盐酸索他洛尔片的含量测定及稳定性考察

目的：研究盐酸索他洛尔片的质量标准及其稳定性。方法：样品用0．1mol/L盐酸溶解,经过滤后测试。紫外分光光度法的测定波长为228nm;高效液相色谱法采用ODS C18柱,以0．1％HAc－乙腈（80：20）为流动相,磺胺二甲基嘧啶为内标物,检测波长为228nm。结果：紫外分光光度法的线性范围为5－25mg/mL(r=0.99990,平均回收率为99.47%(n=9,RSD=0.87%);高效液相色谱法的线性范围为5－45mg/L(r=0.9997),平均回收率为99．01％（n=9,RSD=0.77%)。结论：这两种方法用于测定盐酸索他洛尔片的含量考察稳定性具有准确、精密、简便的特点。     

盐酸索他洛尔片的含量测定及稳定性考察

目的研究盐酸索他洛尔片的质量标准及其稳定性.方法样品用0.1mol/L盐酸溶解,经过滤后测定.紫外分光光度法的测定波长为228nm;高效液相色谱法采用ODSC18柱,以0.1%HAc-乙腈(8020)为流动相,磺胺二甲基嘧啶为内标物,检测波长为228nm.结果紫外分光光度法的线性范围为5～25mg/mL(r=0.9999),平均回收率为99.47%(n=9,RSD=0.87%);高效液相色谱法的线性范围为5～45mg/L(r=0.9997),平均回收率为99.01%(n=9,RSD=0.77%).结论这两种方法用于测定盐酸索他洛尔片的含量考察稳定性具有准确、精密、简便的特点.     

生物介质中MN9202检测方法的建立及其应用

目的:建立生物介质中1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲戊酯(MN9202)的高效液相色谱检测方法. 方法:分别以细胞和大鼠血浆作为生物样本,用乙醚对含药Caco-2细胞裂解液及血浆样品进行预处理,用反相高效液相色谱法分析生物样本中的原形药物的浓度. 结果:在选定的色谱条件下,MN9202和干扰物质能够实现较好的分离,测定细胞样品的工作曲线回归方程为Y=0.0048X 0.0592,r=0.9997,n=7 (P《0.01),线性范围为20～500 mg/L. 测定血浆样品的工作曲线回归方程为Y=0.0058X 0.1468,r=0.9998,n=7(P《0.01),线性范围为20～500 mg/L. 结论:所建立的分析方法简便、稳定、灵敏、准确,可用于生物介质中MN9202的浓度检测.     

高效液相色谱法测定速效伤风胶囊中扑热息痛的含量

目的：探讨用高效液相色谱法测定速效伤风胶囊中扑热息痛的含量。方法：利用高效液相色谱法，对样品中扑热息痛的测定条件进行选择．以70％甲醇超声提取．检测波长264nm。结果：扑热患痛浓度的线性范围为25～150ug／ml，r=0．9991，平均回收率99．1％．RSD=1．26％。结论：该法简便易行，结果准确。可用于控制速效伤风胶囊中扑热患痛的含量。     

L-蛋氨酸γ-裂解酶法测定血清总同型半胱氨酸方法的建立与评价

目的:建立一种L-蛋氨酸γ-裂解酶法测定血清中同型半胱氨酸含量的方法,并对该方法的准确度、精密度和线性范围等指标进行评价。方法:在全自动生化分析仪上通过定量测定亚甲蓝在670nm处的吸光率来计算血清总同型半胱氨酸的含量,通过精密度、回收试验、线性试验、干扰试验、参考范围并与高效液相色谱法(HPLC)对比等方法进行方法学评价。结果:批内变异系数(CV)分别为2.5%、2.9%;日间CV分别为3.9%、4.5%,总CV分别为5.2%、5.6%;回收率分别为98.5%、92.7%;线性范围1.0-40.0μmol/L;本法与高效液相色谱法(HPLC)比较:Y=1.020 X-0.868,R2=0.966,t=2.01,P>0.05,差异无显著性;不同浓度的干扰物显示对结果无明显干扰;参考值范围分别为男性(11.74±4.08)μmol/L,女性(8.96±3.11)μmol/L。结论:L-蛋氨酸γ-裂解酶测定血清中同型半胱氨酸方法的建立成功,方法学评价效果良好。     

高脂饲料诱导肥胖SD大鼠盲肠及粪便短链脂肪酸分析

目的:建立气相色谱法检测SD大鼠粪便短链脂肪酸(SCFAs)含量的方法,分析正常和肥胖SD大鼠盲肠内容物及粪便中SCFAs含量变化.方法:超纯水提取粪便SCFAs,建立标准液标准曲线与空白基质标准曲线,利用此方法检测正常和肥胖SD大鼠粪便与盲肠内容物SCFAs含量.结果:两个标准曲线均显示良好线性关系,基质效应、日内和日间精密度、相对回收率以及稳定性均符合生物样品检测要求;与空白组SD大鼠相比,模型组SD大鼠粪便和盲肠内容物SCFAs含量均有下降(P<0.01),两组盲肠内容物SCFAs含量和比值与粪便结果呈现差异.结论:建立了高效稳定的气相色谱检测SD大鼠粪便SCFAs的方法学,发现正常和肥胖SD大鼠盲肠内容物SCFAs含量及对应比值与其粪便结果均存在差异.     

