气相色谱法检查依托咪酯注射液中二甘醇的含量

目的建立依托咪酯注射液中二甘醇检查方法。方法采用气相色谱法,以丙三醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3分钟;以每分钟10℃的速度升至230℃,保持5min。载气：氮气,4mL·min^-1;检测室温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果上述测定方法能使内标（丙三醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,在11μg·mL^-1-167μg·mL^-1的范围内浓度（C）与峰面积响应值（f=A/A内）有良好的线性关系,r=0.9995;进样精密度、日内测定精密度、日间测定精密度的RSD%分别为1.1%、0.9%和1.0%;平均回收率（n=9）为100.9%,RSD为1.5%;方法定量限和检测限分别为0.56μg·mL^-1,0.17μg·mL^-1。结论气相色谱法可以用于检查控制依托咪酯注射液中二甘醇的含量。     

气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量

目的建立一种气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度230℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以10℃·min-1升温至230℃保持10min;载气:高纯氮气.结果二甘醇线性范围为0.025～0.25mg·mL-1(r=0.9993);平均回收率101.57%(RSD=1.505%,n=5).结论本方法简单、结果准确、重现性好,可用于聚山梨酯80中二甘醇含量的测定.     

气相色谱法测定甘油乙醇洗手液中甘油和乙醇含量

目的建立同时测定甘油乙醇洗手液中甘油乙醇含量的气相色谱法。方法采用直接进样法。色谱柱为HP-Innowa毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气;氢火焰离子化检测器,进样口温度为350℃,检测器温度为380℃;柱温起始温度为100℃,维持3 min,以100℃/min的速率升温至240℃,维持7 min。结果乙醇、甘油的检测质量浓度线性范围分别是0.12～0.36 g/mL(r=0.999 6)和0.007 6～0.022 8 g/mL(r=0.999 2)。结论该方法准确、可靠,可同时有效测定甘油乙醇洗手液中甘油和乙醇含量。     

气相色谱法测定苯丙醇含量

苯丙醇为苯基醇类利胆药 ,具有较强的利胆作用 ,在体内能促使胆固醇转变为胆汁酸 ,加速胆汁分泌。用于胆囊炎、胆石症等症。其原料及制剂的含量测定方法均采用醋酐 -吡啶乙酰化法[1] ,此法毒性大 ,操作复杂 ,测定中所用溶剂比例、反应温度、反应时间以及玻璃仪器干燥程度等条件均影响测定结果[2 ] ,方法重现性差。本文采用气相色谱法 ,在 5%ＰＥＧ - 2 0Ｍ色谱柱上进行分析 ,操作简单、快速、结果准确。气相色谱法测定苯丙醇的含量 ,作者未见文献报道。1　仪器与试药岛津ＧＣ - 14Ａ气相色谱仪 ,ＳＰ 4 2 90积分仪。苯丙醇精制品 (含量为 99…     

甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法的改进

目的：对《中国药典》20l0版甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法进行优化。方法：甘油经甲醇提取,气相色谱法（GC-FID）定量检测。选用DM-624毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）分离,初始柱温80℃,保持6rain,50℃·min^-1升至100％,保持8min,10℃·min“升至220％,保持10mi“;分流进样,分流比100：1;进样口温度250％;检测器温度280℃;流速6.0ml·min^-1。结果：方法精密度（RSD）小于5％,各色谱峰分离度符合《中国药典》要求,采用该方法对市售甘油进行分析,杂质量均小于规定的限量。结论：改进后的方法简便、稳定、可靠,可用于甘油的杂质检查。     

气相色谱法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量

目的采用气相色谱（GC）法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量。方法色谱柱为DB-WAXetr毛细管柱（30m×0.32mm,1.0μm）,采用程序升温方式。结果乙二醇检测质量浓度在1.60～667.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=523.59X-2.8439（r=0.9998）,平均回收率为103.1%,RSD为1.9%（n=9）;二甘醇检测质量浓度在1.61～670.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=567.48X-1.8425（r=0.9999）,平均回收率为99.8%,RSD为1.6%（n=9）。结论 GC法简单、灵敏,可用于依托泊苷注射液的质量控制。     

气相色谱法测定痔疮栓中冰片的含量

用气相色谱法对痔疮栓中的冰片含量进行测定,内标物采用水杨酸甲酯;该方法在1～8mg/ml浓度范围内成线性,相关系数r=0.9999(n=5),方法回收率为98.58%以上,基质对本测定无干扰.     

