速效醒脑滴丸的提取工艺研究

探讨速效醒脑滴丸中川芎的提取工艺.采用渗漉法提取川芎中有效部位,用正交设计法对提取溶媒(乙醇)的浓度、用量及浸泡时间进行实验考察,以高效液相色谱(HPLC)法测定川芎主要有效成分阿魏酸、川芎嗪的含量,筛选出最佳提取工艺.结果表明用70%乙醇、浸泡24 h、溶媒量8倍的渗漉条件阿魏酸、川芎嗪的含量最高.     

正交设计法优选益发酊的制备工艺

目的 筛选益发酊浸渍提取的最佳工艺条件.方法 以提取液中阿魏酸的含量为考察指标,以高效液相色谱法(HPLC)为分析检测方法,采用正交设计法对影响提取过程的因素乙醇浓度(A)、乙醇用量(倍数)(B)、提取时间(C)进行考察.结果 影响益发酊中阿魏酸提取的最重要因素是提取时间,阿魏酸的最优提取工艺为C3B2A2,即当提取条件为浸渍时间120h、溶剂量为药材8倍量、乙醇浓度为75％,该工艺提取益发酊中阿魏酸的含量最高,且提取量稳定.结论 采用优化方案工艺能保证益发酊产品质量.     

当归提取成分种类与提取工艺相关性的探究

目的 对当归中药材成分的提取工艺与提取成分种类的相关性进行了研究.方法 应用HPLC法测定当归提取物中的阿魏酸含量,并进行了方法学考查;以阿魏酸提取量为考查指标,探究了当归提取成分种类与超临界CO2(SFE-CO2)提取工艺条件的关系;比较了当归采用SFE-CO2提取工艺、水蒸气蒸馏工艺、水蒸气蒸馏后水提工艺、乙醇渗漉工艺、乙醇回流提取工艺等不同工艺对阿魏酸提取量的影响.结果 应用HPLC法测定阿魏酸含量,精密度RSD为0.67%,稳定性RSD为1.25%,回收率达到97.35%;采用SFE-CO2提取当归中阿魏酸,以乙醇为夹带剂提取量随乙醇浓度的升高而增加,以甲醇为夹带剂提取量最大;当归中阿魏酸的提取量,以SFE-CO2提取工艺的提取量最高,依次是乙醇渗漉工艺、乙醇回流提取工艺、水提工艺,水蒸气蒸馏工艺几乎提取不出阿魏酸.结论 当归药材中成分提取与SFE-CO2工艺条件密切相关;采用SFE-CO2工艺能明显提高成分的提取量且能使提取成分的种类增加,能明显提高挥发性成分的提取.     

HPLC法测定灌胃当归胡椒复方小鼠血浆中阿魏酸的含量

目的建立灌胃当归胡椒复方小鼠的血浆中阿魏酸的分析方法。方法采用HPLC法,以甲醇-水-冰醋酸(36.4∶63∶0.6)为流动相,色谱柱KromasilC18(250mm×4.6mm,7μm)为固定相,体积流量1.0mL/min,紫外检测波长322nm。采用外标法定量。结果阿魏酸与血浆中其他组分能很好分离,阿魏酸在1.88～188.00ng/μL线性关系良好(r=0.999),最低检测浓度0.47ng/μL,平均回收率为94.85%。结论本方法具有准确、灵敏、专一性高等特点,适于阿魏酸的血药浓度测定及药动学研究。     

川芎中阿魏酸的闪式提取工艺研究

目的研究川芎中阿魏酸的闪式提取工艺并对阿魏酸不同提取方法进行比较。方法以川芎提取液中阿魏酸的百分含量为指标,采用正交试验设计,对闪式提取法的影响因素进行考察,并在提取率、提取时间、耗电量等方面与文献报道的微波法、乙醇回流法进行比较。结果闪式提取的最佳工艺是65%乙醇20倍量,提取时间为1.5 min,平均提取率为75.48%。采用微波法和乙醇回流法提取川芎中阿魏酸的提取率分别为75.20%、92.50%,故乙醇回流法得到的提取液中阿魏酸的含量最高,但提取时间分别是闪式提取法的200倍,微波法的75倍,耗电量分别为闪式提取法的125倍,微波法的235倍。结论闪式提取法及微波法工艺简单、经济、快速,但阿魏酸的提取率不及乙醇回流法。     

苦楝微量酚性成分的研究

从苦楝茎皮中提取分离并鉴定了 5个微量酚性化合物。它们的结构分别为阿魏酸二十六醇酯 ( )、阿魏酸二十四醇酯 ( )、阿魏酸二十五醇酯 ( )、阿魏酸二十七醇酯 ( )、阿魏酸二十八醇酯 ( )。均为从苦楝中首次分离得到     

人血高密度脂蛋白的提取及检定

目的：摸索人血高密度脂蛋白（HDL）的提取方法,为临床提供合格的HDL制品。方法：采用低温乙醇提取法从人血浆中提取HDL,并进行检定,结果HLD制品活性强,稳定性好;3批HDL制品氖检测项目符合规定要求,结论：低温乙醇提取法可大规模制备出合格的HDL制品。     

