RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

目的: 建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱。方法: 采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.190 4~1.142 4 μg(r=0.999 5),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.173 6~1.215 2 μg(r=0.999 5),枸橼中橙皮苷平均加样回收率为101.19%(n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11%(n=6)。结论: 所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价。     

清咽合剂的质量标准研究

目的 建立清咽合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱对清咽合剂中金银花、玄参、甘草进行定性鉴别,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Wondasi C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1);体积流量为1.0 mL/min;柱温：25 ℃;紫外检测波长：327 nm;进样量：20 μL。结果 清咽合剂中金银花、玄参、甘草的TLC中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;绿原酸在0.074~1.184 μg间有良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.30% ,RSD为1.17%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏、重复性好,可作为清咽合剂的质量控制。     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

不同产地款冬花中款冬酮的测定

目的 建立款冬花中款冬酮的RP-HPLC定量测定方法。方法 采用RP-HPLC法测定款冬花中款冬酮的量,色谱柱：Dikma Technologies C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水(77∶23),体积流量：1 mL/min,柱温：25 ℃,检测波长：219 nm。结果 款冬酮在0.15～6 μg线性关系良好,回归方程为Y=3E+06 X-9 588.3, r=0.999 8(n=2),平均回收率(n=3)为99.78%,RSD为2.08%。结论 款冬酮的RP-HPLC定量测定方法简便、准确,重现性好,可用于款冬花药材中款冬酮的定量测定。     

HPLC法同时测定芙朴感冒颗粒中芦丁、橙皮苷和牛蒡苷

目的 建立芙朴感冒灵颗粒中芦丁、橙皮苷和牛蒡苷的测定方法。方法 应用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min,柱温30 ℃;检测波长280 nm。结果 芦丁、橙皮苷和牛蒡苷的线性范围分别为5.204～130.1 μg/mL,r＝0.999 0;1.819～145.5 μg/mL,r＝1.000 0;43.22～778.0 μg/mL,r＝0.999 9;平均加样回收率分别为98.77%、99.52%、100.84%,RSD分别为1.69%、1.01%、1.59%。结论 该方法简便易行、准确、重复性好,可用于芙朴感冒颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定肉桂中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量

 目的 建立反相高效液相色谱法测定肉桂药材中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Hypersil C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸（28∶72）;流速：1 mL·min-1;测定波长：280,254 nm;柱温：30℃。结果 4种成分分离良好,均有良好的线性范围,分别为香豆素0.035 4～1.768 μg(r=1.000),桂皮醇0.020 2～1.008 μg(r=1.000),桂皮酸0.026 4～1.318 μg (r=1.000),桂皮醛0.113～5.637μg (r=1.000),平均回收率分别为101.4%（RSD为0.56%）,103.7%（RSD为1.42%）,100.2%（RSD为0.73%）,97.4%（RSD为1.16%）。结论 本方法简便、灵敏、准确,适用于肉桂药材的质量评价。     

HPLC测定柴黄片中柴胡皂苷b1、b2的含量

 目的 建立柴黄片制剂中柴胡皂苷b₁、b₂的HPLC含量测定方法 。 方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm;流动相：甲醇-水（75∶25;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：254 nm;柱温：30 ℃。 结果 柴胡皂苷b₁的线性范围为0.015～0.120 μg（r=0.999 5,柴胡皂苷b₂的线性范围为0.057～0.456 μg（r=0.999 8,柴胡皂苷b₁、b₂的平均加样回收率分别为97.2%、96.9%,RSD分别为2.0%、1.6%。结论 本方法 简便、可靠、重现性好,可用于柴黄片中柴胡皂苷b₁、b₂的含量测定,为完善含柴胡类成方制剂的质量评价体系提供参考。     

HPLC-荧光检测法测定大鼠血浆伊伐布雷定浓度

 目的 建立测定血浆中伊伐布雷定浓度的高效液相-荧光(FLU)测定方法,用于临床血浆伊伐布雷定浓度的测定。方法 血浆样品经Varian C₂柱固相萃取后采用HPLC-FLU法在Kromasil C₁₈柱分离,流动相采用乙腈-10 mmol·L - 1磷酸二氢钾（含0.3%10 mmol·L-1盐酸）（28∶72）,流速为1 mL ·min- 1,柱温为25 ℃,荧光检测波长：λ₁=328 nm,λ₂=283 nm。结果 内源性杂质不干扰测定,伊伐布雷定在0.5～50 μg·L-1内线性良好（r=0.999 6）,最低定量限为0.5 μg·L-1。萃取回收率为78.74%～90.77%（n=5）,批内和批间精密度（RSD%）分别为2.53～6.33（n=6）和6.38～8.91（n=3）。结论 建立的固相萃取-HPLC-FLU方法简便、灵敏、准确、所需血浆量少,可以用于临床血药浓度测定。     

益胃胶囊中芍药苷的HPLC法测定

目的 建立益胃胶囊中芍药苷的测定方法。方法 采用HPLC法,Agilent Extend C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(13∶87)为流动相;检测波长为230 nm;柱温30 ℃;体积流量1 mL/min。结果 芍药苷在进样量0.162~0.486 μg与峰面积有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=6)。结论 建立的测定方法可作为控制益胃胶囊质量的参考依据。     

一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用

目的：建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法：将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果：线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9（r=0.999 8）;Y柚皮苷=41 070X+779.59（r=0.999 9）;Y柑属苷B=33 619X+2 289.8（r=0.999 9）,线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g^-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g^-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g^-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g^-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论：一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。     

