高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量

目的:采用高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量.方法:抗菌消炎片去包衣粉末用50%甲醇超声提取30 min;色谱柱为Agilen Eclipse Plus-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,B相为甲醇,C相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;温度:30℃;进样量:10 μl;检测波长:254 nm.结果:绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚4种成分在45 min内基线分离.峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:绿原酸 Y=12.89X-12.66,r=0.999 9;黄芩苷 Y=13.96X-1.013,r=1.0;黄芩素 Y=35.82X-4.923,r=0.999 9;大黄酚 Y=44.16X-3.280,r=0.999 9.方法学考察表明,日内及日间精密度、最低检测限均符合相关标准,加样回收率分别为(n=3):绿原酸101.5%(RSD=1.6%);黄芩苷103.4%(RSD=1.4%);黄芩素99.3%(RSD=2.0%);大黄酚98.1%(RSD=1.7%).结论:采用高效液相色谱法同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量

目的建立同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷含量的方法。方法 HPLC等度洗脱法。C18色谱柱;流动相为甲醇∶水∶磷酸(53∶47∶0.1);流速1.0mL/min;检测波长328nm;柱温30℃。结果绿原酸在2.200~44.00μg/mL范围内(r2=0.999 9)、木犀草苷在0.080~22.00μg/mL范围内(r2=0.999 5)、黄芩苷在24.20~242.0μg/mL范围内(r2=0.999 2)线性关系均良好;其平均回收率分别为99.6%、99.3%和99.7%。结论该方法操作简便,成本低,工作效率高,可作为银黄胶囊质量的控制方法。     

不同厂家口炎清产品中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量比较

目的 研究不同厂家口炎清的质量情况,为提高药品标准、正确评价药品质量提供理论依据.方法 采用高效液相色谱(HP LC)法对4个厂家生产的10批口炎清中的主要成分绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的质量分数进行测定,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流速为1 mL/min;流动相为乙腈-0.4％(体积分数)醋酸(梯度洗脱),绿原酸采用二极管阵列检测器(PDAD)检测,检测波长为330 nm,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件:雾化室温度60 ℃,漂移管温度65 ℃,N2的载气流量1.6 L/min,进样量8μL.结果 不同厂家口炎清产品中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙质量分数差别较大.口炎清颗粒剂的质量相比胶囊剂和片剂较好;口炎清胶囊中不但灰毡毛忍冬皂苷乙质量分数非常低,而且检测不到川续断皂苷乙;口炎清片样品中灰毡毛忍冬皂苷乙的质量分数却异常高.结论 不同厂家的口炎清产品由于原材料质量、制剂工艺等不同,导致了产品中有效成分的质量分数存在较大差异.     

高效液相色谱测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸与木犀草苷的含量

目的高效液相色谱法(HPLC)测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸与木犀草苷含量。方法采用ODS色谱柱,室温下,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相直线梯度洗脱:0 min(A:10%;B:90%),30 min(A:30%;B:70%),流速0.9 mL/min,检测波长为327 nm。结果绿原酸和木犀草苷浓度分别在4.0～40.0μg/mL和0.46～4.6μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.6%和98.2%。结论本方法简便可行,结果准确可靠,可用于小儿肺热咳口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定不同加工续断药材中2种成分

目的:建立同时测定不同产地加工续断药材中川续断皂苷Ⅵ与绿原酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:以川续断皂苷Ⅵ和绿原酸为指标,优化不同产地加工续断药材中两种成分的提取方法。考察同时测定两种成分的色谱柱类型、柱温、流速、检测波长、流动相与洗脱程序等色谱条件。结果:不同产地加工续断药材中川续断皂苷Ⅵ和绿原酸在1:25料液比,70%甲醇溶液,超声提取30 min提取效率较高。在菲罗门Synergi 4u Hydro-RP 80A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱、柱温25℃、流速1.0 mL/min、检测波长212 nm、进样体积为10μL、以乙腈(A):甲醇(B):0.2%磷酸(C)为流动相进行梯度洗脱条件下,分离度均较好。绿原酸浓度在0.248 6～0.003 2 mg/mL范围线性关系良好,川续断皂苷Ⅵ浓度在1.043 6～0.210 8 mg/mL线性关系良好,平均加样回收率分别为102.02%和102.57%。结论:本研究分析方法操作简便、准确,稳定性、重复性良好,为续断质量标准的进一步研究供了一定的依据。     

湖南产不同种质、采收期、加工方法的山银花质量对比研究

目的 比较湖南产不同种质、采收期和加工方法的山银花中主要有效成分含量的差异.方法 采用WatersSymmetry C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.4%冰醋酸-乙腈（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min;高效液相色谱（HPLC）-紫外检测（UV） 法测定山银花中绿原酸的含量, 检测波长为330 nm;HPLC-蒸发光散射检测器（ELSD） 法测定此药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量.结果 不同山银花样品中绿原酸含量为3.73%～8.23%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为4.16%～8.53%.其中,绿原酸含量和灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙之和含量最高的是采自三青期的野生山银花,为8.23%、8.53%,微波干燥加工后的山银花中上述成分含量分别为7.05%、7.08%,其他加工方法含量均有不同程度降低.结论 野生山银花的质量优于栽培山银花,三青期采摘及微波干燥得到的山银花的质量最优,本试验结果可为山银花人工培育和采收加工提供实验依据.     