养正合剂质量标准研究

从苦楝茎皮中提取分离并鉴定了5个微量酚性化合物。它们的结构分别为阿魏酸二十六醇酯()、阿魏酸二十四醇酯()、阿魏酸二十五醇酯()、阿魏酸二十七醇酯()、阿魏酸二十八醇酯()。均为从苦楝中首次分离得到苦楝中化学成分的研究@李石生@邓京振@赵守训     

HPLC法测定血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸血药浓度

目的对以往建立的人血清中阿魏酸浓度测定的HPLC法加以改进,并测定了血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸的血药浓度.方法以香豆素为内标,甲醇-水-醋酸(4059.70.3)为流动相,Diamonsil(TM)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流速1.0 mL/min,以二极管阵列检测器测定322 nm波长下的数据,以沸水浴法加甲醇处理血清样品.结果阿魏酸和内标分离完全,阿魏酸在32.18～965.38 ng/mL范围内线性关系良好(r= 0.998 1),日内和日间RSD＜10%,平均回收率为(99.3±5.4)%,最低检测限为1.6 ng/mL,最低检测浓度为15.7 ng/mL.结论此法简单、快速、灵敏而准确,适用于人血清中阿魏酸血药浓度的测定.     

RP-HPLC测定人血清中阿魏酸浓度的改进方法

目的建立改良的RP-HPLC测定人血清中阿魏浓度的分析方法.方法RP-HPLC法,采用Kromasu-C18柱为分析柱,甲醇-水-冰醋酸(36.4630.6)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长322 nm,内标物为对羟基苯甲醛.用乙腈既去除人血清中的蛋白,又提取血清中的阿魏酸.结果阿魏酸在9.94～1 59.04 ng/mL与峰面积呈良好线性关系(r=0.992 5),日内和日间RSD均<10%,平均回收率为99.77%,最低检测浓度为5 ng/mL.结论该法简便、快速、灵敏、重现性好,低毒,适用于人血清中阿魏酸的定量分析.     

野罂粟中野罂粟碱提取方法及其含量测定

目的考察野罂粟全草中野罂粟碱最佳提取方法以及确定HPLC含量测定方法学.方法用盐酸调pH 4酸水、70%乙醇、70%乙醇(2次) 酸水及95%乙醇作为提取溶剂,得到4种提取物并用HPLC法测定各提取物中野罂粟碱含量并以此为指标,确定最佳提取工艺.结果酸水提取物中野罂粟碱含量最高9.987%.结论野罂粟全草中野罂粟碱用pH 4酸水提取得率较高.     

黄芩药材中黄芩苷的提取纯化工艺优化

目的:优选黄芩苷的非酸碱提取纯化工艺. 方法:采用大孔吸附树脂提取纯化黄芩苷,以HP LC法测定黄芩苷的含量;以黄芩苷的含量为考察指标,采用水和50%乙醇作为提取溶剂,用AB-8型大孔吸附树脂纯化,用不同浓度的乙醇洗脱,逐步考察黄芩苷在提取、吸附、洗脱时的转移率. 结果:优选的提取纯化工艺为50%乙醇提取,提取液回收乙醇,经过AB-8型大孔吸附树脂吸附,以70%乙醇洗脱. 结论:本实验优选非酸碱方法提取纯化黄芩药材中的黄芩苷,减少黄芩苷的破坏,减少酸碱对环境的污染,适于工业化生产.     

紫杉醇提取工艺的优化试验研究

目的 优化并建立红豆杉树皮中紫杉醇的提取工艺.方法 以使用RP-HPLC测定的紫杉醇含量为指标,采用正交试验法对提取过程中乙醇浓度(A)、乙醇用量(B)、提取次数(C)、提取时间(D)4因素进行优选试验.结果 从红豆杉中提取紫杉醇的最主要影响因素是乙醇浓度及乙醇用量,高浓度、适当多的用量有利于提取;提取时间和次数也极为重要,单因素效果分别以每次提取2 h和共提取2次为最佳.结论 T9(A3B3C2D1)、T8(A3B2C1D3)为优化选出的紫杉醇最佳提取工艺条件.     

