以药理效应为指标考察建昌帮四制香附炮制工艺

目的:考察建昌帮四制香附炮制工艺。方法:采用均匀设计法炮制香附,运用回流提取法对香附成分进行提取,建立缩宫素所致小鼠在体痛经模型,考察不同炮制品的镇痛效果。结果:各给药组与模型组比较,其中U-2、U-3、U-4、U-6、U-7、U-11、U-12均有极显著性差异,U-8有显著性差异。结论:以药理效应为指标考察建昌帮四制香附的最佳炮制工艺为:生姜70g/kg、食盐4g/kg、黄酒0.3 kg/kg、米醋0.4 kg/kg,在180-190℃下炒制10分钟。     

四制香附对大鼠离体子宫平滑肌收缩的影响及作用机制研究

目的：探讨建昌帮四制香附及其石油醚部位对未孕大鼠离体子宫平滑肌收缩作用的影响及其机制。方法：采用雌性未孕大鼠,灌胃己烯雌酚致敏,制备离体子宫标本,通过powerlab生物信号采集系统考察生香附、四制香附及其石油醚部位各提取液及α-香附酮对由缩宫素引起的大鼠离体子宫平滑肌收缩的抑制作用,并通过加入受体拮抗剂初步探讨其作用机制。结果：各样品对未孕大鼠离体子宫平滑肌收缩的抑制作用强弱依次为：四制香附石油醚部位﹥四制香附﹥α-香附酮﹥生香附,且α-香附酮、四制香附及其石油醚部位呈现剂量依赖性地抑制子宫平滑肌的收缩作用。结论：四制香附及其石油醚部位抑制子宫平滑肌收缩的作用优于α-香附酮和生香附。     

四制香附对大鼠离体子宫平滑肌收缩作用的影响及其机制研究

目的:探讨建昌帮四制香附及其石油醚部位对未孕大鼠离体子宫平滑肌收缩作用的影响及其机制.方法:采用雌性未孕大鼠,灌胃已烯雌酚致敏,制备离体子宫标本,通过powerlab生物信号采集系统考察生香附、四制香附及其石油醚部位各提取液及α-香附酮对由缩宫素引起的大鼠离体子宫平滑肌收缩的抑制作用,并通过加入受体拮抗剂初步探讨其作用机制.结果:各样品对未孕大鼠离体子宫平滑肌收缩的抑制作用强弱依次为:四制香附石油醚部位＞四制香附＞α-香附酮＞生香附,且α-香附酮、四制香附及其石油醚部位呈现剂量依赖性地抑制子宫平滑肌的收缩作用.结论:四制香附及其石油醚部位抑制子宫平滑肌收缩的作用优于α-香附酮和生香附.     

血府逐瘀口服液的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究血府逐瘀口服液的HPLC指纹图谱。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent HC C₁₈ (150 mm×4. 6 mm, 5 μm);流动相：0.2%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为25 ℃;检测波长为254、320、400 nm;进样量：10 μL。计算10批样品指纹图谱的数量相似度和程度相似度。结果 确定了20个共有峰,10批样品指纹图谱的数量相似度在0.80以上,程度相似度在0.57以上。结论 程度相似度比数量相似度更能反映样品的内在差异。     

雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立雪峰虫草药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为月旭 AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);检测波长 260 nm;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;进样量20 μL. 结果 建立了11批雪峰虫草药材高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰15个,采用对照品结合HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对7个特征峰进行了指认,并采用相似度分析、主成分分析、聚类分析的方法对指纹图谱进行了分析. 结论 建立的雪峰虫草高效液相指纹图谱方法简便、可靠且重复性好,为雪峰虫草的质量控制提供了有效的手段.     

