巴戟天水溶性多糖热裂解产物研究

目的 研究在无氧和有氧条件下,巴戟天多糖模拟卷烟燃烧（300、600、900 ℃）的热裂解行为。方法 利用GC-MS定性和半定量测定分析裂解产物。结果 比较了不同条件下裂解产物的差异。在无氧和有氧条件下,巴戟天多糖在同一温度时,裂解产物基本相同;其中5-羟甲基糠醛是主要的裂解产物。结论 首次对巴戟天多糖在不同温度下的热裂解行为进行研究。     

生物质快速裂解液体产物的分析

应用萃取及柱层析的分离方法将生物质裂解油分离成4种组分：烷烃、芳烃、极性组分和难挥发性组分;并应用气相色谱、气相色谱－质谱、核磁共振等现代分析测试技术,对水相和油相中各分离组分分别分析和鉴定,取得了满意的结果。     

PBO纤维的热降解过程分析

运用裂解-色谱/质谱(Py-GC/MS)、热失重-红外(TGA-DTA/FT-IR)、热失重-质谱(TGA-DTA/MS)等联用技术分析聚对苯撑苯并双噁唑(PB0)纤维的热降解行为.其中,PBO纤维在Py-GC/MS中迅速裂解产生的碎片记录了分子链断裂的过程,而在TGA-DTA/FT-IR、TGA-DTA/MS中连续升温的热降解特征及其释放物反映了纤维受热后分子链的断裂、重组等过程.升温到1 000℃时,在惰性气体中,PBO纤维的热失重剩余量为76.5%,而在空气中几乎完全失重,氧化作用对纤维的失重影响很大.在两种气氛下降解产物均以小分子物质为主,其中CO2占最大比例.     

用色-质谱研究酚醛树脂的热裂解过程

在600℃下对一种用作耐火材料粘结剂的酚醛树脂进行了热裂解,然后用GC-MS技术对该树脂的热裂解产物作了鉴别。树脂的裂解气在GC谱上呈现9个主峰,用MS对各峰分析的结果表明,该树脂的热裂解主要产物是二氧化碳、甲苯、二甲苯、苯酚、甲酚、二甲酚和三甲酚。对酚醛树脂的热分解过程作了讨论。     

硝基安定热裂解机制研究及血浆热裂解薄层色谱测定

采用ＧＣ－ＭＳ等方法证实了硝基安定热裂解的主要产物之一是２－氨基－５－硝基苯基苯甲酮，并建立了热裂解薄层色谱法。首次采用重氮偶合显色在薄层板上定量测定硝基安定。实验条件为样品过ＸＡＤ－２柱，乙酸乙酯洗脱，进一步处理后进行ＴＬＣ，然后热裂解。重氮偶合显色后，ＣＳ－９３０薄层扫描仪测定，波长５３５ｎｍ。反射吸收法，锯齿扫描，以硝基安定与内标的峰面积比，与标准值比较定量，血浆样品线性范围０．１５～１．５     

裂解色谱与裂解质谱对高分子分析的评价

本文报导了在日立 M-80型气相色谱/质谱仪上装上CDS Pyroprobe 100型裂解器,组成既能做裂解色谱/质谱(Py-GC/MS),又能做裂解质谱(Py-MS)的分析裂解系统,通过对一系列的高分子裂解试验,评价了二者的性能。     

卷烟挥发产物冷凝分级装置的构建与评价

构建了一套卷烟挥发产物的冷凝分级装置,通过控制冷源流速等条件在收集管间形成一定温度梯度,使得不同组分依其沸点、含量和饱和蒸汽压的不同,在不同的收集管中被冷凝。考察了冷源类型、冷源传输管疏密程度及冷源传输速率等因素对冷凝分级器温度梯度的影响。在优化的条件下使用该装置对卷烟挥发产物进行捕集,经乙酸乙酯提取后用GC MS进行分析,结果表明以超低温氮气作为冷源,冷凝分级器温度梯度为(-35±5)℃～(-65±5)℃时,1#~10#捕集管中分别收集到了320,286,201,172,135,107,98,98,85,85个化合物,其中包括高沸点的新植二烯、中沸点的苯甲醛、低沸点的2 乙烯基呋喃等不同的化合物。大多数化合物随着沸点、饱和蒸汽压的不同,在捕集管中呈正态分布,具有较好的冷凝分级效果。     

