延胡索乙素提取工艺的改进

<正> 延胡索乙素(Corydalis B)为有效的镇静、止痛药。我们以防己科植物黄藤(Fibraurea recisa Pierre)为原料,首先提取掌叶防己碱,经氢化反应,制取延胡索乙素结晶,并对原提取方法作了改进,收到较好的效果。一、工艺流程     

高效液相色谱法测定中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量

目的探究高效液相色谱法测定中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量。方法以中药提取机混提法制备方式及单提复配法制备中药复方健胃散片,并采用色谱柱,应用甲醇——磷酸盐缓冲液作为流动相,进行等度洗脱,并在波长为280 nm时进行延胡索乙素含量的检测。结果中药提取机混提法所制备的药物中延胡索乙素的平均含量为2.4307 mg/g,单提复配法制备的药物中延胡索乙素的平均含量为1.9375 mg/g。结论采用高效液相色谱法测定中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量的检测方式准确率高,操作方式简单,检验的灵敏度高,重复性强。     

SFE等方法提取延胡索中延胡索乙素的研究

目的 确定延胡索中延胡索乙素的提取工艺条件。方法 以延胡索乙素的提取率及提取液的含固量为指标，考察不同提取方法对提取效果的影响。结果 SFE法不仅溶剂用量较少，提取率高，而且含固量低。结论 SFE法作为延胡索中延胡索乙素的提取工艺是切实可行的。     

延胡索有效部位提取工艺研究

目的：改进延胡索总生物碱的提取方法,寻找延胡索总碱最佳提取工艺。方法：采用正交优选法,以延胡索乙素为检测指标,采用高效液相色谱法测定延胡索乙素含量。结果：酸碱度对延胡索乙素的得率有极显著的影响。结论：采用碱性甲醇提取最佳。     

HPLC法测定延胡索止痛滴丸中延胡索乙素

延胡索止痛滴丸是以延胡索为原料经提取加工制备而成的滴丸剂型,具有活血、利气、止痛的功能,用于胸胁、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌打肿痛。方中延胡索的有效成分延胡索乙素具有较强的镇痛作用。本实验采用HPLC法测定延胡索止痛滴丸中延胡索乙素,作为质量控制的指标,结果表明方法操作简单、准确、重现性好。1仪器与材料美国戴安高效液相色谱仪,UVD340U二极管阵列检测器,ASI—100自动进样器,AL系列溶剂过滤器,PeakNet色谱工作站;CP224S型分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所);延…     

超声法提取延胡索有效部分的工艺研究

目的减少常规水煮温度对延胡索乙素的破坏,提高延胡索有效部分的利用率.方法以延胡索乙素为指标成分,用薄层荧光扫描法测定含量,采用正交试验法优选超声法提取延胡索有效部分的最佳工艺条件.结果粉末超声法提取延胡索最佳条件为药材粒度为40目、加水30倍、提取时间为30 min、提取次数1次.结论与常规水煮法、粉末温浸(80℃)法比较,用粉末超声法提取延胡索中的有效成分,节能、省时、提取率高,能避免热敏性成分延胡索乙素的破坏.     

元胡白芷有效组分配伍对延胡索乙素小肠吸收的影响

目的:考察延胡索乙素大鼠小肠吸收特性及白芷、元胡有效组分配伍对延胡索乙素小肠吸收的影响,探讨元胡、白芷有效组分配伍规律.方法:采用大鼠体外小肠吸收模型,考察肠段、浓度对延胡索乙素大鼠小肠摄取的影响;同时考察元胡与白芷有效组分不同比例配伍后,延胡索乙素小肠吸收的变化规律;以延胡索总碱中主要有效成分延胡索乙素为指标,采用HPLC法对元胡白芷有效组分小肠浆膜液中的延胡索乙素进行检测.结果:白芷与元胡在一定的配比范围内,延胡索总碱中延胡索乙素的小肠吸收呈现明显增加的趋势.结论:从小肠吸收的角度证实了元胡白芷配伍的合理性.     

