虎驹乙肝胶囊特征图谱研究及其3种活性成分定量测定

目的 建立虎驹乙肝胶囊的HPLC-ELSD和HPLC-UV 2种特征图谱以及胶囊中虎杖苷、丹酚酸B和五味子醇甲3种活性成分的定量测定方法.方法 HPLC-ELSD特征图谱:Thermo C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,漂移管温度85 ℃,气体压力275.80 kPa,增益500,柱温35 ℃,体积流量1 mL/min,进样量10 μL.HPLC-UV特征图谱:Hedra ODS-2(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长为215 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL.结果 建立了虎驹乙肝胶囊的HPLC-ELSD和HPLC-UV 2个特征图谱,分别确定了10、12个共有峰,指认其中的11个共有峰为虎杖苷、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、黄芪甲苷、绿原酸、大黄素、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素,共有峰的参数符合"中药注射剂指纹图谱技术要求"的有关规定.定量测定中虎杖苷、丹酚酸B、五味子醇甲3种活性成分的分离度良好,线性范围分别为2.24～287.33 μg/mL(r=0.999 9)、1.95～250 μg/mL(r=0.999 9)和1.10～141.66 μg/mL(r=0.999 9),测定结果具有很好的重复性和稳定性.结论 特征图谱结合3种成分的定量测定,能更好地控制虎驹乙肝胶囊的质量.     

HPLC测定密蒙花配方颗粒中蒙花苷含量

目的: 建立密蒙花配方颗粒中蒙花苷的含量测定方法。方法: 采用Inertsil ODS3 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%磷酸(55:45),流速1.0 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长327 nm,进样量10 μL。结果: 蒙花苷进样量在0.104 8~1.048 μg呈良好线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率102.2%(RSD 1.9%)。结论: 该方法操作简便、结果准确、重复性良好,可作为密蒙花配方颗粒中蒙花苷的含量测定方法。     

HPLC同时测定杞菊地黄丸中7个成分含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法 采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长：240 nm（莫诺苷、马钱苷、芍药苷）、348 nm（绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、274 nm（丹皮酚）;柱温为30 ℃;流速为0.9 mL·min^–1;进样量为10 μL。结果 莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在4.83~482.66（r=1.000 0）、5.02~501.95（r=1.000 0）、4.89~489.33（r=1.000 0）、10.38~207.63（r=1.000 0）、1.26~125.83（r=0.999 6）、0.63~62.98（r=0.999 7）、2.34~233.99 μg·mL^–1（r=0.999 8）线性关系良好,平均加样回收率分别为99.73%、101.00%、98.67%、99.19%、102.56%、101.66%、100.98%,RSD分别为1.29%、0.51%、1.21%、1.01%、0.97%、1.07%、0.47%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。     

HPLC同时测定灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛提取物中野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,大连依利特C₁₈色谱柱(4.6mm x 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(22:78),检测波长330 nm,流速1 mL·min^-1,柱温35℃。结果:野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸分别在0.032 7~1.308 0 μg(r=0.999 9),0.048 2~1.928 0 μg(r=0.999 9),0.058 3~2.332 0 μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.74%(RSD=1.9%),100.23%(RSD=1.4%),99.33%(RSD=1.3%)。结论:本法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量测定。     

HPLC波长切换法测定止痛片中芍药苷与胡椒碱的含量

目的: 建立同时测定止痛片中芍药苷和胡椒碱含量的方法。 方法: 采用 Phenomsil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm (0~15 min,芍药苷),343 nm(15~30 min,胡椒碱),柱温30℃。 结果: 芍药苷在 4.82~48.24 mg·L^-1 (r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率为100.59%,RSD 1.43% (n=6),胡椒碱在2.51~25.12 mg·L^-1 (r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD 1.45% (n=6)。 结论: 方法简单,灵敏度高,可用于止痛片中芍药苷和胡椒碱的含量测定。     