气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量

目的：建立冰硼散中冰片含量的气相色谱测定法。方法：以醋酸乙酯为溶剂提取冰硼散中的冰片，以10％的PEG－20M为固定相，FID检测器，柱温130℃，以萘为内标物，采用内标法测定。结果：冰片在0.162μg-1.62μg进样量范围内线性相关（r=0.9999），方法回收率为98.72%,RSD=1.9%。结论：该方法准确，灵敏，重现性好。     

气相色谱法测定二十二醇的含量

目的:建立二十二醇的含量测定方法.方法:用气相色谱法测定二十二醇的含量,以二十二烷为内标;SPB-5毛细管柱(15 m×0.53 mm×1.5 μm);柱温为230℃;气化室温度250℃;FID检测器温度300℃;分流比1∶10.结果:线性范围为41.08～410.8 μg·mL-1,r=0.999 5,重复性RSD=1.3%,n=6.结论:方法可靠,可以用于二十二醇的质量控制.     

GC法测定葛根素注射液中丙二醇和二甘醇的残留量

采用气相色谱法测定葛根素注射液中丙二醇和二甘醇的残留量.用DB-WAXetr毛细管柱,检测器温度为280℃.丙二醇的测定在49.69～993.8цg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.4%,RSD=1.2%(n=9);二甘醇在11.09～110.9цg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD=1.4%(n=9).方法简单、灵敏度高.     

气相色谱法测定环孢素口服溶液中乙醇和丙二醇含量

目的：建立气相毛细管色谱法测定环孢素口服溶液中的乙醇和丙二醇含量;方法：色谱柱为TG-624(30 m × 0.25 mm × 1.4 μm),采用程序升温;进样口温度：200 ℃;检测器温度：220 ℃;柱流量：0.2 ml.min^-1;进样量：1 μl;进样方式：分流;分流比：20:1;载气：氮气;内标物为正丙醇,溶剂为二甲基亚砜。结果：乙醇在1.491 mg.ml^-1～3.479 mg.ml^-1的范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,y=0.5376x-0.0422, r=0.9999;高、中、低三个浓度的加样回收率分别为99.6%、100.8%、99.5%;定量限为19.9 mg.ml^-1,检测限为6.0 mg.ml^-1;重复性和中间精密度的RSD分别为0.04%﹑0.33%。丙二醇在1.4639 mg.ml^-1～3.4157 mg.ml^-1的范围内线性关系良好,y=0.3924x-0.0152, r =0.9997;高、中、低三个浓度的加样回收率分别为101.3%、100.5%、100.6%;定量限为19.5 mg.ml^-1,检测限为5.8 mg.ml^-1;重复性和中间精密度的RSD分别为0.60%﹑0.74%。结论：经验证,该方法简便易行,线性、专属性、耐用性、精密度、稳定性良好,可用于测定环孢素口服溶液中乙醇和丙二醇含量。     

气相色谱法测定环孢素口服溶液中乙醇和丙二醇含量

目的：建立气相毛细管色谱法测定环孢素口服溶液中的乙醇和丙二醇含量;方法：色谱柱为TG-624(30 m × 0.25 mm × 1.4 μm),采用程序升温;进样口温度：200 ℃;检测器温度：220 ℃;柱流量：0.2 ml.min^-1;进样量：1 μl;进样方式：分流;分流比：20:1;载气：氮气;内标物为正丙醇,溶剂为二甲基亚砜。结果：乙醇在1.491 mg.ml^-1～3.479 mg.ml^-1的范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,y=0.5376x-0.0422, r=0.9999;高、中、低三个浓度的加样回收率分别为99.6%、100.8%、99.5%;定量限为19.9 mg.ml^-1,检测限为6.0 mg.ml^-1;重复性和中间精密度的RSD分别为0.04%﹑0.33%。丙二醇在1.4639 mg.ml^-1～3.4157 mg.ml^-1的范围内线性关系良好,y=0.3924x-0.0152, r =0.9997;高、中、低三个浓度的加样回收率分别为101.3%、100.5%、100.6%;定量限为19.5 mg.ml^-1,检测限为5.8 mg.ml^-1;重复性和中间精密度的RSD分别为0.60%﹑0.74%。结论：经验证,该方法简便易行,线性、专属性、耐用性、精密度、稳定性良好,可用于测定环孢素口服溶液中乙醇和丙二醇含量。     

丙泊酚的GC法测定

采用GC法测定丙泊酚的含量,以聚乙二醇丁二酸酯为固定液,2.1m×3.2mm的玻璃柱,柱温165°C.浓度在0.1～1.0mg/ml范围内,丙泊酚与内标物的峰面积的比值y与进样量x呈线性关系,y=2.66x-0.002(r=0.9998),RSD为0.18%.方法简便,结果可靠.