高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中3种单体成分的含量

 目的 建立高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液（24∶6∶70）;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为255 nm;柱温为25 ℃。结果 鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为0.002 587~0.258 7 μg（r=0.999 8）,0.009 944~0.497 2 μg（r=0.999 8）和0.010 13~0.506 7 μg（r=0.999 7）;平均回收率（n=6）分别为97.86%,101.11%和102.71%。结论 该方法准确,简便,重复性好,可用于同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的同时测定。     

RP-HPLC测定乙烷硒啉的含量

 目的 建立外标法测定乙烷硒啉含量的方法。方法 采用NUCLEODUR C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.01%H₃PO₄）=40∶60,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温：25 ℃,外标法测定乙烷硒啉原料药的含量。结果 乙烷硒啉线性范围为10.0～500.0 μg· mL-1,r=0.999 9。乙烷硒啉样品溶液在24 h内稳定,精密度良好,平均回收率为98.64%,RSD=0.40%（n=9）。结论 建立的方法准确、简便、易行,可用于质量控制。     

HPLC-DAD同时测定肾复舒颗粒中大黄酚、甘草苷和柚皮苷的含量

 目的 研究以HPLC同时测定肾复舒颗粒（大黄、甘草和枳壳等）中大黄酚、甘草苷和柚皮苷含量的方法。方法 采用Agilent TC-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱0~20 min,甲醇由40%~60%,0.1%冰醋酸由60%~40%;20~40 min,甲醇由60%~85%,0.1%冰醋酸由40%~15%;40~45 min,甲醇85%,0.1%冰醋酸15%,流速：1.0 mL·min-1,λ₁=276 nm（检甘草苷）,λ₂=283 nm（检柚皮苷）,λ₃=254 nm（检大黄酚）,柱温：30 ℃。结果 大黄酚在6.82~136.4 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,柚皮苷在5.52~82.8 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,甘草苷在17.52~175.2 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0。平均加样回收率（n=9）：大黄酚为99.9%,柚皮苷为99.6%,甘草苷为100.6%。结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC 同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的: 建立同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法。 方法: Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以乙腈-0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203 nm。 结果: α-亚麻酸在4.76~152.16 mg·L^-1 (r=1),亚油酸在15.36~491.59 mg·L^-1 (r=0.999 8),油酸在47.28~1512.80 mg·L^-1 (r =0.999 9) 呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为95.8%,RSD 1.79% (n=6);亚油酸为98.6%,RSD 1.32% (n=6);油酸为99.3%,RSD 1.59% (n=6)。 结论: 该法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可作为林蛙油质量控制的参考。     

HPLC法同时测定常山胡柚花中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的量

目的 建立同时测定常山胡柚花Citrus changshan-huyou Y. B. Chang中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的RP-HPLC方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸（15∶85）;检测波长为284 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温为40 ℃;峰面积外标法定量。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在28.45～284.5、18.09～180.93、85.86～858.55 ng内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y＝1 725.2 X＋6.383 3,r＝0.999 8;Y＝1 764.6 X＋0.416 7,r＝0.999 8;Y＝1 914.7 X＋15.892,r＝0.999 6。平均回收率分别为98.83%、99.05%、98.83%;RSD分别为2.12%、2.30%、1.85%;并按该建立的方法,测得样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结论 本方法简便、快速、准确、可靠,可为常山胡柚花的质量控制提供参考。     

HPLC法测定不同品种苦荞麦中的手性肌醇

目的 建立苦荞麦中手性肌醇的定量测定方法,并比较不同品种苦荞麦中手性肌醇的量。方法 NH₂柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃。流动相70%乙腈,体积流量1.0 mL/min。结果 手性肌醇在1.340～8.040 μg,峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程A=65 017 C-6 019,r=0.999 5(n=6),平均回收率为96.74%。不同品种的苦荞麦中手性肌醇量差异较大,其中量最高的为“威93-8”。结论 本法简便、准确、重现性好,可用于苦荞麦的质量控制。     

HPLC法测定清脑降压片中非法添加的氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平

目的 建立清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的HPLC分析方法.方法 采用HPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(APOLLO色谱柱C₁₈ 250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为251 nm.结果 氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平和硝苯地平的线性范围分别为21.24～2 124.0 ng(r=1.000 0),16.184～1 618.4 ng(r=1.000 0),19.72～1 972.0 ng(r=1.000 0),18.976～1 897.6 ng(r=1.000 0)和22.504～2 250.4 ng(r=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为100.93%、101.61%、103.07%、97.58%、96.36%;RSD分别为1.52%、1.21%、1.08%、0.73%、0.48%.抽查的5个厂家5批清脑降压片中均未检出非法添加此5种成分.结论 该方法较为准确,且重复性好,可作为清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的有效分析方法.     

HPLC同时测定复方黄连素片中3种成分的含量

目的：同时测定复方黄连素片中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯3种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,C₁₈柱,以乙腈（A）-0.2%的磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果：芍药苷在0.180 9~3.618 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.0%,RSD 0.94%;木香烃内酯在0.129 85~2.597 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.4%,RSD 1.62%;去氢木香内酯在0.120 8~2.416 μg线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为97.9%,RSD 1.21%。结论：该方法简便、准确,可用于测定复方黄连素片的含量。     

HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸与异迷迭香酸苷的含量

目的： 建立夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸苷2成分含量测定方法。方法： 采用HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸含量,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长319 nm,柱温30℃。结果： 迷迭香酸、异迷迭香酸苷线性范围分别为0.036 4~0.364 μg（R²=0.999 8）,0.004 98~0.049 8 μg（R²=0.999 7）;迷迭香酸平均回收率为99.16%,RSD 1.32%,异迷迭香酸苷平均回收率为98.40%,RSD 0.78%（n=6）。结论： 该方法操作简单,可靠,重复性好,可用于控制夏桑菊颗粒质量控制。