气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中2组分的含量

目的建立以气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管柱,柱温采取程序升温,进样口及检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1ml/min,分流比为25∶1,内标为正辛醇。结果樟脑、薄荷脑检测浓度线性范围分别为0.1～1.2mg/ml(r=0.9998)、0.2～1.2mg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为98.78%、97.88%。结论本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于复方盐酸苯海拉明搽剂的质量控制。     

高效液相色谱－示差折光检测法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(80:20);柱温为30℃;流速为1.0mL·min-1.结果:樟脑和薄荷脑分别在0.10～1.00 mg·mL-1和0.10～1.00 mg·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,r分别为0.9997和0.9998,两者的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.7%).结论:此法简便,快速,结果准确可靠,适用于同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量.     

HPLC法测定复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)中樟脑和苯酚的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)中樟脑和苯酚的含量。方法采用HypersilODS色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶35),流速1.0mL.min-1,检测波长为288nm。结果樟脑和苯酚的线性范围分别为0.4008~1.6032mg.mL-1(r=0.9998),0.3608~1.4432mg.mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.76%)和99.9%(RSD=1.24%)。结论本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)的质量控制。     

复方苯海拉明搽剂中二组分含量测定方法学研究

建立反相离子对HPLC法测定复方苯海拉明搽剂中二组分的含量。采用Diamonsil C18为色谱柱,以0.15%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值为3.5)-甲醇(38:62)为流动相,检测波长为220nm,流速为1.0mL.min-1。盐酸苯海拉明及苯佐卡因的线性范围分别为1.6～40.5μg.mL-1(r=0.9992)及3.3～81.5μg.mL-1(r=0.9991),平均回收率分别为99.6%(RSD=0.86%)及99.7%(RSD=1.1%)。本方法简单、迅速、准确,可用于复方苯海拉明搽剂中二组分的含量测定。     

GC法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent19095N-123 INNOWAX毛细管柱,柱温为120℃,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,柱流速为6.0 ml/min,空气流速为450 ml/min,氮气流速为40 ml/min,分流比为20∶1,进样量为1μl。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度线性范围为0.612~6.12、0.593~5.93 mg/ml(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.0%~100.7%、98.7%~100.7%,RSD分别为1.0%、0.7%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。     

HPLC法同时测定复方夏枯草搽剂中3个有效成分的含量

目的:建立复方夏枯草搽剂中盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素的HPLC含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速1.1 mL.min-1,柱温40℃,检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素线性范围分别为21.0～315.0μg.mL-1(r=0.9994)、14.4～216.0μg.mL-1(r=0.9996)、17.3～260.0μg.mL-1(r=0.9997)。回收率(n=6)分别为97.9%、98.5%、98.9%;RSD分别为1.5%、1.3%、0.9%。结论:该方法可用于复方夏枯草搽剂的质量控制。     

HPLC法同时测定氨麻苯美片中4种主要成分的含量

目的:建立同时测定氨麻苯美片中盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明等成分含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Kromasil 60-5CN(25 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈-pH3.0的40 mmol.L-1三乙胺水溶液(20∶80)为流动相;检测波长为215 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果:盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明的线性范围分别为6.036~150.9μg.mL-1(r=1.0000),65.42~1636μg.mL-1(r=0.9989),3.010~75.25μg.mL-1(r=1.0000),50.90~127.2μg.mL-1(r=1.0000);加样回收率(n=9)分别为98.5%,100.9%,99.1%和99.6%。结论:本法简单、快速、准确,可用于氨麻苯美片中4种主要成分的同时测定。     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

止痒搽剂的研制及质量标准研究

目的研制止痒搽剂及建立其质量标准。方法采用紫外分光光度法测定呋喃西林的含量,采用薄层色谱法鉴别冰片,采用化学方法鉴别薄荷脑、樟脑、醋酸泼尼松、水杨酸和盐酸苯海拉明。结果呋喃西林在2.0~10.0 mg.L-1范围内有良好的线性关系,(r=0.999 9),加样回收率为101.07%,RSD=0.70%(n=9),鉴别方法简便易行且重现性好。结论此方法简便、准确、专属性强,可有效控制止痒搽剂的质量。     

RP-HPLC法同时测定复方苯海拉明滴鼻液中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C_18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H 7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为256 nm,柱温35℃,进样量为20μL。结果:盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明检测质量浓度线性范围分别为122.1~366.3μg/m L(r=0.999 9)、5.2~15.5μg/m L(r=0.999 8)、31.5~94.5μg/m L(r=0.999 4);定量限分别为2.442、0.010、2.520μg/m L,检测限分别为0.810、0.003、0.830μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.2%~101.7%(RSD=0.9%,n=9),96.4%~102.0%(RSD=1.7%,n=9),100.2%~101.9%(RSD=0.4%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的同时测定。     