苘麻油脂甲酯化产物的气相色谱-质谱研究

目的:研究苘麻油脂的化学成分。方法:运用GC-MS技术对其化学成分进行分析和鉴定。结果:已经鉴定组分共10个,其中含量较高的有:8,11-十八碳二烯酸甲酯(37.33%)、十二烷二酸二甲酯(8.51%)、(Z)-十八碳-9-烯酸甲酯(7.64%)、(Z,Z)-9,12-十八碳酸甲酯(2.03%)和(Z)-十八碳-6-烯酸甲酯(1.20%)。结论:本法技术简单易行,操作简便,本研究为苘麻油脂的深入开发提供了基础。     

鸡蛋花挥发油化学成分的研究

目的：分析鸡蛋花(Plumeria rubra L．var acutifolia Bailey)挥发油的化学组成。方法：水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行分离分析,峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果：气相色谱分离出34个峰,从中鉴定了22种化学成分及其相对含量。结论：鸡蛋花挥发油的主要成分有β-芳香醇(20．67％)、顺-香叶醇(16．19％)和反-苦橙油醇(14．06％)。     

纤维蛋白降解产物的快原子轰击质谱研究

观察了１６种纤维蛋白降解产物及类似物的快原子轰击质谱行为。经保护及脱保护多肽肽键及侧链保护基各种可能的裂解方式，指定了与谱图中各峰对应的碎片离子，证实了各肽分子的氨基酸序列。依据取得的实验数据讨论了多肽的侧链保护基及结构对肽链断裂方式的影响。     

不同型号大孔树脂对大黄总蒽醌吸附的研究

目的研究不同型号大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附。方法比较了5种大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能;以大黄总蒽醌中的代表成分大黄素为考察指标,对大孔树脂吸附纯化大黄总葸醌的工艺进行筛选。结果D301树脂对大黄总蒽醌的吸附性能景好,达到静态交换容量为6．535mg＊g^-1干树脂,吸附率为91．71％。结论D301树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

大孔吸附树脂对大黄总蒽醌类物质的吸附纯化

目的 研究大孔吸附树脂对大黄总蒽醌类物质的纯化和制备.方法 对比5种大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能,以大黄总蒽醌为考察指标,对大孔树脂吸附纯化大黄总蒽醌的条件进行了筛选.结果 S-8型树脂对大黄总蒽醌适宜交换吸附条件为:pH 9,流速为1 mL/min;洗脱剂用5%氢氧化钠和75%乙醇混合液,解吸效果较好.静态交换容量为15.48 mg/g,动态交换容量为23.12 mg/g,吸附率为92.01%,吸附性能较好.结论 S-8型大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景.     

经方中甘草运用撷英

考据《伤寒杂病论》原文,从用量用法、主治证候、配伍应用3个方面,考查相关经方中甘草的运用规律。发现:经方中甘草的用量以27.8 g居多,最多可用至69.5 g,最小用至3.5 g;生甘草多用于热证、疔毒、疮疡、饮证等,而炙甘草多用于表证、中焦虚弱、脾胃虚寒、中气不足、营卫不和等证;经方中未标注用法的甘草并非一定是生甘草,应根据病因、病机、病证以及甘草在方中的作用而定;经方中的炙甘草应当是“炒甘草”,而非蜜炙甘草;甘草能调和诸药,在不同的方剂(可用于散剂、攻剂、温剂、清剂、毒剂)中发挥不同的功效,当方中甘草用量较大或与方中其他药物等量时又可明显体现出主治作用,如治疗肺系疾病、心悸、羸瘦、产后虚等,并能很好地缓解躁、急、痛等症状;甘草常与麻黄、桂枝、大黄、桔梗、芍药、干姜、小麦、大枣等配伍,功效显著。     