香附不同炮制方法的品质比较

目的：比较不同炮制方法所得香附炮制品的品质。方法：采用薄层色谱法和紫外分光光度法对香附的不同炮制品的主要成分α-香附酮进行比较,探讨香附的最佳炮制工艺。结果：香附不同炮制方法所得炮制品的α-香附酮成分有明显差异。结论：建昌帮四制法α-香附酮成分含量优于醋蒸法、醋炒法,并且炮制过程中的每一个环节对香附主要成分α-香附酮的含量均有影响。     

天麻液相色谱指纹图谱研究

目的建立天麻的液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制天麻质量提供新方法。方法采用HPLC法分析不同产地的18个天麻样品,确定指纹峰并进行对照药材相似度、共有模式相似度的计算,用纯品随行对照结合LC-MS对主要指纹峰进行定性鉴定。结果建立了由27个指纹峰和17个共有峰组成的天麻液相色谱指纹图谱,指纹峰具有特征性,鉴定了其中12个主要的指纹峰。用对照药材相似度,可将天麻样品分为3类安徽河南产天麻、陕西四川产天麻和云南产天麻。两个相关系数分界点为0.80和0.58,夹角余弦分界点为0.88和0.73。结论所选指纹峰有特征性,建立的指纹谱可用来区别3个产地的天麻药材,并为进一步控制天麻质量提供依据。     

闽产蔓荆子高效液相色谱指纹图谱

目的 建立闽产蔓荆子高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,为蔓荆子质量控制提供依据. 方法 采用HPLC法测定12批福建不同地区蔓荆子的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对其进行分析. 结果在选定的色谱条件下,确定15个色谱峰构成闽产蔓荆子指纹图谱的特征峰,相似度大于0.85. 结论高效液相色谱指纹图...     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法。方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱。应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究。结果在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱。结论 应用本方法评价枳实药材的质量是可行的。     

高效液相色谱法测定香附丸中芍药苷的含量

目的用高效液相色谱法测定香附丸中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(28:72:0.5);检测波长:230nm;流速:1.0m l.min-1,柱温:40℃。结果芍药苷在0.44~3.96μg范围内的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.93%(n=5),重现性试验RSD为0.70%(n=5)。结论方法准确,灵敏度高,重现性好。     

HPLC法比较4种醋香附中黄酮类成分含量研究

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法比较4种醋制方法制备的醋香附饮片中黄酮类成分的差异,为控制香附炮制品的质量提供依据.方法:以芦丁、木犀草苷和木犀草素为指标性成分,采用Intersil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.1％磷酸水为流动相B,梯度洗脱(0～35 m...     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立甘草药材HPLC指纹图谱,并尝试将其应用到质量评价中。方法:采用RP-HPLC(DAD)法,用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和Extend-C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm)。以乙腈(A)-0.026%磷酸水溶液(B)为流动相。采用梯度洗脱:0~20 min,A为20%~25%;20~30 min,A为25%~33%;30~55 min,A为33%~50%;55~65 min,A为50%~60%;65~80 min,A为60%。检测波长为280 nm。结果:对29批甘草药材进行测定,标定了29个共有峰,且样品基本上被分成了三类。结论:建立了高效液相指纹图谱(RP-HPLC),能有效地体现出中药成分的复杂性;对29批甘草药材进行的相似度评价,反应出一定的差异性,推测这三类甘草的差异可能为种的不同所致。     

HPLC法测定竹叶胶囊中4种黄酮类成分含量研究

目的 :为控制竹叶胶囊的质量,保证药物安全有效,对竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分进行了含量测定方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为四氢呋喃∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(66∶22∶12,V/V),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长330 nm。结果:异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷分别在0.08~0.65μg、0.05~0.39μg、0.08~0.63μg、0.03~0.27μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%、99.8%、98.3%,RSD%分别为1.9%、1.9%、2.6%、2.6%。结论:建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分的含量测定。     

