原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬需注意的几个问题

目的归纳总结原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬需注意的问题,为检验人员提供参考。方法从样品的处理及所用试剂的选择、消解程序的选择及样品的制备、检测条件的选择及标准曲线的绘制等方面进行实验和探讨。结果与结论在实验过程中按照应注意的问题进行操作,能够绘制出线性良好的标准曲线,得到准确可靠的检测结果。     

原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析

目的分析原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的数学模型,确定影响不确定度的因素,并根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059 1999）中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,从而得出测定结果的扩展不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.05 μg•g－1,扩展不确定度为0.10 μg•g－1,明胶空心胶囊中铬的含量为 （1.65±0.10） μg•g－1（K＝2）。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中铬浓度的测定影响,因此,原子吸收分光光度仪的稳定性是测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度分析。     

明胶空心胶囊中铬含量测定方法研究进展

目的:为加强明胶空心胶囊的质量控制提供参考。方法:通过查阅近5年国内外相关文献资料,对明胶空心胶囊中铬含量测定方法的研究进展进行综述。结果:明胶空心胶囊中铬含量测定方法主要有原子吸收分光光度(AAS)法、分光光度(UV)法、X射线荧光分析(XRFA)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法;采用石墨炉原子吸收分光光度(GF-AAS)法时样品的消解方法主要有微波消解法、炉内消解法和高压消解法等。结论:GF-AAS是测定明胶空心胶囊中铬含量的法定方法,UV、XRFA和ICP-MS可以作为其补充。其中ICP-MS作为一种新的检测方法,不仅可以测定明胶空心胶囊中的铬含量,还可以同时测定胶囊壳中其他多种有毒有害元素的含量和进行价态分析,应用前景广阔。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂的囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量。方法:采用不同条件的微波消解对胶囊剂及明胶空心胶囊壳进行前处理,在波长357.9 nm下,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:方法线性良好;不同条件的微波消解,方法回收率均可达82%～94%。采用该方法对97批胶囊剂、52批明胶空心胶囊、6批明胶进行了总铬含量测定。结论:该方法适应性宽,可用于胶囊剂囊壳、明胶空心胶囊、明胶中总铬含量的测定。2种消解方法的测定结果基本一致。     

多种前处理方法对明胶空心胶囊中铬元素进行定量分析

目的:对比不同的前处理方法在明胶空心胶囊中铬元素分析中的优劣,寻找能够提高检测效率的途径。方法:采用4种不同的前处理方式即微波消解,部分消解,干法灰化和湿法消解,使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对7批次明胶空心胶囊中的铬元素定量分析。结果:通过不同前处理方法的结果比对,采用部分消解的方式可以将传统检测明胶空心胶囊的时间由4～5 h减少到0.5 h左右。结论:部分消解的前处理方式可提升空心胶囊重金属检测速度。     

湿法消解-AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的：建立原子吸收分光光度（ AAS）法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品湿法消解处理后,采用AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在5～80ng· mL －1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991;平均回收率为100.8％（n＝6）,RSD为5.8％。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。     

石墨炉原子吸收光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:对石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量进行不确定度分析,从而找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据.方法:用石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定.结果:明胶空心胶囊中铬的含量为0.843 μg·g-1,扩展不确定度为0.045μg·g-1(包含因子k=2).结论:不确定度主要由标准曲线拟合及标准液的配制所引入.     

微波两步消解-石墨炉原子吸收光谱法快速检测明胶空心胶囊中的铬

目的探讨明胶空心胶囊中铬的快速检测方法。方法采用微波两步消解一石墨炉原子吸收光谱法快速测定胶囊中的铬。结果该方法线性关系良好,r=0．9994,检出限为0．47ng／mL,平均回收率为97．6％。结论该方法测定空心胶囊中铬的含量快速、灵敏、准确、重现性好,可实现明胶空心胶囊中铬的快速检测。     

ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量.结果 铬在1～200ng.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为1.000;平均回收率为99.2%(n=6),RSD为1.2%.结论 本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制.     