HPLC法同时测定复方乳酸依沙吖啶溶液中两种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和盐酸苯海拉明的含量。方法：色谱柱为Luna氰基柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长230 nm;进样量20μL。结果：乳酸依沙吖啶和盐酸苯海拉明与二苯酮分离良好。乳酸依沙吖啶在0.6012~1.4030 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9994）,盐酸苯海拉明在0.1487~0.3469 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,依沙吖啶和苯海拉明的平均回收率分别为99.91%、99.73%,RSD分别为1.06%（n=9）、1.10%（n=9）。结论：本方法简便准确,快速可靠,可用于复方乳酸依沙吖啶溶液的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中2组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中地塞米松、樟脑的含量。方法 CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(65∶35,V/V),柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:298 nm。结果地塞米松、樟脑进样量分别在0.375～6.00μg(r=0.999 9)、9.69～155.04μg(r=0.999 9)范围内有良好线性关系,平均回收率分别为(100.75±0.83)%、(99.61±0.71)%,RSD分别为0.81%、0.69%(n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用IN-NOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以萘为内标物;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温120℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气:氮气,流速:4.0 mL.min-1,分流比:20∶1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.400~3.999、0.398~3.982、0.252~2.516 g.L-1范围内,与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为100.3%、99.6%1、00.8%(n=6)。结论本法专属性强、操作简便、准确性高,适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。     

HPLC法测定复方苯海拉明滴鼻剂的含量

建立测定复方苯海拉明滴鼻剂两主药含量的高效液相色谱法.色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18;流动相为甲醇-0.2%的三乙胺溶液(用50%磷酸溶液调pH为3.0)(5248),检测波长为254nm;柱温为室温;流速为1mL· min-1.盐酸苯海拉明在0.01000～0.40008mg·mL-1(r=0.9998,n=7),盐酸麻黄碱在0.04017～1.60672 mg·mL-1 (r=0.9998,n=7)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.80%,99.77%;RSD分别为0.75%,0.51%(n=9).本法检测快速,定量准确,可用于复方苯海拉明滴鼻剂的定量分析.     

复方薄荷柳酯搽剂的质量标准研究

目的提高复方薄荷柳酯搽剂的质量标准。方法采用毛细管气相色谱法,Agilent DB-WAX色谱柱(30m×0.32mm,0.50μm)程序升温,测定处方中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯和桉油精的含量。结果各组分的标准曲线呈良好线性关系(r≥0.999 6);薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯和桉油精的平均回收率分别为101.90%,100.24%,100.61%和97.32%;RSD值分别为3.30%,1.70%,1.65%和1.33%(n=9)。结论所用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑搽剂的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑搽剂含量的方法。方法使用PurospherSTAR RP-18e(5μm,4.0mm×150mm)色谱柱,以甲醇-0.1mol.L-1磷酸溶液(用二乙胺调pH为6.8)(40∶60)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长为220nm。结果盐酸左旋咪唑在10μg.mL-1~100μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.8%,RSD为0.61%,n=9。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸左旋咪唑搽剂的质量控制。     

HPLC法同时测定自制止痒液中三组分的含量

目的 建立测定自制止痒液中醋酸地塞米松、盐酸苯海拉明和甘草次酸含量的高效液相色谱法.方法 以XDB-CN为填充柱,甲醇-1%三乙胺(冰醋酸调pH值6.5)(49.5:50.5)为流动相,检测波长240nm,流速1mL·min-1,柱温为30℃.结果 醋酸地塞米松在0.756~25.2μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为96.15%,RSD为0.76%;盐酸苯海拉明在60.27~2009μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为101.61%,RSD为0.61%;甘草次酸在6.03~201μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为96.92%RSD为1.23%.结论 该方法 可同时测定自制止痒液中醋酸地塞米松、盐酸苯海拉明和甘草次酸的含量.     

HPLC法测定盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵的含量。方法采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.02 mol.L-1的庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节至pH值至3.5)-乙腈(35∶65)为流动相,检测波长为262 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵浓度在10.3～206.0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最小检出量约为1.2 ng,平均回收率为100.13%,RSD为0.52%。结论本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵含量的测定。     

狗皮膏(改进型)质量标准研究

目的:修订提高狗皮膏(改进型)的质量标准。方法:用薄层色谱法对狗皮膏(改进型)中当归进行定性鉴别;用气相色谱法对狗皮膏(改进型)中冰片、薄荷脑及水杨酸甲酯进行定性鉴别,并测定处方中冰片、薄荷脑及樟脑的含量;用高效液相色谱法测定处方中盐酸苯海拉明的含量。结果:当归的薄层色谱鉴别斑点清晰,重现性好,无干扰;龙脑在0.03~0.26μg,薄荷脑在0.07~0.71μg,樟脑在0.05~0.46μg,盐酸苯海拉明在0.56~5.59μg范围内线性关系良好,各成分平均回收率分别为99.74%(龙脑)、99.10%(薄荷脑)、99.08%(樟脑)、96.95%(盐酸苯海拉明)。结论:修订后的质量标准简便易行,可有效控制狗皮膏(改进型)的质量。     

反相离子对高效液相色谱法测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXEclipseXDB-C18;流动相为0.02mol·L-1十二烷基硫酸钠水溶液(用85%磷酸溶液调节pH至2其.8他5)成-甲分醇分-三离乙良胺好(;522组∶4分8∶进0.样5)量,流线速性为范1围.0分mL别.m为in0-.51;0柱02温～为5.03002℃0(;r紫=外0.检99测98波,n长=为6)2、546.0n0m5。8～结4果0.:0盐58酸0苯μg(海r=拉0明.9、9盐94酸,n麻=黄6)碱;与平均回收率分别为100.2%(RSD=1.2%,n=9)、99.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,可用于测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。