高效毛细管电泳法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效毛细管电泳法(HPCE)测定黄连中盐酸小檗碱的含量。方法熔融石英毛细管柱50 cm×75μm,缓冲液为0.05 mol.L-1四硼酸钠溶液(pH=7.0)-甲醇(85∶15),分离电压14 kV,毛细管柱温20℃,UV检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱进样浓度在0.026~0.414 mg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为98.90%(RSD=2.64%,n=5)。结论本法灵敏、快速、准确,可用于黄连的质量控制。     

HPLC法测定香连理气丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立香连理气丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定香连理气丸中黄连（以盐酸小檗碱计）的含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（30∶70）（每100mL中庚烷磺酸钠0.2 g,再以磷酸调节pH值为4.0）,检测波长为345 nm,柱温25℃。结果盐酸小檗碱在21.03-315.4μg/mL的范围内呈良好线性关系,香连理气丸中盐酸小檗碱平均回收率为100.07%（RSD=1.6%,n=9）。结论所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于香连理气丸的质量控制。     

HPLC法测定扁咽口服液中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定扁咽口服液中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18;流动相：甲醇-20mM醋酸铵溶液（40∶60）;流速：1.0mL.min-1;检测波长：345nm;柱温：30℃;进样量：10μL。结果盐酸小檗碱浓度在2.712～271.2μg.mL-1范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.31%,RSD为1.35%（n=6）。结论本方法快速、简便、准确,可用于扁咽口服液的质量控制。     

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。     

HPLC法测定妇乐消炎丸中盐酸小檗碱的含量

建立妇乐消炎丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。用中性氧化铝吸附法制备样品,采用HPLC法测定含量,色谱柱为Kromasil C18柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液-甲醇(6∶12∶1);流速为0.6 mL.min-1;检测波长为349 nm。盐酸小檗碱在25~250μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为99.69%,RSD=0.23%。本方法灵敏、准确,重现性好,可作为妇乐消炎丸中盐酸小檗碱的质量标准。     

高效毛细管电泳法测定延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效毛细管电泳法,用熔融石英毛细管柱64.5cm×50μm,有效长度56cm;缓冲溶液为0.02mol·L^-1磷酸缓冲溶液pH7.0-甲醇（80∶20）,分离电压为20kV,毛细管柱温25℃,UV检测波长254nm。结果盐酸小檗碱进样浓度30.4～152g.mL^-1线性关系良好（r=0.9996）,平均加样回收率为98.45%（n=6）,RSD为1.4%。结论该方法灵敏、快速、准确,结果可靠,可用于延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较。方法:熔融石英毛细管柱:58.5 cm(有效长度50 cm)×75μm;运行缓冲液:0.2 mol·L~(-1)乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa·s;运行电压15 kV;柱上检测:λ=265 nm;毛细管柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95～159.2mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4％(RSD=1.9％,n=5)。结论:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量

目的建立紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效毛细管电泳法,用熔融石英毛细管柱64.5cm×50μm,有效长度56cm;0.02mol/L磷酸缓冲溶液pH7.0-甲醇（82∶18）,分离电压为20kV,毛细管柱温25℃,UV检测波长254nm。结果盐酸小檗碱进样浓度16.8-84μg/ml内线性关系良好（r=0.9996）,平均加样回收率为98.25%,RSD为1.01%。结论该方法灵敏、快速、准确,结果可靠,可用于紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定三妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立测定三妙丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液[0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液和0.05mol·L-1十二烷基磺酸钠溶液(1∶1)]-甲醇(70∶30)为流动相,检测波长265nm,柱温为室温,流速:1.0mL·min-1.结果盐酸小檗碱回归方程为A=41.153C 0.7922,R=0.9996,线性范围2.052～30.78 μg·mL-1.平均回收率为98.12%,RSD为0.44%.结论 该法操作简单,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于三妙丸的质量控制.     

HPLC法测定地萸丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定地萸丸中盐酸小檗碱含量的方法.方法色谱柱为InertsilODS-SP(4.6 mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长为345 nm;流速为1.0 mL·min-1.结果盐酸小檗碱在4.172～41.72μg·mL-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为98.7%,RSD=0.80%.结论本法简便、快速、重复性好,可用于地萸丸的质量控制.     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定变通丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定变通丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为SunFireTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为1.5mmo·lL-1十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH5.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱的质量浓度在60.8～304.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为97.59%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可作为变通丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中小檗碱的药动学的比较

目的比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱的药动学行为的一致性。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;柱温：35℃;流速1 mL.min-1;流动相为甲醇-0.05 mol.L-1KH2PO4-冰醋酸（40∶60∶1,v/v）,检测波长为345 nm。结果灌胃低、中、高剂量组的2种汤剂后,大鼠血浆中小檗碱Cmax分别为：1.952和2.195μg.mL-1,3.188和3.388μg.mL-1,4.10和4.54μg.mL-1;AUC0～∞分别为：10.468和11.841μg.h.mL-1,18.50和20.9μg.h.mL-1,23.16和25.20μg.h.mL-1;tmax均为3.0 h。结论经统计分析,2种汤剂中盐酸小檗碱的Cmax、tmax、AUCo～∞以及药时曲线均无显著差异性,显示小檗碱在2种汤剂中的药动学过程无显著性差异。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

HPLC法测康妇灵滴丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立用高效液相色谱法测定康妇灵滴丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC法,AlltimaC18柱(4.6 mm×250 mm),流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈(50∶50),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:265 nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱浓度范围在10.08～100.8 mg·L-1之间峰面积(S)与浓度(C)线性关系良好。结论该法可用于康妇灵滴丸的质量控制。     

HPLC测定对羟基苯甲酸甲酯钠的含量及有关物质

目的建立对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,波长254 nm。结果对羟基苯甲酸甲酯与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,对羟基苯甲酸甲酯在21.64～194.8μg.mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000,回收率为99.5%(RSD=0.64%,n=9),最低检出限为0.214 4 ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论本法专属性强,准确、灵敏,方法可靠,可用于对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定和有关物质检查。     

HPLC同时测定枸骨叶提取物中异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素的含量

目的 建立枸骨叶提取物中异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素的高效液相色谱同时测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.15%醋酸水为流动相梯度洗脱,检测波长:254 nm,流速:1 mL·min-1,柱温:30 ℃.结果 异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素分别在6.97~278.8 μg·mL-1范围和2.96~118.4 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.41%和97.43%.结论 该方法准确、可靠、重复性好,可用于枸骨叶提取物的质量评价与控制标准.     

硝西泮及其片剂中有关物质的液相色谱电喷雾质谱联用分析

目的:建立HPLC-MS法测定硝西泮原料及片剂中3种杂质。方法:采用Shimadzu VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈:10 mmol·L-1磷酸二氢钾(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长220 nm。电喷雾电离源(ESI),雾化器干燥气流速8 mL·min-1,干燥气温度:350℃,静电喷雾电压3500 V;质谱扫描质量范围50～1200 m/z。采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱(MS/MS)2种方式同时测定。结果:硝西泮与各杂质峰均能良好的分离,杂质A、B、C在0.24～30.0μg.mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.411×104X+384.1,Y=2.411×104 X-258.4,Y=8.982×104 X-1.378×103,r均为1.000,最低检测限分别为0.24 ng、0.36 ng、0.24 ng,高、中、低三浓度的平均回收率分别为100.8%,99.4%,101.3%;并对硝西泮的未知降解产物进行结构分析。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,硝西泮和3种已知杂质有良好的分离。