原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量不确定度评定

目的：对明胶空心胶囊中铬含量进行不确定度评定。方法通过不确定来源分析,建立不确定度的数学模型,对铬含量测定过程中各种影响因素进行分析评估。结果根据各变量的不确定度计算出合成不确定度,最终得到铬含量测定结果的扩展不确定度。结论建立了明胶空心胶囊中铬含量不确定度评定方法。     

明胶空心胶囊中5种重金属元素的含量测定

摘 要 目的：研究明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌5种重金属含量。方法: 采用石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬、铅和镉的含量,火焰原子吸收法测定铜和锌的含量。 结果: 明胶空心胶囊中含铬、铅、镉、铜、锌最高分别为1.850,0.404,0.019,6.295,5.839 mg·kg^-1。结论:该方法为明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制定提供了科学依据。     

明胶空心胶囊铬元素AAS法测定不确定度评定研究

目的：建立原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素不确定度评定的方法。方法：采用《中国药典》2015年版收载明胶空心胶囊铬元素测定的方法,找出影响测定结果的各个分量并量化各组成标准不确定度,评定测定结果的不确定度。结果：原子吸收测定明胶空心胶囊铬元素的不确定度为1.395±0.08487 μg·mL^-1（k=2）。结论：本方法简便易行,可用于原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬元素的不确定度评定。     

明胶空心胶囊中铬元素的检测方法创新

目的：探讨创新明胶空心胶囊中铬元素的检测方法。方法采用微波消解方法制作明胶空心胶囊的样品,并且采用石墨炉原子吸收光谱测定。结果铬浓度在0~20 ng/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.99998),加标回收率为101.2%,RSD为2.8%。结论采用本方法能够对原有方法具有较大的改善,且快速,简便,对环境的污染小,值得推广。     

水浸洗法测定明胶空心胶囊中六种焦油色素含量及结果分析

目的：建立水浸洗法测定明胶空心胶囊中焦油色素含量的方法。方法采用水浸洗法将焦油色素从空心胶囊中洗脱下来,进行含量检测,并将该方法测定结果与GB／T5009．35－2003《食品中合成着色剂的测定》中测定结果比较。结果两种方法测定结果基本一致。结论水浸洗测定法简便、准确、灵敏,适用于对明胶空心胶囊中六种焦油色素的含量测定。     

某市胶囊中铬的调查分析

目的了解河南省周口市胶囊中铬含量的状况。方法对河南省周口市周边6个药厂送检的1110个批次及个人送检的2份样品的胶囊中铬含量状况进行了调查研分析。结果 1110份样品中平均含铬量远低于国家标准,2011、2012年生产所用胶囊全部合格。结论周口市周边6个正规药厂所用明胶空心胶囊、肠溶明胶空心胶囊和软胶囊基本安全。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用空心胶囊中有害元素铬的含量。方法采用微波消解压力控制系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测药用空心胶囊中铬元素的含量。结果方法的检出限为0．16μg·L^-1,铬浓度在0～20μg·L^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为101．9％。结论该方法不用加基质改进剂,操作简便、快捷,可满足地市级药检所对药用空心胶囊中微量铬含量的测定。     

明胶空心胶囊中铬元素检测方法的改进

目的:针对2010年版中国药典标准中样品消解时间长,效率低等问题,改进明胶空心胶囊中铬元素的检测方法。方法:采用预消解-微波消解制备样品溶液;石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:铬浓度在0～80 ng.mL-1之间具有良好的线性关系,相关系数r=0.9990;平均加标回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:本改进方法具有快速、准确、重现性好、操作简单及环境污染小等优点,适用于明胶空心胶囊铬元素的定量检测。     

明胶空心胶囊以及肠溶明胶空心胶囊鉴别试验改进研究

目的:对比国内外药典中明胶类空心胶囊鉴别试验的差异,优化鉴别试验方法,提高鉴别结果的专属性。方法:采用双缩脲反应对明胶类空心胶囊进行鉴别,通过加入适量的吸附活性炭,消除空心胶囊中色素的遮蔽效应。结果:鉴别方法经优化后,胶囊溶液中色素被活性炭吸附,胶囊溶液呈现澄清无色溶液,双缩脲反应显色后能产生明显的蓝紫色。结论:该方法对比国内外药典方法,能显著提高对明胶类空心胶囊鉴别的专属性,可为《中华人民共和国药典》中明胶空心胶囊和肠溶明胶空心胶囊鉴别试验的优化改进提供科学合理的修订建议。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中的铬试验条件探讨

目的:建立并验证用微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中铬元素的含量。结果:线性范围为0～60 ng.mL-1,回归方程为Y=0.01730X+0.0377,r=0.9995。样品加标平均回收率分别为102.5%,87.5%,82.9%,满足要求。结论:本法结果准确、操作简便、分析速度较快,适用于明胶空心胶囊中铬的测定     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中的铬含量

目的:建立测定空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收法。以铬国家标准溶液为基准,用高温炉升温至800℃消解样品;测定条件为铬空心阴极灯,波长357.9nm,狭缝0.7nm,灯电流10mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统。结果:铬检测浓度线性范围为2～60μg.L-1(r=0.9992),检测限为0.5μg.L-1,平均回收率为100.19%,RSD=1.26%。结论:该方法准确可靠,可用于空心胶囊中铬含量的测定。