藏药材印度獐牙菜质量标准研究

 目的 建立印度獐牙菜药材的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷成分;以高效液相色谱法测定该3种成分的含量。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.1%冰醋酸）线性梯度洗脱,甲醇体积分数从22%经18 min至32% 并保持5 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为243 nm。结果 印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的含量测定线性范围分别为0.06~2.00 μg(r=0.999 7),0.09~2.90 μg(r=0.999 7)和0.05~1.65 μg(r=0.999 8),平均回收率（n=9）分别为103.76 % (RSD=1.34 %),99.43 % (RSD=1.60%)和96.22% (RSD=1.30%)。结论 所建立的印度獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为印度獐牙菜药材的质量控制提供有效数据。     

HPLC测定花蛇解痒胶囊中蛇床子素的含量

目的: 建立HPLC测定花蛇解痒胶囊中蛇床子素的含量方法。方法: 采用高效液相色谱法,Phenomenex Synergi C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,4 μm),乙腈-水 (62:38)为流动相,检测波长322 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温室温。结果: 蛇床子素在0.077~0.772 μg线性关系良好(r＝0.999 9),平均加样回收率为105.0%,RSD 1.5%(n=6)。结论: 该方法操作简便,结果准确可靠,可作为花蛇解痒胶囊中蛇床子素的含量测定方法。     

香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

目的: 建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱。方法: 采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.190 4~1.142 4 μg(r=0.999 5),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.173 6~1.215 2 μg(r=0.999 5),枸橼中橙皮苷平均加样回收率为101.19%(n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11%(n=6)。结论: 所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价。     

高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中3种单体成分的含量

 目的 建立高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液（24∶6∶70）;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为255 nm;柱温为25 ℃。结果 鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为0.002 587~0.258 7 μg（r=0.999 8）,0.009 944~0.497 2 μg（r=0.999 8）和0.010 13~0.506 7 μg（r=0.999 7）;平均回收率（n=6）分别为97.86%,101.11%和102.71%。结论 该方法准确,简便,重复性好,可用于同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的同时测定。     

HPLC测定复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量

目的: 建立复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。方法: 采用HPLC,流动相甲醇-0.5%的三乙胺(70:30),Aglient TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长235 nm,流速 1.0 mL·min^-1,柱温室温。结果: 乌头碱的进样量在0.080 8~0.808 0 μg具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率98.40%,RSD 2.84%;新乌头碱的进样量在0.866~4.330 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.04%,RSD 2.05%;次乌头碱的进样量在0.089~0.890 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD 2.34%。结论: 方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为复脉灵胶囊的含量测定方法。     

芎蚓中风颗粒的质量标准研究

[目的] 建立芎蚓中风颗粒的质量标准。[方法] 采用薄层色谱法对其进行定性分析。采用高效液相色谱（HPLC）法测定其中阿魏酸和芍药苷的含量。阿魏酸：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;甲醇-1%醋酸溶液（35：65）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为321 nm.芍药苷：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.01%磷酸溶液（15：85）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为230 nm.[结果] 建立了该药中川芎、当归、地龙、赤芍的鉴别方法。阿魏酸在4.286～42.86 μg/mL（r=1.000）线性关系良好,平均回收率为99.7%.RSD=2.8%（n=6）.芍药苷在0.058 72～0.587 2 mg/mL（r=0.999 99）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.67%（n=6）.[结论] 该方法简便、可靠、重复性好,可用作芎蚓中风颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定芙朴感冒颗粒中芦丁、橙皮苷和牛蒡苷

目的 建立芙朴感冒灵颗粒中芦丁、橙皮苷和牛蒡苷的测定方法。方法 应用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min,柱温30 ℃;检测波长280 nm。结果 芦丁、橙皮苷和牛蒡苷的线性范围分别为5.204～130.1 μg/mL,r＝0.999 0;1.819～145.5 μg/mL,r＝1.000 0;43.22～778.0 μg/mL,r＝0.999 9;平均加样回收率分别为98.77%、99.52%、100.84%,RSD分别为1.69%、1.01%、1.59%。结论 该方法简便易行、准确、重复性好,可用于芙朴感冒颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定复方黄连素片中3种成分的含量

