不同产地款冬花中款冬酮的测定

目的 建立款冬花中款冬酮的RP-HPLC定量测定方法。方法 采用RP-HPLC法测定款冬花中款冬酮的量,色谱柱：Dikma Technologies C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水(77∶23),体积流量：1 mL/min,柱温：25 ℃,检测波长：219 nm。结果 款冬酮在0.15～6 μg线性关系良好,回归方程为Y=3E+06 X-9 588.3, r=0.999 8(n=2),平均回收率(n=3)为99.78%,RSD为2.08%。结论 款冬酮的RP-HPLC定量测定方法简便、准确,重现性好,可用于款冬花药材中款冬酮的定量测定。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的: 利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法: 鞣花酸 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-0.2%磷酸(45:55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1;树莓酮 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-H₂O(30:70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果: 鞣花酸含量在0.056~0.402 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4~0.033 6 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论: HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。     

HPLC测定复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量

目的: 建立复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。方法: 采用HPLC,流动相甲醇-0.5%的三乙胺(70:30),Aglient TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长235 nm,流速 1.0 mL·min^-1,柱温室温。结果: 乌头碱的进样量在0.080 8~0.808 0 μg具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率98.40%,RSD 2.84%;新乌头碱的进样量在0.866~4.330 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.04%,RSD 2.05%;次乌头碱的进样量在0.089~0.890 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD 2.34%。结论: 方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为复脉灵胶囊的含量测定方法。     

HPLC测定密蒙花配方颗粒中蒙花苷含量

目的: 建立密蒙花配方颗粒中蒙花苷的含量测定方法。方法: 采用Inertsil ODS3 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%磷酸(55:45),流速1.0 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长327 nm,进样量10 μL。结果: 蒙花苷进样量在0.104 8~1.048 μg呈良好线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率102.2%(RSD 1.9%)。结论: 该方法操作简便、结果准确、重复性良好,可作为密蒙花配方颗粒中蒙花苷的含量测定方法。     

HPLC-MS/MS法测定山药中尿囊素的量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定山药中尿囊素的量.方法 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),以乙腈-水(90:10)为流动相,体积流量0.3 mL/min,柱温为30 ℃;采用电喷雾负模式电离(ESI^-),多反应监测扫描模式(MRM)进行定量分析,选定的母离子是m/z 156.9,定量子离子是m/z 96.7.结果 尿囊素在0.12～6.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 5),平均加标回收率为101%(n=6),RSD为3.2%.结论 本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地测定出山药中尿囊素的量.     

益胃胶囊中芍药苷的HPLC法测定

目的 建立益胃胶囊中芍药苷的测定方法。方法 采用HPLC法,Agilent Extend C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(13∶87)为流动相;检测波长为230 nm;柱温30 ℃;体积流量1 mL/min。结果 芍药苷在进样量0.162~0.486 μg与峰面积有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=6)。结论 建立的测定方法可作为控制益胃胶囊质量的参考依据。     

HPLC同时测定灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛提取物中野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,大连依利特C₁₈色谱柱(4.6mm x 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(22:78),检测波长330 nm,流速1 mL·min^-1,柱温35℃。结果:野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸分别在0.032 7~1.308 0 μg(r=0.999 9),0.048 2~1.928 0 μg(r=0.999 9),0.058 3~2.332 0 μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.74%(RSD=1.9%),100.23%(RSD=1.4%),99.33%(RSD=1.3%)。结论:本法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量测定。     

HPLC-荧光检测法测定大鼠血浆伊伐布雷定浓度

 目的 建立测定血浆中伊伐布雷定浓度的高效液相-荧光(FLU)测定方法,用于临床血浆伊伐布雷定浓度的测定。方法 血浆样品经Varian C₂柱固相萃取后采用HPLC-FLU法在Kromasil C₁₈柱分离,流动相采用乙腈-10 mmol·L - 1磷酸二氢钾（含0.3%10 mmol·L-1盐酸）（28∶72）,流速为1 mL ·min- 1,柱温为25 ℃,荧光检测波长：λ₁=328 nm,λ₂=283 nm。结果 内源性杂质不干扰测定,伊伐布雷定在0.5～50 μg·L-1内线性良好（r=0.999 6）,最低定量限为0.5 μg·L-1。萃取回收率为78.74%～90.77%（n=5）,批内和批间精密度（RSD%）分别为2.53～6.33（n=6）和6.38～8.91（n=3）。结论 建立的固相萃取-HPLC-FLU方法简便、灵敏、准确、所需血浆量少,可以用于临床血药浓度测定。     

黔产南板蓝根不同样品中两种主要活性成分的含量对比

目的: 测定不同海拔、不同产地、不同采收期和不同初加工方法南板蓝根中靛蓝和靛玉红的含量,为评价及确定最佳产地、采收期和初加工方法提供依据。方法: 采用HPLC法,Agilent ZORBAX EclipseXDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相甲醇-水梯度洗脱,检测波长300 nm,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃。结果: 靛蓝在0.031～0.314 μg线性关系良好(r=0.999 5),靛玉红在0.02～0.199 μg线性关系良好(r=0.999 8),靛蓝平均回收率为100.8%(RSD 2.2%),靛玉红平均回收率为100.2%(RSD 2.3%)。结论: 不同海拔、不同产地、不同采收期和不同初加工方法南板蓝根中靛蓝、靛玉红的含量存在较大差异。     