延胡索有效成分提取工艺研究

目的：探讨延胡索有效成分的最佳提取工艺。方法：以醇浸膏得率、延胡索乙素含量为指标,采用L（934）正交试验设计对提取工艺进行优化,考察乙醇浓度、加醇量及提取时间对醇浸膏得率和延胡索乙素含量的影响。结果：延胡索有效成分的最佳提取工艺为以6倍量80%的乙醇提取2次,每次提取1.0h。结论：优选得到的工艺确实可行,便于生产质量控制。     

结石康胶囊中延胡索醇提工艺的正交试验研究

目的确定结石康胶囊中延胡索的醇提最佳工艺条件。方法以醇提干膏得率和延胡索乙素含量为评价指标，采用正交设计试验法考察乙醇浓度、提取时间及加乙醇量对延胡索醇提工艺效果的影响。结果乙醇浓度和提取时间对延胡索乙素提取有显著性影响。结论最佳提取工艺条件为延胡索分别用4倍和3倍量的70％乙醇回流提取2次，回流时间分别为1．5h和1h。该工艺提取效率最高，最为合理。     

驳骨丸中延胡索乙素含量的HPLC测定

目的：探讨驳骨丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法：以索氏提取法提取延胡索乙素，HPLC法测定其含量，选用ODS色谱柱，以甲醇：水（65：35）为流动相，检测波长280nm。结果：延胡索乙素在0．56～16．80μg／mL范围内线性关系良好（r=0．99998），平均回收率为99．87％，RSD=0．32％（n=5）。结论：HPLC法测定驳骨丸中延胡索乙素，方法简便、灵敏、准确，可用于驳骨丸的质量控制。     

延胡索提取工艺研究

目的:优选延胡索的提取工艺。方法:以延胡索乙素百分含量和转移率为指标,用HPLC测定,考察不同提取工艺、提取次数、乙醇浓度、提取时间、乙醇用量5个因素对延胡索乙素提取含量的影响。结果:延胡索的最佳提取工艺为70%乙醇提取2次,每次3 h,第1次用8倍量醇,第2次用8倍量醇。结论:优选的延胡索提取工艺节省了时间,且简便可行,稳定性较好,提取率为64%。对规范延胡索的提取工艺有一定的借鉴意义。     

醋制前后延胡索乙素在大鼠血清和脏器的分布研究

目的比较延胡索醋制前后延胡索乙素(THP)在大鼠血清和脏器的分布差异。方法采用HPLC法测定4组大鼠血清及脏器中延胡索乙素含量。结果在血清中延胡索乙素含量醋品组高于生品组;在脏器中,除肝脏外其他脏器均未检出。结论醋制能促进延胡索乙素在肝脏中的富集,给药1h醋品中血清延胡索乙素含量高,醋制利于延胡索乙素在血清中的溶出。     

HPLC法测定灰绿黄堇中延胡索乙素的含量

目的:建立测定灰绿黄堇药材中延胡索乙素含量的HPLC方法.方法:用甲醇回流提取灰绿黄堇中延胡索乙素,以Sinochrom ODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸(用三乙胺调pH值6.0)(75∶25);检测波长:280 nm;流速:1.0mL·min-1.结果:在此色谱条件下,灰绿黄堇药材延胡索乙素可以得到很好的分离,延胡索乙素在6.7～133.6μg·mL-1,间呈线性关系(r=0.9998).回收率为98.2%,RSD为1.51%.结论:本方法简便、结果准确可靠,适合灰绿黄堇中延胡索乙素的含量测定.     

延胡索乙素脂质体凝胶剂的制备及初步质量评价

目的:制备廷胡索乙素脂质体凝胶剂,对其体外释放度、粒径、PH值、外观形态等方面进行质量评价.方法:采用薄膜分散法,以大豆卵磷脂和胆固醇4∶1,以甲醇、PBS(pH=6.8)溶液为溶剂,制备延胡索乙素脂质体;再加入水溶性基质卡波姆等制成延胡索乙素脂质体凝胶剂.结果:延胡索乙素脂质体凝胶剂的外观为乳白色半固体,形态为圆形或椭圆形,包有淡黄色的内容物;体外释放度在15小时之内释放趋于平稳.结论:将廷胡索乙素脂质体进一步制成廷胡索乙素脂质体凝胶剂,可提高延胡索乙素的生物利用度,增加稳定性.     

