HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的 建立小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱Kromasil（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（11 ∶ 89,磷酸调pH值至2.3）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：210 nm。结果 盐酸麻黄碱在 0.0048～0.2413 μg（r = 1.0000）、盐酸伪麻黄碱在0.0030～0.1524 μg（r = 1.0000）的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.7 %和98.5 %（n=6）。结论 该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,可作为小儿咳喘灵口服液质量控制的方法。     

HPLC法测定咳喘口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立咳喘口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm),流动相为0.01 mol/L KH2PO4-甲醇-三乙胺(85:15:0.1),检测波长210 nm.结果:盐酸麻黄碱对照品在0.1112～1.112 mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.20%,RSD为1.26%.结论:本法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为咳喘口服液的质量控制方法.     

HPLC法测定藏麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定藏麻黄中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液(流动相A),乙腈(流动相B);梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/min;检测波长200 nm;进样量20μL。结果:藏麻黄样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离良好,盐酸麻黄碱线性方程为y=31286x-162.07,r^2=0.9992,线性范围0.0079~0.3950 mg/mL,平均加样回收率99.7610%;盐酸伪麻黄碱线性方程y=22523x+20.792,r^2=0.9997,线性范围0.0077~0.3860 mg/mL,平均加样回收率99.650%。6个产地藏麻黄药材中盐酸麻黄碱含量为19.12~28.07 mg/g,盐酸伪麻黄碱含量为13.63~28.39 mg/g。结论:本文建立的方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可为藏麻黄质量控制提供科学方法。     

HPLC法同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,为该药提供质量控制方法。方法采用Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(58∶42∶0.1),流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长264 nm(马来酸氯苯那敏)和210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱),进样量10μl。结果 3种成分在宽浓度范围内(3.03~102.5μg/ml)呈良好的线性关系(r>0.999 2),平均加样回收率(n=3)为97.4%~99.8%,且RSD小于1.53%。结论该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可用于控制鼻炎康片的质量。     

HPLC法测定儿童清肺丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立儿童清肺丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(4:96)为流动相;检测波长为206nm。结果:盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱分别在0.0005~0.1000 mg/ml(r=1.0000)、0.0005~0.1009 mg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好;加样回收率盐酸麻黄碱为96.7%,RSD为0.7%(n=6),盐酸伪麻黄碱为97.3%,RSD为1.5%(n=6)。结论:本方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

HPLC法测定馥感啉口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定馥感啉口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的检测方法。方法使用Phenomenex Synergi Polar-RP柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱在进样1~100μg·m L-1范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.43%(RSD=0.80%)、98.59%(RSD=1.77%)。结论该方法操作简便、分离度好、稳定可靠,可同时快速测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱,为馥感啉口服液的质量评价提供科学依据。     

HPLC测定肺宁合剂盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法测定肺宁合剂中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为Hedera ODS2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5),测定波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.008064～0.09677μg和0.004112～0.04934μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999 1和0.999 5。平均加样回收率盐酸麻黄碱为97.51%,RSD=1.87%(n=6);盐酸伪麻黄碱为96.30%,RSD=2.91%(n=6)。结论该法结果准确,重现性好,可用于肺宁合剂的质量控制。     

HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸(5:95)为流动相;检测波长为205 nm.理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000.结果:盐酸麻黄碱在0.018 4～2.760 0 μg(r=0.999 93);盐酸伪麻黄碱在0.026 4～3.168 μg(r=0.999 98)之间范围内呈良好线性关系.样品中盐酸麻黄碱平均回收率为97.88%,RSD= 2.08%;盐酸伪麻黄碱平均回收率为97.86%,RSD= 2.01%.结论:该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制止咳丸的质量.     

毛细管电泳法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法.方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm ×75μm,有效长度60 cm),以130 mmol·L-1 Tris-HCl-60％(体积分数)甲醇(pH 9.27)为运行缓冲液,分离电压20 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm.以盐酸氯丙那林为内标.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在42.9 ～92.4,2.4～57.6,1.65 ～26.4 mg·L-1线性关系良好,3种有效成分的平均加样回收率依次为99.7％,98.4％,95.6％,方法精密度RSD依次为2.70％,2.76％,2.52％(n=6).结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可用于千柏鼻炎片中的质量控制.     