目的：同时测定复方黄连素片中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯3种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,C₁₈柱,以乙腈（A）-0.2%的磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果：芍药苷在0.180 9~3.618 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.0%,RSD 0.94%;木香烃内酯在0.129 85~2.597 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.4%,RSD 1.62%;去氢木香内酯在0.120 8~2.416 μg线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为97.9%,RSD 1.21%。结论：该方法简便、准确,可用于测定复方黄连素片的含量。     

不同产地麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量比较

目的: 建立HPLC同时测定麻花秦艽中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃, 检测波长240 nm。结果: 以上5种环烯醚萜类成分的线性范围分别为0.042 1~8.420 0(r=0.999 7),0.094 2~18.830 0(r=1.000 0),0.012 4~2.471 2(r=0.999 9),0.009 9~1.971 2(r=1.000 0),0.011 3~2.260 0 μg (r=0.999 0),平均回收率均在95.39%~103.75%,RSD≤2.6%。结论: 该法简便、快速、准确,可以用来同时测定麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量。     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分

目的 建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱（UPLC）方法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.8 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,体积流量为0.7 mL/min。检测波长350 nm,柱温40 ℃。结果 木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮分别在2.44～122.0 μg/mL（r=0.999 8）、9.06～453.0 μg/mL（r=0.999 9）、4.42～221.0 μg/mL（r=0.999 9）、3.36～168.0 μg/mL（r=0.999 8）、2.52～126.0 μg/mL（r=0.999 8）内线性关系良好;平均回收率在98.5%～100.8%。结论 所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠,可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法。     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

HPLC测定了哥王药材中的槲皮苷含量

目的: 建立高效液相色谱测定了哥王药材中槲皮苷含量的方法。 方法: Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液(25:75),流速1.0 mL·min^-1,柱温为室温,检测波长254 nm。 结果: 槲皮苷在0.112～1.008 μg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 1),回收率为101.38%,RSD 2.78%;样品溶液在24 h内稳定。 结论: 该测定方法快速、简便、准确。     

HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸与异迷迭香酸苷的含量

目的： 建立夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸苷2成分含量测定方法。方法： 采用HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸含量,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长319 nm,柱温30℃。结果： 迷迭香酸、异迷迭香酸苷线性范围分别为0.036 4~0.364 μg（R²=0.999 8）,0.004 98~0.049 8 μg（R²=0.999 7）;迷迭香酸平均回收率为99.16%,RSD 1.32%,异迷迭香酸苷平均回收率为98.40%,RSD 0.78%（n=6）。结论： 该方法操作简单,可靠,重复性好,可用于控制夏桑菊颗粒质量控制。     

HPLC-DAD同时测定肾复舒颗粒中大黄酚、甘草苷和柚皮苷的含量

 目的 研究以HPLC同时测定肾复舒颗粒（大黄、甘草和枳壳等）中大黄酚、甘草苷和柚皮苷含量的方法。方法 采用Agilent TC-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱0~20 min,甲醇由40%~60%,0.1%冰醋酸由60%~40%;20~40 min,甲醇由60%~85%,0.1%冰醋酸由40%~15%;40~45 min,甲醇85%,0.1%冰醋酸15%,流速：1.0 mL·min-1,λ₁=276 nm（检甘草苷）,λ₂=283 nm（检柚皮苷）,λ₃=254 nm（检大黄酚）,柱温：30 ℃。结果 大黄酚在6.82~136.4 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,柚皮苷在5.52~82.8 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,甘草苷在17.52~175.2 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0。平均加样回收率（n=9）：大黄酚为99.9%,柚皮苷为99.6%,甘草苷为100.6%。结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。