思茅松不同部位莽草酸含量的HPLC测定

目的: 测定思茅松不同部位莽草酸的含量。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent zorbax-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3:97),流速0.8 mL·min^-1,检测波长213 nm,柱温25 ℃。 结果: 莽草酸在0.01～0.8 μg线性相关良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.00%。RSD 0.81% (n=9)。 结论: 不同部位思茅松中莽草酸的含量存在显著差异,松针中莽草酸含量最高为29.17 mg·g^-1,可以考虑将松针作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响

目的: 研究炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响。方法: 采用HPLC,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果: 甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素为进样量分别在0.103 7~2.074 μg(r=0.999 9),0.110 1~2.02 μg(r=0.999 9),0.054 3~1.086 μg(r=0.999 9)有良好的线性关系,平均回收率分别为98.74%(RSD 2.10%),96.93%(RSD 1.58%),101.92%(RSD 3.55%)。结论: 细辛炒制可显著降低毒性成分黄樟醚的含量,较好地保留有效成分甲基丁香酚和细辛脂素,起到减毒存效的作用。因此,细辛炒制具有一定的合理性。     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC 同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的: 建立同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法。 方法: Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以乙腈-0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203 nm。 结果: α-亚麻酸在4.76~152.16 mg·L^-1 (r=1),亚油酸在15.36~491.59 mg·L^-1 (r=0.999 8),油酸在47.28~1512.80 mg·L^-1 (r =0.999 9) 呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为95.8%,RSD 1.79% (n=6);亚油酸为98.6%,RSD 1.32% (n=6);油酸为99.3%,RSD 1.59% (n=6)。 结论: 该法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可作为林蛙油质量控制的参考。     

香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

目的: 建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱。方法: 采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.190 4~1.142 4 μg(r=0.999 5),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.173 6~1.215 2 μg(r=0.999 5),枸橼中橙皮苷平均加样回收率为101.19%(n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11%(n=6)。结论: 所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价。     

UPLC同时测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量

目的: 建立UPLC同时测定不同产地野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的分析方法。方法: 采用超高效液相色谱系统, C₁₈ 色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,以0.2 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃。结果: 蒙花苷在3.0~120.0 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率99.43%,RSD 1.54%(n=6);绿原酸在0.48~19.2 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率98.67%,RSD 2.13%(n=6)。结论: UPLC法分析速度快,重复性好,结果准确且高效、简便,可用于野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的测定。     

不同产地麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量比较

目的: 建立HPLC同时测定麻花秦艽中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃, 检测波长240 nm。结果: 以上5种环烯醚萜类成分的线性范围分别为0.042 1~8.420 0(r=0.999 7),0.094 2~18.830 0(r=1.000 0),0.012 4~2.471 2(r=0.999 9),0.009 9~1.971 2(r=1.000 0),0.011 3~2.260 0 μg (r=0.999 0),平均回收率均在95.39%~103.75%,RSD≤2.6%。结论: 该法简便、快速、准确,可以用来同时测定麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量。     

HPLC测定醋艾炭间羟基安息香酸的含量

目的: 对不同产地醋艾炭间羟基安息香酸的含量进行比较研究,为醋艾炭的质量控制及合理利用提供科学依据。方法: 采用HPLC,Prevail C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(15:85),流速1.0 mL·min^-1,检 测波长240 nm,柱温25 ℃。结果: 间羟基安息香酸在0.010 02~0.501 00 μg具有良好的线性(r=1.000 0),平均回收率(n=9) 97.39%,RSD 0.99%。结论: 所建方法准确、简单、重复性好,不同产地醋艾炭间羟基安息香酸的含量差异显著。     

RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈ 柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱(0~6 min,29.5%乙腈, 6~10 min,29.5%~43.5% 乙腈),流速为1.0 mL·min^-1,柱温 30 ℃,检测波长 215 nm。结果 奇壬醇在0.015 1~0.302 4 mg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.5%(RSD=1.7%,n=9);豨莶精醇在0.002 6~0.052 0 mg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.7%(RSD=2.0%,n=9)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,重复性良好,适于中药豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的同时测定,并应用本方法比较了不同产地豨莶草药材中奇壬醇与豨莶精醇的含量。
     

HPLC同时测定肉桂中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量

 目的 建立反相高效液相色谱法测定肉桂药材中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Hypersil C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸（28∶72）;流速：1 mL·min-1;测定波长：280,254 nm;柱温：30℃。结果 4种成分分离良好,均有良好的线性范围,分别为香豆素0.035 4～1.768 μg(r=1.000),桂皮醇0.020 2～1.008 μg(r=1.000),桂皮酸0.026 4～1.318 μg (r=1.000),桂皮醛0.113～5.637μg (r=1.000),平均回收率分别为101.4%（RSD为0.56%）,103.7%（RSD为1.42%）,100.2%（RSD为0.73%）,97.4%（RSD为1.16%）。结论 本方法简便、灵敏、准确,适用于肉桂药材的质量评价。