HPLC法测定止嗽定喘片中盐酸麻黄碱含量研究

目的:完善止嗽定喘片质量标准,控制药品质量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:C18柱(大连伊利特250mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈-水-磷酸-三乙胺(10:210:0.2:0.2)检测波长:207 nm流速:1.0 ml/min。柱温:35℃。结果:盐酸麻黄碱进样量在0.0549~1.098μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.44%,RSD%=1.03%。结论:本方法简便、快速准确;可作为该片剂质量控制方法。     

HPLC法测定痰咳清片中盐酸麻黄碱的含量及含量均匀度

目的:建立痰咳清片中盐酸麻黄碱的含量及含量均匀度的测定方法.方法:色谱柱为phenomenex ODS C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(9∶87),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm.结果:盐酸麻黄碱在0.256-3.072 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.7%(RSD%=1.5%).结论:该方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定不同产地麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的：运用高效液相色谱法,对不同地区中麻黄生物碱（包括盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱）含量进行比较分析。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为C18（250 mm×4.6 mm,50μm],流动相为V[乙腈]：V[0.02%磷酸水溶液]=4：96,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果：四产地样品麻黄碱含量和伪麻黄碱含量有显著性差异（P〈0.05）,麻黄碱含量新疆〉青海〉甘肃〉山西,伪麻黄碱含量新疆〉甘肃〉青海〉山西,但其总含量无显著性差异,均符合药典总碱含量不少于0.8%的用药标准。结论：通过对不同产地麻黄进行生物碱含量分析,为麻黄药材的利用提供依据,有助于麻黄药材的标准化种植及质量控制。     

高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量。方法：色谱柱为月旭XB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的质量浓度分别在11.552～57.76μg/mL (r=0.999 5)、7.664～38.32μg/mL (r=0.999 6)、32.348～161.74μg/mL (r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.6%、99.2%、99.7%,RSD分别为0.35%、0.41%、0.28%(n=6)。结论：该方法简单、准确,重复性好,可用于哮喘片的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定小儿平喘祛痰颗粒中3种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenyl Ether色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％的三乙胺)(3∶97),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的线性范围分别为0.078 60 ～3.144 μg(r=1.000 0),0.103 4～2.068 μg(r =0.999 7),0.430 5～3.157 μg(r =0.999 8);平均回收率分别为98.46％ (RSD 1.1％),103.0％ (RSD1.5％),97.15％ (RSD2 1％).结论:该法简便、稳定、可靠,可以用于小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定.     

HPLC法测定布洛芬与盐酸伪麻黄碱血药浓度

 目的建立布洛芬和盐酸伪麻黄碱血药浓度HPLC测定方法。方法采用蛋白沉淀法处理血样,以萘普生为内标,测定布洛芬血药浓度。采用液-液萃取法,以硝基苯胺为内标,测定盐酸伪麻黄碱血药浓度。测定了5名志愿受试者服药后布洛芬和盐酸伪麻黄碱血药浓度。结果布洛芬在0.5～120 mg·L^-1内线性良好,回归方程为：Y=7.770 6ρ+1.2224,r=0.9988,日内日间RSD为2.57%,6.02%；盐酸伪麻黄碱在20～4000μg·L^-1内线性良好,回归方程为：Y=1180.163 0ρ+5.5970,r= 0.9984,日内、日间RSD为5.33%,6.62%。结论本方法灵敏、结果准确,可供临床血药浓度检测和药动学研究使用。     

HPLC测定苏杏胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:对苏杏胶囊(麻黄、苦杏仁,紫苏子等)中麻黄所含主要化学成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定.方法:采用高效液相法,色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm.结果:方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性;测定方法的平均回收率:盐酸麻黄碱为99.65%(RSD=1.6%),盐酸伪麻黄碱为98.90%(RSD=2.3%).结论:该方法简便、快速、准确,可用于苏杏胶囊的质量控制.     

HPLC法测定克咳软胶囊中盐酸麻黄碱

目的 建立克咳软胶囊中盐酸麻黄碱的测定方法 .方法 采用HPLC法,Zorbax SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(97:3:0.2,磷酸调pH值至2.7);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:210 nm;进样量:20μL.结果 盐酸麻黄碱在O.092～1.472μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率100.03%,RSD为0.86%.结论 该方法 简便、灵敏、专属性强、重现性好,可作为克咳软胶囊的质量控制方法 .     

天杏咳喘贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的大鼠离体透皮试验

目的:测定天杏咳喘贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的大鼠离体透皮率.方法:以生理盐水为接受介质,采用HPLC测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量,考察天杏咳喘贴中2种成分的离体透皮率.结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱24 h的离体透皮率分别为12.37％,12.04％,36 h的离体透皮率分别为14.81％,14.34％.结论:天杏咳喘贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的大鼠离体透皮率较高,为该制剂的临床疗效研究提供依据.