气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留

目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果:回收率在67.7%～131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 mg.kg-1。结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。     

GC法测定中药材中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留

目的 建立中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.方法 样品用超声波提取、Florisil-活性炭同相柱净化,用ECD检测器同时测定了12种有机氯和拟除虫菊酯类农药.结果 所测定农药标准曲线的r为0.9959-0.9995,回收率为85.8%～109.8%.结论 新建方法简便、快速、准确,可用于中药材中12种农药的含量测定.     

拟除虫菊酯类农药在铁皮石斛中的残留量研究

目的：建立铁皮石斛中拟除虫菊酯农药残留的检测方法,为铁皮石斛药材安全使用提供科学依据。方法样品用石油醚（60～90℃）－丙酮（4∶1）混合溶液超声提取,佛罗里硅土－氧化铝混合柱净化,用GC－ECD测定拟除虫菊酯类农药残留量。结果铁皮石斛药材中检出3中拟除虫菊酯农药残留量。结论铁皮石斛应完善质量标准,以保障用药安全。     

毛细管气相色谱法同时测定果蔬食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定果蔬食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,弗罗里矽柱净化,滤液浓缩干燥后正己烷定容,再通过Rtx-1毛细管柱,ECD气相色谱定性和定量。结果9种有机氯和拟除虫菊酯类农药在28min内能有效分离,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,在豆角、大白菜中的2个添加浓度水平回收率为80.2%～104.6%,RSD为3.1%～7.8%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.002～0.007mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合果蔬食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的同时快速检测。     

气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中56种有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量

研究中药材中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。样品经高速均质器均质提取, 依次经凝胶渗透色谱 (GPC) 和固相萃取柱 (SPE) 净化后, 用气相色谱双塔双柱进样, 双电子捕获检测器同时定性、定量测定。在3种中药材样品基质、3水平添加条件下, 56种农药的回收率大多在70.0%～110.0%, 相对标准偏差小于15%, 检测限大多低于0.01 mg·kg⁻¹, 符合农药多残留检测的要求。本法净化效果好、基质干扰小、灵敏度高、重现性好, 可用于中药材样品中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测

目的建立西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法用石油醚连续提取样品，采用DM-1701毛细管柱进行气相色谱测定，以外标法计算含量。结果农药六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）9个异构体均能有效分离，9个异构体在1～200μg／L质量浓度范围内与峰面积线性关系良好，r在0．9908～1．0000之间，农药残留量与药典法检测结果相符。结论该法能快速、准确、有效地测定西洋参、人参的有机氯农药残留量。     

泰州地区7种中药材中的有机氯农药残留量的测定

目的:对泰州地区中药材甘草、黄芪、金银花、番泻叶、菊花、紫苏梗、西洋参中的有机氯农药的残留量进行研究。方法:样品以丙酮超声提取,选用ECD检测器在HP-5毛细管柱上用程序升温技术分离,用气相色谱对样品中9个有机氯农药残留进行测定。结果:9种有机氯农药在1～250μg.L-1范围内线性关系良好(r0.996),检出限为0.04～0.22μg.L-1,添加回收率均在84.5%～107.8%。结论:该方法符合农药残留检测标准。     

蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜,再用石油醚进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添加时的回收率为87.5%~104.7%,相对标准偏差为2.2%~5.8%。该方法的检出限为:有机氯农药质量分数为5.0×10-8%~7.0×10-7%,拟除虫菊酯质量分数为5.0×10-7%~8.0×10-7%。结论可用于蔬菜中农药残留量测定。     

毛细管气相色谱测定人参中有机氯与拟除虫菊酯20种农药的残留

目的:建立有机氯与拟除虫菊酯20种农药残留的气相色谱分析方法。方法:以石油醚-丙酮(1:1,v/v)为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱层忻净化,5%乙醚的石油醚洗脱,采用 Rtx—1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离样品,~(63)Ni—ECD 检测器进行检测。结果:在0.02 mg·kg~(-1)水平添加时的回收率(n=3)为72.9%～118.6%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法检出限为有机氯农药0.001 mg·kg~(-1),拟除虫菊酯农药0.005 mg·kg~(-1)。结论:该方法可用于不同人参产品中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

吴茱萸中拟除虫菊酯类农药残留分析

目的:分析中药吴茱萸中拟除虫菊酯类农药残留,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:应用 GC-MS 法研究拟除虫菊酯类农药在中药吴茱萸中的残留。吴茱萸样品经石油醚-丙酮(4:1,v/v)混合液超声提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土-无水硫酸钠三层填料固相萃取小柱净化,以 GC 法对净化液进行检测。结果:一次进样可对吴茱萸样品中的5种拟除虫菊酯类农药准确定量和确证。在检测的11批生药吴茱萸中,皆有氯氰菊酯残留,其次为甲氰菊酯和氰戊菊酯,氯氟氰菊酯、溴氰菊酯未检出。结论:GC-MS 法是一种简单、快速、高灵敏度的检测中药吴茱萸中拟除虫菊酯类农药的方法,可达到同时定量和确证的目的,建议推广应用。     

HPLC-MS/MS测定延胡索中的12种农药残留

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定延胡索药材中12种农药残留的方法。方法 延胡索样品用乙腈提取,过N-丙基乙二胺（PSA）柱净化,用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.997 7~0.999 9内,加样回收率范围为65.5%~117.8%,RSD范围为0.4%~4.5%,各农药的检出限为0.1~2.5 μg·kg-1。结论 本方法简便、灵敏、重现性好,可用于延胡索药材中12种农药残留的同时检测。延胡索药材农药残留量甚微,符合安全性要求。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

目的:建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法:针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 Pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

GC测定以植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留

目的 建立保健食品中敌敌畏等16种有机磷农药残留的气相色谱测定方法,了解浙江市场上植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留情况。方法 用乙腈提取样品中农药残留,使用Rtx-1701色谱柱分离目标物,使用带火焰光度检测器（FPD）的气相检测。结果 16种有机磷在0.1~2.0 mg·L^-1内呈现良好的线性,定量限（S/N=10）均为0.05 mg·kg^-1,检出限（S/N=3）在0.01~0.02 mg·kg^-1内,在0.25,0.4,1.0 mg·kg^-1 3个添加浓度水平下,16种有机磷的加样回收率为75%~120%。市场抽样90批保健品,有机磷检出12批,检出率为13.3%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于保健品中有机磷农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

Effect of Iranian traditional cooking on fate of pesticides in white rice

In the current study, the reduction in the level of 42 pesticides from different chemical groups in white rice by means of traditional cooking was evaluated. A gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) system in combination with the modified QuEChERS technique as the base of sample preparation method was employed. The spiked rice samples (at 3 levels of 25, 100, and 500?ng/g) were analyzed to determine the reduction percentage of pesticide. Processing factor for each pesticide excepted for one of them was lower than 1. The introduced sample preparation and identification methods showed a precision as well as accuracy. The recovery of pesticides at three concentration levels was in the range of 84.08–105.95%. The highest and lowest percentages of pesticides reduction were reported as 99.8% and 15.6% for dichlorvos and metalaxyl, respectively. Regarding the different chemical groups, the most reduction is belong organophosphorus pesticides and the less reduction can be correlated to organochlorine pesticides. The results demonstrated that the Iranian traditional rice cooking, which involves long boiling times, significantly could reduce the concentrations of pesticide residues in white rice.