6表型区分研究

目的:建立以高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬含量的方法,并行CYP2D6表型区分。方法:尿样经酶水解,酸、碱提取纯化,直接进样。其中色谱柱为Waters Nova-Pak Phenyl,流动相为乙腈-水(60∶40),流速为1.0mL.min-1,激发波长为280nm,发射波长为310nm,柱温为25℃。结果:右美沙芬、去甲右美沙芬尿药浓度分别在0.065~4.148(r=0.9985)、0.353~22.592(r=0.9997)μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.016、0.018μg.mL-1,平均加样回收率各为90.5%、93.5%,日内RSD各≤3.26%、≤3.47%,日间RSD各≤3.65%、≤4.05%。8位受试者均为CYP2D6快代谢型。结论:本方法简便可靠,适用于人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬含量测定和CYP2D6多态性的表型研究。     

简单灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中去甲万古霉素的浓度

目的建立血浆中去甲万古霉素含量的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱检测法,分析柱为Tskgel ODS-80TS（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为10mmol·L^-1甲酸铵（0．1％甲酸）-甲醇（0．1％甲酸）=（82：18,v／v）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：236nm,进样量：20μL.血浆样品用三氟醋酸直接沉淀后,进样分析。结果去甲万古霉素在1～1000μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．999）,最低检测浓度为1μg·mL^-1。平均回收率为96％;日间、日内RSD均〈15％。结论研究建立的HPLC法快速、简便、高效,精密度和准确度高,适合血样中去甲万古霉素浓度的检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南的浓度

目的建立人血浆中比阿培南的高效液相检测方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY○RBEH C18柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈∶水（15∶85,v/v）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为300nm,血浆样品处理选用亚胺培南为内标,采用乙腈沉淀蛋白。结果比阿培南在0.05-25.0μg.mL-1范围内线性良好（r=0.9988,加权系数为1/C2）,HPLC测定定量限为0.05μg.mL-1,比阿培南浓度分别为0.1,5.0 and 20.0μg·mL^-1血浆样本绝对回收率分别为94.28%,95.07%,93.96%,相对回收率分别为99.87%,102.55%,98.64%,精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论本方法灵敏度高,操作简便、快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度测定。     

高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇0．05％磷酸水溶液（92：8,v／v）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素在0．7～7．0μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％;大黄酸在0．384-3．84μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9996）,平均回收率为100．7％;大黄酚在1．803～18．03μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．9％;大黄素甲醚在0．504-5．04μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．1％。结论本方法操作简便、可靠、重现性好、专属性好,可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测法（HPLC—ELSD）测定妥布霉素滴眼液的含量。方法选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．2mol·L^-1三氟乙酸溶液,甲醇（92：8）,柱温为35℃,流速为0．8mL·min^-1,进样体积为10μL;ELSD检测器漂移管温度为45℃,雾化气体压力为3．5bar,信号增益（GA跗）为5。结果妥布霉素在55．6～1396．7μg,mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系（r=0．9997）,检测限和定量限分别为0．15μg·mL^-1和0．45μg·mL^-1。结论方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。