高效液相色谱法测定甲硝唑滴眼液含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）测定甲硝唑滴眼液含量的方法。方法采用Waters XTerra RP18色谱柱,流动相为甲醇-水-三乙胺（50：50：0．5）,流速为1．0ml／min,检测波长为280nm。绘制标准曲线,进行精密度、回收率、样品含量测定等试验。结果甲硝唑浓度在44．08～220．4mg／L范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率102．56％,RSD为0．68％。结论高效液相色谱法测定甲硝唑滴眼液含量方法简便、准确、专属性强。     

高效液相色谱法测定A549细胞内新藤黄酸含量方法的建立

目的:建立高效液相色谱法测定肿瘤细胞内新藤黄酸含量的方法.方法:应用高效液相色谱法测定细胞内新藤黄酸的含量.色谱柱为COSMOSIL C18柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(90:10 V:V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样量为20μL.结果:在0.05～30μg/mL内新藤黄酸样品溶液质量浓度与峰面积比线性关系良好(P<0.01).精密度、稳定性的RSD<10％,准确度均在实测值的10％以内,特异性良好,同一浓度的新藤黄酸孵育相同时间样品测定结果重复性好.结论:该方法简单方便,准确度高,适用于定量测定肿瘤细胞内新藤黄酸的含量.     

反相离子对高效液相色谱法测定大鼠缺血再灌注心肌ATP的含量

目的:研究大鼠心肌缺血再灌注损伤后三磷酸腺苷(ATP)的含量的变化。方法:应用反相离子对高效液相色谱法(HPLC)分离测定,流动相为0.1 mmol/L KH2PO4 8 mmol/L氢氧化四丁铵,检测波长259nm。结果:ATP标准液与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998)。重复测定不同浓度ATP标准液精密度(变异系数)1.91%~5.78%。回收率为97.25%~100.05%。结论:反相离子对高效液相色谱法可以准确测定大鼠心肌组织ATP的含量。     

反相高效液相色谱法测定猪脑提取物中神经生长因子的含量

目的 建立猪脑提取物中神经生长因子含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Dia monsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈:(0.5％三氟乙酸水溶液:甲醇=52:48)=30:70,10 min后 梯度升至50:50。柱温30℃,流速1.0 mL／min,波长280 nin,进样量20μL。标准曲线法计算含量。结果 在 该色谱条件下,测得神经生长因子的线性良好(r=0.999 4);平均回收率100.9％-102.4％;日内精密度RSD 1.36％-1.77％,日间精密度RSD 1.85％-2.40％;最低检测浓度0.25 mg／L;3批样品中神经生长因子含量分 别为0.326％、0.321％0.332％(mg／100 g)。结论 该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品中神经生长因子含量的 测定。     

高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定。方法采用Hypersil ODS色谱柱（4.6mm×250mm,25um）,以甲醇-水（78∶22）为流动相,检测波长为294nm,测定厚朴酚及和厚朴酚含量。结果厚朴酚在0.226mg~0.133mg线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为97.96%,RSD为1.80%。和厚朴酚在0.32mg~1.60mg线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为95.88%,RSD为1.56%。结论该方法稳定,结果可靠,重复性好,可作为保济丸质量控制标准之一。     

天龙咳喘灵中总黄酮和槲皮素含量测定简

目的：测定名医验方天龙咳喘灵复方制剂中总黄酮和槲皮素的含量。方法：采用紫外一可见分光光度法测定天龙咳喘灵中总黄酮的含量;RP—HPLC测定其槲皮素的含量。结果：分光光度法测定总黄酮时,其在0．008-0．048mg·mL-1范围内线性关系良好（r=1）,平均回收率为98．98％,RSD为1．65％;RP—HPLc测定槲皮素时,其在0．0168-4）．0840mg·mL-1范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．83％,RSD为2．03％。结论：确定了复方天龙咳喘灵总黄酮和槲皮素的含量,建立了可靠、稳定易行并且重复性较好的测定方法,可作为该方剂的质量控制标准。     

HPLC同时测定妇炎康复片3种主要抗炎成分含量

目的:建立HPLC同时测定妇炎康复片中芍药苷、橙皮苷及黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC条件为:色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸二氢钾水溶液(0.05mol/L,磷酸调pH至3.0)(梯度洗脱:0min,17∶83;10min,17∶83;15min,22∶78;30min,30∶70);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:231nm。结果:芍药苷的线性范围为0.0533～0.4800μg(r=0.9997),橙皮苷的线性范围为0.0798～0.7182μg(r=0.9999),黄芩苷的线性范围为0.3600～3.420μg(r=0.9999);平均加样回收率,芍药苷为99.49%,RSD=1.70%(n=5),橙皮苷为99.59%,RSD=0.41%(n=5),黄芩苷为99.92%,RSD=1.26%(n=5)。结果测得3厂家妇炎康复片中每片含芍药苷为1.0656,1.4455,0.7042mg;橙皮苷为0.5383,0.7676,0.4403mg;黄芩苷为3.9544,7.0312,2.8877mg。结论:该方法简便、快速、准确,可用于妇炎康复片的质量控制。     

