红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的: 利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法: 鞣花酸 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-0.2%磷酸(45:55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1;树莓酮 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-H₂O(30:70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果: 鞣花酸含量在0.056~0.402 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4~0.033 6 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论: HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。     

HPLC法测定不同品种苦荞麦中的手性肌醇

目的 建立苦荞麦中手性肌醇的定量测定方法,并比较不同品种苦荞麦中手性肌醇的量。方法 NH₂柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃。流动相70%乙腈,体积流量1.0 mL/min。结果 手性肌醇在1.340～8.040 μg,峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程A=65 017 C-6 019,r=0.999 5(n=6),平均回收率为96.74%。不同品种的苦荞麦中手性肌醇量差异较大,其中量最高的为“威93-8”。结论 本法简便、准确、重现性好,可用于苦荞麦的质量控制。     

HPLC测定哈蟆油中4-胆甾烯-3-酮及胆固醇含量

目的：采用高效液相法同时测定哈蟆油中4-胆甾烯-3-酮和胆固醇。方法：使用Agilent TC-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-水（91.5：8.5）,柱温35 ℃,体积流速1.0 mL·min^-1,检测波长215 nm,进样量10 μL。结果：哈蟆油中4-胆甾烯-3-酮进样量在0.011 65~0.116 5 μg呈良好的线性关系,平均回收率为100.0%,RSD 1.83%（n=6）,且稳定性、精密度及重复性均良好;胆固醇进样量在2.282~22.82 μg成良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD 1.19%（n=6）,且稳定性、精密度及重复性均良好。结论：该方法能够同时、准确、稳定、快速的测定哈蟆油中4-胆甾烯-3-酮和胆固醇的含量。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

HPLC-荧光检测法测定大鼠血浆伊伐布雷定浓度

 目的 建立测定血浆中伊伐布雷定浓度的高效液相-荧光(FLU)测定方法,用于临床血浆伊伐布雷定浓度的测定。方法 血浆样品经Varian C₂柱固相萃取后采用HPLC-FLU法在Kromasil C₁₈柱分离,流动相采用乙腈-10 mmol·L - 1磷酸二氢钾（含0.3%10 mmol·L-1盐酸）（28∶72）,流速为1 mL ·min- 1,柱温为25 ℃,荧光检测波长：λ₁=328 nm,λ₂=283 nm。结果 内源性杂质不干扰测定,伊伐布雷定在0.5～50 μg·L-1内线性良好（r=0.999 6）,最低定量限为0.5 μg·L-1。萃取回收率为78.74%～90.77%（n=5）,批内和批间精密度（RSD%）分别为2.53～6.33（n=6）和6.38～8.91（n=3）。结论 建立的固相萃取-HPLC-FLU方法简便、灵敏、准确、所需血浆量少,可以用于临床血药浓度测定。     

RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈ 柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱(0~6 min,29.5%乙腈, 6~10 min,29.5%~43.5% 乙腈),流速为1.0 mL·min^-1,柱温 30 ℃,检测波长 215 nm。结果 奇壬醇在0.015 1~0.302 4 mg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.5%(RSD=1.7%,n=9);豨莶精醇在0.002 6~0.052 0 mg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.7%(RSD=2.0%,n=9)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,重复性良好,适于中药豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的同时测定,并应用本方法比较了不同产地豨莶草药材中奇壬醇与豨莶精醇的含量。
     

HPLC 同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的: 建立同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法。 方法: Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以乙腈-0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203 nm。 结果: α-亚麻酸在4.76~152.16 mg·L^-1 (r=1),亚油酸在15.36~491.59 mg·L^-1 (r=0.999 8),油酸在47.28~1512.80 mg·L^-1 (r =0.999 9) 呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为95.8%,RSD 1.79% (n=6);亚油酸为98.6%,RSD 1.32% (n=6);油酸为99.3%,RSD 1.59% (n=6)。 结论: 该法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可作为林蛙油质量控制的参考。     

思茅松不同部位莽草酸含量的HPLC测定

目的: 测定思茅松不同部位莽草酸的含量。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent zorbax-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3:97),流速0.8 mL·min^-1,检测波长213 nm,柱温25 ℃。 结果: 莽草酸在0.01～0.8 μg线性相关良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.00%。RSD 0.81% (n=9)。 结论: 不同部位思茅松中莽草酸的含量存在显著差异,松针中莽草酸含量最高为29.17 mg·g^-1,可以考虑将松针作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

藏药材印度獐牙菜质量标准研究

 目的 建立印度獐牙菜药材的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷成分;以高效液相色谱法测定该3种成分的含量。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.1%冰醋酸）线性梯度洗脱,甲醇体积分数从22%经18 min至32% 并保持5 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为243 nm。结果 印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的含量测定线性范围分别为0.06~2.00 μg(r=0.999 7),0.09~2.90 μg(r=0.999 7)和0.05~1.65 μg(r=0.999 8),平均回收率（n=9）分别为103.76 % (RSD=1.34 %),99.43 % (RSD=1.60%)和96.22% (RSD=1.30%)。结论 所建立的印度獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为印度獐牙菜药材的质量控制提供有效数据。     