附子与大黄配伍源流的研究

附子与大黄配伍是中药反佐配伍中增效减毒的重要方式。本文从历代文献方面论述这一配伍的沿革,为进一步研究提供基础。     

HPLC法研究泻心汤中大黄和黄芩配伍的活性成分变化

目的研究泻心汤中大黄和黄芩配伍前后的活性成分变化。方法采用HPLC法对两药合煎液和单煎混合液的各峰进行检测和分析，并对两药合煎液和单煎混合液中黄芩苷、大黄素等活性成分进行测定和动态分析。结果大黄与黄芩配伍合煎后产生了活性成分的动态变化。结论中药复方配伍并非是单味药的简单加合，本实验结果有助于阐明泻心汤的化学成分基础。     

大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱比较研究

目的 对大黄不同炮制品进行HPLC指纹图谱的比较研究,为大黄不同炮制品的鉴别及炮制的作用机制提供依据。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同大黄炮制品间的成分差异显著。结论本法简便、快捷、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面的反映大黄不同炮制品的差异。     

散结消肿贴中大黄重楼提取工艺优选研究

目的：优选散结消肿贴中大黄、重楼的渗漉提取工艺。方法：以总固体物得率和总蒽醌得率为指标，用正交实验优选。结果：工艺中影响最大的因素是乙醇浓度，其次是乙醇用量，浸泡时间影响较小。最佳工艺条件为乙醇浓度65％，乙醇用量8倍量。浸泡时间24h。结论：渗漉法操作简单，成份破坏少，用优选所得条件进行提取，总蒽醌和总固体物得率均较高，优选结果可用于散结消肿贴中大黄、重楼的提取。     

大黄5种饮片化学成分的变化规律

目的 比较大黄不同饮片中各色谱峰峰面积的变化情况,探讨饮片炮制过程中化学成分的变化规律.方法 运用HPLC指纹图谱法,以甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长280nm.对大黄5种饮片各10批次样品进行分析,比较同一成分在不同饮片中峰面积的变化情况.结果 在已归属的24个色谱峰中没食子酸(1)在熟大黄中含量最高,5种游离蒽醌,即芦荟大黄素(20)、大黄酸(21)、大黄素(22)、大黄酚(23)、大黄素甲醚(24)在熟大黄中含量最高,4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-0-β-D-(6"-没食子酰基)-葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-葡萄糖苷(17)及芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷(18)在生片中较高,其余成分均以酒大黄含量最高.结论 辅料的种类、炮制时加热的温度和时间,是不同大黄饮片炮制前后化学成分变化的主要因素.高温或长时间加热会导致大黄中蒽醌苷类成分含量的不同程度的降低而游离蒽醌含量均有不同程度的升高.     

宁夏六盘山地区种植大黄药材的质量评价

目的对六盘山地区种植的大黄药材进行综合质量分析。方法按照《中国药典》2005年版一部大黄药材的标准要求,对六盘山地区种植的大黄药材中5种葸醌类物质总含量、浸出物、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分进行测定。结果六盘山地区种植的大黄药材各物质含量均符合标准要求。结论六盘山地区种植的大黄药材质量较好,但各不同产区种植的大黄药材中,各物质含量有差异。     

大黄及其煎剂的荧光特性分析

目的:建立荧光法测定大黄及其煎剂中有效成分含量的方法,对大黄煎煮过程中有效成分的在煎出量进行了跟踪分析.方法:用岛津RF-5000荧光分光光度计测定,测量波λex＝440nm,λem＝515nm.测量时的最佳pHλ＝7.结果:几种主要成分的混合液平均浓度在0.4～2.5μg范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数r＝0.9996,文火煎煮大黄至20min时,汤中有效成分的煎出量达到高峰.结论:该方法简便、快速,可直接用于大黄及其煎剂中有效成分的含量测定.