Qualitative and quantitative analysis of Chinese herb fructus chaenomelis

Objective： To establish reliable methods for evaluating the quality of Chinese herb fructus chaenomelis. Methods： Qualitative analysis by Thin layer chromatography（TLC） ， reference substances were Chaenomeles speciosa（Sweet） Nakai and oleanolic acid，a mixed solvent of chloroform-methanol（40 ∶ 1） was employed as the mobile phase，color developing agent was 10% sulfuric acid-ethanol solution.In the system of high performance liquid chromatography（HPLC）， a Prontosil Eurobond C18 column （250 mm×4.0 mm，5 μm ） was used，the mobile phase was composed of acetonitrile-methanol-0.4% ammonium acetate solution（55 ∶ 25 ∶ 20），the flow rate was 1.0 ml/min with UV detected at 210 nm， the column temperature was maintained at room temperature. Results： In the system of TLC， oleanolic acid was separated successfully. In HPLC， the linear ranges of oleanolic acid and ursolic acid were 5.89~13.73 μg （R=0.9990）and 6.84~15.96 μg （R=0.9990）， respectively. The average recoveries of oleanolic acid and ursolic acid were 97.52%（RSD=2 .58%）， 98.21%（RSD=2.23%）， respectively. Conclusion： The established TLC method can easily distinguish Chinese herb fructus chaenomelis from other commonly used crude drugs of the same family .The HPLC method for determining oleanolic acid and ursolic acid is simple， reproducible， accurate and feasible. The methods reported in this paper can be used scientifically and effectively to evaluate the quality of Chinese herb fructus chaenomelis.     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素的浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定小鼠血浆中芦荟大黄素浓度的分析方法。方法：取0.3ml小鼠血浆,二氯甲烷萃取;HPLC采用Agilent 1100高效液相色谱仪系统,以Symmetry Shield RPC18为色谱柱,流动相为甲醇-水-醋酸（65∶35∶0.2）,并用荧光法测定（λex=410nm和λem=510nm）。结果：芦荟大黄素的保留时间为11.7min;芦荟大黄素浓度在10～1000ng/ml（r=0.999）的范围内具有良好的线性关系,最低检测限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为4.5ng/ml和5ng/ml。结论：本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中芦荟大黄素的测定及药动学研究。     

Determination of vitamin E in juices by high performance liquid chromatography (HPLC)]

A modified method for the determination of tocopherol(vitamin E) in juices by high performance liquid chromatography(HPLC) has been proposed in this paper. The juice samples were deproteinized with ethanol and extracted with hexane. Organic layer was evaporated to dryness with nitrogen after it was separated. Then the residue was redissolved with methanol and injected into a reversed-phase HPLC equipped with a C18 column. The tocopherols were eluted with methanol mobile phase at a flow rate of 1.0 ml.min-1 and detected by fluorescence(lambda exc = 295 nm, lambda em = 330 nm). A good linearity was shown between the concentration of tocopherol and the peak height at the concentration range of 0.2-2.2 micrograms.ml-1(r = 0.9995, n = 5). The recovery rate was more than 96.8%, and impurities in the samples were separated completely. This method is sensitive, simple and stable.     

山茱萸脂溶性成分的高效液相色谱法指纹图谱分析

目的:建立山茱萸脂溶性成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析法,对山茱萸药材的质量进行控制.方法:分别采用乙醚、乙酸乙酯、甲醇作为提取溶剂进行索氏提取,挥干溶剂后再加乙醇溶解,以乙腈-甲醇-水为流动相,用梯度洗脱的方法进行色谱分离.结果及结论:建立了山茱萸脂溶性成分HPLC指纹图谱的技术参数,以熊果酸为对照物,确定了11个峰为山茱萸药材的共有峰,各共有峰相对保留时间固定,但相对峰面积比值差异较大.所建立的指纹图谱具有良好的重现性和精密度,适用于山茱萸药材的质量控制.     

活络效灵丹中四种有效成分提取工艺研究

目的：以阿魏酸、藁本内酯、丹酚酸B及丹参酮ⅡA四种有效成分为指标,优选活络效灵丹的提取工艺。方法：采用高效液相法测定当归中阿魏酸、藁本内酯及丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含量,用正交试验方法综合评分优选复方提取工艺条件。结果：建立了同时测定当归中的两种有效成分阿魏酸、藁本内酯的方法,以及同时测定丹参中的两种有效成分丹酚酸B、丹参酮ⅡA的方法。经正交试验方法综合评分优选出最佳提取工艺为加8倍量、50%乙醇、提取时间0.5 h、提取3次。结论：正交试验优选出的最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇、提取时间0.5 h、提取3次,按上述工艺将当归及丹参合并提取,该工艺简便易行,重现性好,四种有效成分的提取率均达到80%以上。     

远志化学成分分离与结构鉴定

目的 研究远志中化学成分,阐明远志发挥药效作用的物质基础.方法 采用乙醇提取,硅胶、ODS、凝胶、聚酰胺、MCI等各种柱色谱法及结晶法进行分离纯化,采用UV、IR、MS、NMR等光谱波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从远志中分离鉴定了12个化合物:黄花倒水莲皂苷A(1)、细叶远志素(2)、α-D-(6-O-...     

光合细菌菌剂在提高板蓝根品质中的应用研究

目的：考察在板蓝根种植中应用光合细菌菌剂后板蓝根和大青叶药材品质的提高。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-水（75：25）为流动相,检测波长为289 nm,分析大青叶中靛玉红的含量;按药典要求,用45%乙醇做溶剂测定板蓝根中醇溶性浸出物的含量。结果：使用光合细菌菌剂后,大青叶中靛玉红含量由0.11 mg/g增加为0.26 mg/g,增加了136.4%;板蓝根中浸出物的含量由42.2%增加为47.2%,提高了11.8%。结论：光合细菌菌剂可以提高板蓝根和大青叶的质量。