不同炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的采用高效液相色谱法分析附子不同炮制品中6个生物碱的含量,研究炮制方法对附子中生物碱类成分的影响。方法采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流速0.8ml/min,柱温30℃,检测波长235nm,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)和0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 000ml加冰醋酸0.5ml),梯度洗脱。结果各成分分离度良好。在相应浓度范围内6个生物碱的线性关系良好(r0.999 1);精密度相对标准偏差0.44%;加样回收率为95.1%～105.0%。结论该方法快速、准确,适用于附子不同炮制品6种生物碱成分的定量分析。药典法和蒸制法、炒制法都能有效地降低毒性较大的双酯型生物碱类含量,而蒸制法和炒制法又能增加毒性小、疗效高的单酯型生物碱类含量,达到炮制减毒增效的目的。     

HPLC法测定关木通及4种中成药中马兜铃酸A含量

目的 了解几种主要马兜铃属植物药中马兜铃酸A的含量以指导用药。方法 采用HPLC方法，测定了关木通粉剂和水煎剂以及川芎茶调丸、青宁丸、龙胆泻肝丸和纯阳正气丸4种中成药中马兜铃酸A的含量。结果 关木通粗粉中马兜铃酸A含量平均为0．23％；川芎茶调丸、青宁丸和龙胆泻肝丸中的马兜铃酸A含量很低；关木通水煎剂中马兜铃酸A含量约相当于甲醇提取液的1／3。结论 马兜铃酸A含量应被列为马兜铃属药品的质量监控标准之一。     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究

目的:采用RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质。方法:使用SMT C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47:53)[用枸椽酸(1.5mol/L)调pH值至3.0],检测波长为295 nm,流速为1.0 mL/min。结果:巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论:该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强,适用于巴洛沙星的有关物质测定。     

高效液相色谱法同时测定牡蒿叶中4个绿原酸类成分含量

[目的]通过响应面法优化提取工艺,并结合高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定牡蒿叶中4个绿原酸类成分的含量,探究其开发利用价值.[方法]采用Thermo Scientific Syncronis Amino色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),...     

HPLC手性固定相法拆分恩替卡韦光学异构体

建立恩替卡韦5个光学异构体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）在正相条件下进行同时拆分,流动相为正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺（70∶6∶24∶0.1）,流速为0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。色谱条件的优化过程中,考察了流动相组成及比例、酸碱添加剂、流速、柱温等因素对恩替卡韦异构体分离的影响。在所建立的条件下,恩替卡韦5个光学异构体分离良好,分离度依次为1.923,4.498,4.573和2.143。该方法简单快速、重复性好,适用于恩替卡韦原料药的光学异构体检查。     

叶下珠胶囊的HPLC法指纹图谱研究

目的建立叶下珠胶囊的HPLC指纹图谱质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,选用HypersilODSⅡ色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),分析时间65 min,流速0.8 ml/min,检测波长为280nm。结果建立了叶下珠胶囊的HPLC对照指纹图谱,标示了17个共有峰,并初步确定叶下珠胶囊的相似度阈值为0.91。结论本方法可靠、简单,能用于叶下珠胶囊的质量控制。     

黄连阿胶汤不同煎煮方法比较

目的:建立黄连阿胶汤高效液相特征图谱,比较不同煎煮方法在特征图谱上化学成分的差异。方法:采用高效液相色谱法,建立黄连阿胶汤的特征图谱,并分析不同煎煮方法的黄连阿胶汤样品出峰位置、数量及峰面积上的差别。结果:采用高效液相色谱法建立了黄连阿胶汤的特征图谱,利用指纹图谱处理软件Chromap1.5对该图谱进行相似度分析,得出9批黄连阿胶汤特征图谱相似度不低于0.9,同时通过图谱处理软件比较了不同煎煮方法的黄连阿胶汤样品,样品之间特征谱差别不大。结论:可以采用指纹图谱控制汤剂煎煮质量;黄连阿胶汤传统煎煮法、机械常压煎煮法、机械高压煎煮法均可达到汤剂煎煮的疗效和质量要求。