金银花不同品种、产地与采收期样品中绿原酸和木犀草苷的含量测定

目的:测定不同品种、产地、采收期金银花样品中绿原酸和木犀草苷的含量。方法:按2005年版《中国药典》规定的HPLC法测定样品中绿原酸与木犀草苷含量。结果:绿原酸的标准曲线为Y=0.0003X-0.0005,R2=0.9999,木犀草苷的标准曲线为Y=0.0003X-0.0024,R2=1。结论:金银花药材的采收期是影响绿原酸、木犀草苷含量的最重要因素之一,建议在金银花花蕾期(未开放的绿针、白针)进行采摘。     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

高效液相色谱法测定桔梗中木犀草素与芹菜素的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定桔梗中木犀草素和芹菜素的含量。方法采用Alltima C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸(35∶65)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长340nm,柱温25℃。结果木犀草素和芹菜素质量浓度分别在11.20～67.20μg/ml(r=0.999 6)和12.25～73.50μg/ml(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;木犀草素和芹菜素平均加样回收率分别为99.03%、99.71%,RSD分别为0.77%、1.38%(n=6)。结论 HPLC简便、准确、可靠,可用于中药桔梗中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

银黄注射液质量标准的改进

目的:完善银黄注射液的质量标准.方法:采用高效液相色谱法同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶60);检测波长:绿原酸为327 am,黄芩苷为276 nm;流速1.0 ml/min;进样量20μl;柱温30℃.结果:绿原酸在0.01083～0.10830 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99944),平均回收率为100.24%,RSD为1.54%;黄芩苷在0.01515～0.15150 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为100.48%,RSD为0.79%.结论:本方法简便、快捷、结果准确,可用于银黄注射液的质量控制.     

药用菊花四大主流品种的质量研究

目的:建立四种药用菊花的质量标准.方法:采用薄层层析法鉴别菊花中的木犀草苷;采用高效液相色谱法测定四种药用菊花中的木犀草苷的含量.结果:在TLC色谱中检出木犀草苷,具有较强的专属性鉴别作用;高效液相色谱法木犀草苷在40.72～243.2 μg(r=0.999 1)内线性关系良好,木犀草苷平均回收率为98.41%(RSD=2.54%).结论:该法简便、准确,可用于菊花药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.方法:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积分数 9∶1),B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:260 nm;柱温:室温;进样量:20 μl.黄芪药材以甲醇超声提取2次,每次20 min.结果:毛蕊异黄酮苷和芒柄花素色谱峰的理论塔板数分别为50 134和25 258.回归方程分别为Y=58 924 X-12 352,r=0.999 9和Y=9 237 X-124 447,r=0.999 9,线性范围分别为2.022～101.1 μg/ml和38.04～1 522 μg/ml.方法学考察结果表明,毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的日内和日间RSD均<2.0%,最低检测限分别为0.202 2 μg/ml和1.522 μg/ml,加样回收率结果分别为98.34%,RSD＝1.33%(n=3)和98.84%,RSD＝0.12%(n=3).测定了10批次黄芪药材的毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.结论:该方法稳定简便,结果可靠,能够用于黄芪药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素含量测定的研究.     

HPLC法测定补中益气丸(浓缩丸)中甘草苷等5种成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定补中益气丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵的含量。方法 样品采用70%甲醇溶液超声波提取,色谱柱为Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm(甘草苷)、324 nm(阿魏酸、异阿魏酸)、283 nm(橙皮苷)、252 nm(甘草酸铵)。结果 甘草苷、阿魏酸、异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵分别在7.858～392.886μg/ml(r=0.999 6)、0.895～44.730μg/ml(r=1.000 0)、6.880～343.975μg/ml(r=0.999 9)、6.733～336.674μg/ml(r=0.999 5)、30.630～1 531.52μg/ml(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程分别为Y=0.282 9X+0.168 1,Y=0.342 4X+0.030 1,Y=0.330 9X+0.262 8,Y=0.106 1X+0.333 2,Y=...     

宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的:建立宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法,保证药品质量和临床疗效.方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),钻石ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70:30:1)为流动相,流速是1.0 mL/min;柱温:35℃,漂移管温度85℃,气体流速1.1 L/min.结果:酸枣仁皂苷A线性范围是2.4675μg～12.3375μg,r=0.99997、酸枣仁皂苷B线性范围是1.34μg～6.70μg,r=0.99991,酸枣仁皂苷A及B的平均回收率分别为99.31%(RSD=1.87%)和99.27%(RSD=1.51%)(n=6).结论:方法快速简便,重现性良好,可用于测定宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量.     

HPLC法测定不同产地大黄中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的采用HPLC法测定大黄中番泻苷A和番泻苷B的含量。方法色谱柱E1718897 Hypersil C18(4.6mm×250mm,25μm),流动相为四氢呋喃-水-醋酸(15∶85∶1.5),流速为0.8mL/min。结果番泻苷A的含量在0.176～1.76g/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),番泻苷B的含量在0.12～1.2g/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率番泻苷A为100.44%(RSD=2.44%),番泻苷B为101.37%(RSD=2.28%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于大黄药材中番泻苷A、B含量的测定。     

RP-HPLC法测定菊花中3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和绿原酸

目的 建立菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸3种成分定量测定的方法,并对4种菊花3种成分的量进行比较。方法 采用高效液相色谱法在同一色谱条件( 色谱柱为Shimadzu VP-ODS 250 mm×4.6 mm,5 μm;流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30 ℃)下对菊花中3种成分同时进行定量测定。 结果 3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸分别在0.039 1～0.781 0 μg(r=1000 0),0.013 2～0.396 0 μg(r=1.000 0),0.017 0～0.510 0 μg(r=0.999 3 )线性关系良好。3者的平均回收率分别为97.7%(RSD=2.7%),1017%(RSD=1.5%),98.0%(RSD=1.2%)。结论 所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,4种菊花的3种成分量有不同程度的差别。     

吡虫啉对金银花中木犀草苷量的影响

目的 研究内吸性化学杀虫剂吡虫啉对金银花中木犀草苷量的影响.方法 采用高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱.流动相为乙腈(A)-0.5%磷酸(B),梯度洗脱:0～20 min,流动相A由10%～30%,流动相B由90%～70%,20～25 min,流动相A由30%～10%,流动相B由70%～90%,检测波长350 nm,体积流量:1.0mL/min.结果 喷施吡虫啉的样品与空白样品之间木犀草苷的量没有显著性差异.结论 在推荐剂量和加倍剂量下,吡虫啉对金银花木犀草苷的量没有显著影响.     

反相高效液相色谱法测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量

目的建立人字草中槲皮素和木犀草素含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长360nm,流动相为甲醇-0.2%磷酸(50∶50),柱温30℃,流速1.0mL/min。结果槲皮素、木犀草素的回归方程分别为Y=2545.36X+86.37,Y=3261.65X+61.29;r分别为0.9995和0.9991;质量浓度线性范围分别是5.28-26.4μg/mL,4.12-20.6μg/mL;槲皮素、木犀草素的加样回收率分别为101.5%和99.6%,RSD分别为1.2%和0.83%;样品分别含槲皮素、木犀草素2.33mg/g,0.316mg/g。结论该方法适合同时测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量,方法简便可行,重复性好,结果可靠。     

HPLC法同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素

目的建立HPLC双波长法一次进样同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素4种主要有效成分含量的方法。方法采用Lichrospher C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,双波长检测(λ1=230nm、λ2=327nm),柱温35℃,体积流量1.0mL/min。结果绿原酸在316~19.75μg/mL(r=0.999 1)、芍药苷在208~13μg/mL(r=1.000 0)、五味子醇甲在656~41μg/mL(r=0.999 8)、五味子乙素在484~30.25μg/mL(r=1.000 0)范围内均成良好的线性。平均回收率分别为97.14%、98.41%、98.79%、102.16%,RSD分别为2.24%、2.85%、1.51%、0.68%(n=6)。结论本检测方法准确可靠、重复性好。可用于评价复方五仁醇软胶囊的质量。     

HPLC法同时测定中药金银花中咖啡酸和木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）方法同时测定中药金银花中咖啡酸及木犀草苷的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4.6mm,5.0μm）,流动相采用甲醇：0.1%的磷酸水溶液,按照梯度洗脱方式,流速为1.0ml/min,进样量为15μl,检测波长为338nm,柱温为25℃。结果咖啡酸与木犀草苷分别在8.1-82.0μg/ml、2.1-42.0μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=37.71X-265.77（R=0.9997）,Y=15.56X＋3.98（R=0.9995）。结论采用HPLC方法测定金银花中的有效成分咖啡酸、木犀草苷,方法简单、分离效果好,重复性好,是一种较好的检测金银花药材质量的方式。