HPLC法测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱

目的 建立癌痛巴布剂(草乌、生天南星、赤芍、乳香、生姜,等)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的定量测定方法.方法 色谱柱Elipse CDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)键合硅胶柱;流动相乙腈-0.2％冰乙酸(加三乙胺调节pH值为6.25)(29∶71);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长235 nm.采用HPLC法测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱.结果 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分别在进样量53.6～321.6 ng、145.2～871.2 ng、326.4～1 598.4 ng范围内线性关系良好,r均为1,在8 h内稳定性良好.平均加样回收率分别为99.26％(RSD为1.83％)、99.71％(RSD为1.52％)、97.82％(RSD为1.15％)(n=6).结论 该方法准确、简便、快速,可以用于定量测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱.     

痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量

目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9～0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5～0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4～0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。     

HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量

[目的]建立HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%氨水(磷酸调pH9.0)梯度洗脱,检测波长235nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。[结果]三种生物碱得到有效分离,线性范围分别为新乌头碱0.1944～1.1664μg(r=0.9997)、乌头碱0.9920～5.9520μg(r=0.9998)、次乌头碱0.0792～0.4752μg(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=0.97%,n=6)、99.2%(RSD=0.84%,n=6)、98.1%(RSD=1.1%,n=6)。[结论]该方法重复性好,可操作性强,能够用于对草乌的质量控制。     

HPLC测定复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量

目的: 建立复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。方法: 采用HPLC,流动相甲醇-0.5%的三乙胺(70:30),Aglient TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长235 nm,流速 1.0 mL·min^-1,柱温室温。结果: 乌头碱的进样量在0.080 8~0.808 0 μg具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率98.40%,RSD 2.84%;新乌头碱的进样量在0.866~4.330 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.04%,RSD 2.05%;次乌头碱的进样量在0.089~0.890 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD 2.34%。结论: 方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为复脉灵胶囊的含量测定方法。     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱在30～150 mg/L范围内呈良好的线性关系,RSD分别为0.73%,0.84%和0.92%。结论本方法简便、快速、准确,适应于嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的含量

目的：建立中药饮片制草乌、制川乌中次乌头碱、乌头碱的含量测定方法。方法：采用KromasilC18（5μm,4.6mm×250mm）作为色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺作为流动相,检测波长为230nm,柱温为室温。结果：乌头碱在9.63～96.26μg/mL范围内呈良好的线性关系,次乌头碱在24.2～242μg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率大于96%（RSD〈2%）。结论：该法操作简便,结果可靠,可用于中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用INSTRU LLC Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.3 mol/m L三乙胺(65:35)为流动相;流速为0.8 m L·min-1;检测波长为235 nm;柱温为40℃。结果:新乌头碱在0.3515~2.1090μg(r=0.9998),乌头碱在0.1500~0.9000μg(r=0.9995),次乌头碱在0.0705~0.4230μg(r=0.9997)范围内,与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率为98.80%,97.84%,99.63%,RSD为1.54%,1.15%,1.60%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

HPLC同时测定生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

 目的建立同时测定血液、肝组织中新乌头碱(mesaconitine)、乌头碱(aconitine)、次乌头碱(hypaconitine)含量的HPLC分析方法。方法采用Welchrom C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.03%四丁基氢氧化铵(用冰醋酸调至pH9.74)(58∶42)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为230nm。结果生物样品中新乌头碱在0.077～23mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),乌头碱在0.083～25mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),次乌头碱在0.08～24mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9996)。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的回收率不低于83.6%。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的日内精密度和日间精密度分别在5.1%和9.3%以内。结论本方法简便、灵敏、准确,适用于血液、肝组织中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的分析。     

HPLC同时测定附子乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定附子及其炮制品在不同提取溶剂中的乌头碱、中乌头碱及次乌头碱3种双酯二萜型生物碱含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈和碳酸氢铵(10mmol/L,pH=9.8±0.2)作为流动相进行梯度洗脱;流速1mL/min;进样体积200μL;检测波长240nm;柱温30℃。结果:乌头碱、中乌头碱、次乌头碱分离良好,各成分在0.78-50.00μg/mL内均呈良好的线性关系(r0.999);平均加样回收率(n=6)为91.4-103.4%,RSD在2.41-4.20%。结论:本方法简便、准确、灵敏,可用于附子及其炮制品中乌头碱类化合物的提取以及定量分析,为附子及其炮制品的质量控制奠定基础。     

RP-HPLC法测定白附片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱

目的:测定白附片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱3种脂溶性生物碱含量。方法:用反相离子对HPLC法,使用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-5 mmol·L-1NaH2PO4溶液,磷酸调至pH4.5(52∶50),内含7 mmol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS);检测波长:235 nm;流速:1.0 mL·min-1;结果:以上3种生物碱可以完全分离,准确测定。结论:该方法准确度高,可应用于白附片中生物碱的含量测定。     

HPLC测定蒙药草乌中药效组分含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草乌中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的方法。方法：Ex-tend-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.3mol·L^-1三乙胺（65∶35）,流速为0.8mL·min^-1,检测波长为235nm,柱温为35℃。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分别在0.35～1.75μg,0.5～2.5μg,1～5μg呈良好的线性关系。结论：本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC同时测定四逆汤中3种双酯型乌头碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定四逆汤中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种成分的含量。方法:采用ThermoHypersil BDS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2%三乙胺水溶液(冰乙酸调pH 5.2)(46∶54),流速1 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温25℃。结果:在35 min内乌头碱、次乌头碱和新乌头碱分别达到良好分离;依次在0.875～28 mg·L-1(r=0.999 8),1.125～36 mg·L-1(r=0.999 9)和0.812～26 mg·L-1(r=0.999 8)呈良好的线性关系;3种成分的加样回收率分别为94.9%,100.2%,99.9%。结论:方法简单可行,适用于四逆汤中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱3种双酯型乌头碱成分的同时含量测定。     

LC-MS-MS法检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱两种双酯型生物碱含量测定的LC-MS-MS方法。方法:应用液质联用技术,Agilent ZORBAX C18 SB(2.1 mm×100 mm 1.8μm)色谱柱系统,流动相:A水(0.05%FA),B乙腈;采用梯度洗脱方法,A-B(72∶28),0～2 min,28%～34%B;2～6 min,34%～35%B;6～10 min,35%～100%B;流速0.35 mL·min-1;柱温40℃,正离子模式,MRM,新乌头碱m/z 632.3～572.3,次乌头碱m/z 616.3～556.2。建立了附子水提液中新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法并进行了方法学验证。结果:建立了同时检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱的含量测定的LC-MS-MS方法。结论:方法准确、简便、快速,可用于附子水提液的质量控制。     

高效液相色谱法测定狼疮灵颗粒中芍药苷的含量

目的建立狼疮灵颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS-2（150mm×4.6mm,5．0um）;流动相：乙腈-0．4％的磷酸水溶液（10：90）;检测波长：230nm;流速：1．0mL／min,柱温：25℃。结果芍药苷在0．608～3．04ug范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,加样回收率97．77％,RSD=0．62％（n=5）。结论该方法快速可行、简捷准确、重复性好、结果可靠,可用于控制狼疮灵颗粒的质量。     

HPLC法测定止咳颗粒中橙皮苷的含量

目的:建立止咳颗粒中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.025mol/L磷酸(20:80)为流动相,检测波长283nm。结果:橙皮苷在0.0475～0.665μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.7%,n=5)。结论:本法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强。可用于止咳颗粒的质量控制。