香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

目的: 建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱。方法: 采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.190 4~1.142 4 μg(r=0.999 5),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.173 6~1.215 2 μg(r=0.999 5),枸橼中橙皮苷平均加样回收率为101.19%(n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11%(n=6)。结论: 所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价。     

RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量

目的: 用RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量,对不同产 地莪术的莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯成分进行研究。 方法: 采用依利特 Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1% 磷酸水(B),梯度洗脱,检测波长215 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃。 结果: 莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在0.544~5.44 μg (r=0.999 6),0.414~4.14 μg (r=0.999 8), 0.122~1.22 μg (r=0.999 5),1.78~17.8 μg (r=0.999 3),0.318~3.18 μg (r=0.999 4),0.506~5.06 μg (r=0.999 5)呈良线性关系,平均回收率分别为99.60% (RSD 2.71%),101.48% (RSD 1.37%),99.50% (RSD 2.47%),100.29% (RSD 2.52%),99.87% (RSD 1.51%),100.58% (RSD 1.33%)。 结论: 方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可为莪术质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

RP-HPLC测定依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量

 目的 建立柱前衍生化RP-HPLC测定依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量的方法。方法 以2,4-二硝基氯苯为柱前衍生化试剂,采用C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.014 mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（50∶50）（磷酸调pH 8.2）,检测波长360 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 L-半胱氨酸盐酸盐衍生物在0.012 9～0.077 6 μg内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）;平均回收率99.0%,RSD为1.9%（n=9）。结论 本方法可用于依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量的检测。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9),2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

益胃胶囊中芍药苷的HPLC法测定

目的 建立益胃胶囊中芍药苷的测定方法。方法 采用HPLC法,Agilent Extend C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(13∶87)为流动相;检测波长为230 nm;柱温30 ℃;体积流量1 mL/min。结果 芍药苷在进样量0.162~0.486 μg与峰面积有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=6)。结论 建立的测定方法可作为控制益胃胶囊质量的参考依据。     

HPLC同时测定麦冬药材中3种黄酮类成分的含量

 目的 测定麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量,为麦冬药材的质量控制提供科学依据。方法 采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长296 nm,柱温30 ℃。结果 甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A分别在9.68~96.8、4.96~49.6、4.18~41.8 μg·mL-1内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.1% (RSD 1.03%),99.5%（RSD 1.35%）和100.2%（RSD 1.16%）。结论 该方法快速、准确,可用于麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量测定。     

UPLC同时测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量

目的: 建立UPLC同时测定不同产地野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的分析方法。方法: 采用超高效液相色谱系统, C₁₈ 色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,以0.2 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃。结果: 蒙花苷在3.0~120.0 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率99.43%,RSD 1.54%(n=6);绿原酸在0.48~19.2 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率98.67%,RSD 2.13%(n=6)。结论: UPLC法分析速度快,重复性好,结果准确且高效、简便,可用于野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的测定。     

RP-HPLC测定赶黄草中槲皮素的含量

 目的建立赶黄草中槲皮素反相高效液相色谱法(RP-HPLC)含量测定方法。方法采用RP-HPLC对槲皮素进行定量测定;采用Kromasile C₁₈柱(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,检测波长为256 nm。结果 色谱条件为:流动相:甲醇-0.2％磷酸溶液(55:50),柱温:25℃;流速:1.0mL·min^-1。此法线性范围6.7～40.2μm·mL^-1,r=0.9980,方法的精密度RSD为1.65％(n=5)。平均回收率为98.3％,RSD为1.73％(n=5)。结论 测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为赶黄草中黄酮的测定方法,以控制其原料的质量。     

HPLC-MS/MS法测定山药中尿囊素的量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定山药中尿囊素的量.方法 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),以乙腈-水(90:10)为流动相,体积流量0.3 mL/min,柱温为30 ℃;采用电喷雾负模式电离(ESI^-),多反应监测扫描模式(MRM)进行定量分析,选定的母离子是m/z 156.9,定量子离子是m/z 96.7.结果 尿囊素在0.12～6.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 5),平均加标回收率为101%(n=6),RSD为3.2%.结论 本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地测定出山药中尿囊素的量.     

高效液相色谱法测定人参中多菌灵农药残留含量

 目的建立了测定中药材人参中多菌灵农药残留量方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C₁₈色谱柱。流动相为甲醇-四氢呋喃-水(43∶2∶55),检测波长为277 nm。结果平均回收率人参茎叶83.94%,RSD为2.42%(n=6);平均回收率人参根87.38%,RSD为2.68%(n=6)。多菌灵在1.926～192.6 ng时,r=1.000 0,呈良好的线性关系。结论本方法简便、快速、适合同类中药材中多菌灵农药残留量测定与安全监控。     

RP-HPLC测定乙烷硒啉的含量

 目的 建立外标法测定乙烷硒啉含量的方法。方法 采用NUCLEODUR C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.01%H₃PO₄）=40∶60,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温：25 ℃,外标法测定乙烷硒啉原料药的含量。结果 乙烷硒啉线性范围为10.0～500.0 μg· mL-1,r=0.999 9。乙烷硒啉样品溶液在24 h内稳定,精密度良好,平均回收率为98.64%,RSD=0.40%（n=9）。结论 建立的方法准确、简便、易行,可用于质量控制。