复方奥美拉唑胶囊质量控制方法的研究

目的：建立复方奥关拉唑胶囊的质量控制方法。方法：紫外分光光度法和高效液相色谱法测定复方奥美拉唑胶囊中奥美拉唑的含量。结果：分光光度法在302Hill波长下测定奥美拉唑的吸光度,在2～17μg／mL的浓度范围内,线性关系良好。回收率试验为100．63％,RSD为1．12％（n=9）;高效液相色谱法,色谱柱：Kromasil—C18柱（200min×4．6mid,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺=60：40：0．12：0．3,流速为0．8mL／min,检测波长为302nm,奥美拉唑在2～30μg／mL的浓度范围内线性良好,回收率试验100．64％,RSD为1．1％,含量为标示量的99．36％,RSD为0．57％。结论：所建立的分析方法可用于复方奥关拉唑胶囊的质量控制。     

分光光度法测定不同产地款冬花的总黄酮含量

目的：建立款冬花中黄酮类化合物的提取方法和含量测定方法,并比较10个不同产地款冬花中总黄酮的含量。方法：以芦丁为对照品,NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色剂,在520 nm处测定款冬花中总黄酮的含量。结果：在7.8～46.8 mg/L范围内,吸光度与浓度线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.04%（RSD=1.00%）,不同产地款冬花总黄酮含量为4.2%～8.0%。结论：不同产地款冬花药材中黄酮类化合物含量存在较大差异。     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因浓度

目的建立罗哌卡因血浆药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法采用安捷龙1101色谱分析系统;色谱柱：Nova-pak C18柱（3.9 mm×150 mm）,内标为布比卡因;流动相：甲醇∶蒸馏水=2∶1,流速1 ml/min,检测波长230nm。结果罗哌卡因标准曲线线性方程为C=0.990A-0.031（n=8,r=0.995,P〈0.01）,线性浓度范围为（0.10-4.00）mg/L;最低检测浓度0.10 mg/L。平均回收率为100.16%,日内及日间变异均小于6%。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可以用于临床上罗哌卡因血浆药物浓度的监测和药代动力学研究。     

氨糖美辛肠溶胶囊中盐酸氨基葡萄糖含量的测定

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定氨糖美辛肠溶胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用phenomsil BDSC18色谱柱（250nm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．01mol／L戊烷磺酸钠溶液（10：90）,检测波长：195nm;进样量：20p1。结果盐酸氨基葡萄糖质量浓度的线性范围为0．015～1．500mg／ml（r=0．9996）;平均回收率为99．9％,RSD=0．4％（n=9）,精密度为0．76％（n=7）,结果良好。结论HPLC法可准确检测出氨糖美辛肠溶胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量。     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-1％冰醋酸（20：80,V／V）;流速：1．0mL／min;捡测波长：320mm柱温：30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．12％（RSD=1．21,n=5）。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0．47～3．93mg／g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。     

高效液相色谱检测血浆伏立康唑浓度研究

目的采用高效液相色谱法(HPLC)检测人体血浆中伏立康唑的浓度,为伏立康唑临床药物个体化应用提供依据。方法以乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)为萃取剂,用ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,劳拉西泮为内标,在0.1 mol/L磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45)、256 nm波长条件下对血浆样本中利康唑的浓度进行检测。方法学考察后,选取2013年1月至2013年12月在海军总医院感染科室中口服伏立康唑治疗(40例)及静脉注射伏立康唑治疗(20例)的真菌感染患者为受试对象,采用HPLC法检测患者血浆中伏立康唑的浓度。结果口服组各个时间点血浆中伏立康唑在色谱柱中保留时间为5.8⁸.2(7.0±0.9)min,注射组各个时间点血浆中伏立康唑的保留时间为6.28.2(7.0±0.9)min,注射组各个时间点血浆中伏立康唑的保留时间为6.2⁸.7(7.4±0.8)min。劳拉西泮保留时间为5.28.7(7.4±0.8)min。劳拉西泮保留时间为5.2⁶.3(5.7±0.4)min。线性关系为Y=0.5238X+0.002(r2=0.9997),定量下限口服组为0.1 mg/L,静脉注射组为0.12 mg/L。0.2、2.0和8.0 mg/L 3个浓度的相对回收率分别为83.24%、84.06%和80.27%;日内、日间精密度的相对标准偏差RSD均<5.0%。结论采用HPLC方法能够检测患者血浆中伏立康唑的浓度。经方法学考察发现该HPLC检测方法具有专属性强、灵敏度高等优点,并且本方法操作简单,分析结果准确,可为临床检测伏立康唑血浆浓度和药动学研究提供有利依据。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...