不同工艺的胃药中延胡索乙素含量测定

胃药为常用中成药,具止痛、制酸功效,其传统制法系将其主要成分延胡索打粉装胶囊。江苏省药品标准(1977年版)中规定将延胡索煎煮提取入药。在使用过程中,患者反映疗效明显下降。为此,采用薄层扫描法对两种工艺制备的胃药进行延胡索乙素定量分析,以期选择最优生产工艺,确保治疗效果。现将测量结果报告如下。一、仪器药品 CS—930日本岛津薄层扫描仪;正已烷、氯仿、甲醇、二乙胺均为AR级;延胡索乙素对照品由卫生部药品生物制品;检定所提供;硅胶G薄层板为     

分析和探讨不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响

目的 考察不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响,探讨中药复方配伍的合理性.方法 采用H P L C法测定延胡索单味药,延胡索分别配伍白芷、当归、川楝子的4种水提液中延胡索乙素的含量,色谱柱HypersilODS2(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3) (28:72),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果 延胡索与白芷、当归配伍后其有效成分延胡索乙素的含量降低,与川楝子配伍后其有效成分延胡索乙素的含量升高.结论 不同配伍对延胡索中延胡索乙素的含量有明显影响.     

不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响

目的 考察不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响,探讨中药复方配伍的合理性.方法 采用HPLC法测定延胡索单味药,延胡索分别配伍白芷、当归、川楝子的4种水提液中延胡索乙素的含量,色谱柱HypersilODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3)(28∶72),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果 延胡索与白芷、当归配伍后其有效成分延胡索乙素的含量降低,与川楝子配伍后其有效成分延胡索乙素的含量升高.结论 不同配伍对延胡索中延胡索乙素的含量有明显影响.     

延胡索提取工艺的优化及化学成分与药效指标相关性分析

目的 针对延胡索抑制肝癌细胞的作用,结合正交设计法,优选延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的提取工艺条件,并对2种生物碱与药效学指标的相关性进行分析。方法 采用正交设计法,以延胡索乙素提取率、原阿片碱提取率、SMMC- 7721细胞抑制率和出膏率为评价指标,对延胡索中2种生物碱的提取工艺条件进行优选;应用SPSS 13.0统计软件进行Pearson相关系数分析。结果 最佳提取工艺为6倍量70%乙醇回流提取2 h,延胡索中2种生物碱的提取率最高,对肝癌细胞的抑制率最高。结论 该方法快速、操作简便,可以为确定延胡索中2种生物碱定量测定方法提供实验依据。     

延胡索乙素解离常数的测定及其对分离检测影响的考察

目的：测定延胡索乙素的解离常数（pKa），考察流动相pH对其保留行为、柱效影响与pKa值的相关性，为延胡索乙素的分离检测提供指导。方法：以对硝基酚为指示剂，用分光光度指示剂法测定延胡索乙素的解离常数；采用高效液相色谱法，考察流动相pH对延胡索乙素保留行为、柱效的影响，优化延胡索中延胡索乙素分离条件。结果：延胡索乙素的值为（6．49±0．07）（25±0．5）℃；流动相pH对延胡索乙素保留行为的影响与其pKa值有明显的相关性，流动相为乙腈-0．1％磷酸（三乙胺调pH6）（45：55）可较好的分离检测延胡索中的延胡索乙素。结论：酸碱性药物解离常数的测定，对其分离条件的选择有重要的指导意义。     

胃灵片的制备及其质量控制

目的 研制胃灵片,并建立其质量控制标准。方法 采用薄层色谱法对胃灵片的主要药材延胡索、白芍和白术进行鉴别;采用高效液相法测定成品中有效成分延胡索乙素的含量。结果 三味药材薄层色谱斑点清晰;延胡索乙素的含量方法灵敏,结果准确,三批成品含量稳定。结论 胃灵片制备工艺合理可行,其质量控制方法可靠。