银杏内酯注射液的HPLC指纹图谱研究

目的 建立银杏内酯注射液的合适质量控制方法。方法 采用HPLC/ELSD法,指纹图谱相似度用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004A)计算。结果 10批注射液的指纹图谱相似度均大于0.95,确定了4个共有峰,建立了该注射液的指纹图谱。结论 本法可作为银杏内酯注射液的质量控制方法。     

岩黄连注射液的HPLC指纹图谱研究

目的建立岩黄连注射液的HPLC指纹图谱,用于控制产品的质量。方法采用HPLC法。Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液(1∶1)梯度洗脱,体积流量为1mL/min,检测波长285nm。中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果13批岩黄连注射液的相似度均在0.95以上,确定了12个共有峰,建立了该注射液HPLC指纹图谱。结论本法可作为岩黄连注射液质量控制方法。     

中药罗仙子抗动脉粥样硬化活性部位氨基酸HPLC指纹图谱分析

目的：构建中药罗仙子抗动脉粥样硬化活性部位氨基酸指纹图谱,为明确其氨基酸组成及建立其质量控制方法提供实验依据。方法用2,4-硝基氟苯柱前衍生法建立罗仙子抗动脉粥样硬化活性部位水解氨基酸的HPLC指纹图谱,优化衍生条件。结果衍生剂量为1%（体积分数）2,4-二硝基氟苯（2,4-dinitrofluorobenzene,DNFB ）乙腈溶液1.0 mL、衍生温度为60℃、衍生时间为60 min时,衍生化完全;样品水解氨基酸中谷氨酸和精氨酸的质量分数较高,均大于5%;HPLC指纹谱图共确定24个共有峰,10批样品相似度在0．99-1．00之间。结论本方法稳定、可靠,重复性好,明确了罗仙子抗动脉粥样硬化活性部位的氨基酸组成,并初步建立了该部位的质量控制方法。     

卷丹鳞叶中总皂苷元提取物HPLC指纹图谱分析

目的建立卷丹的HPLC指纹图谱分析方法。方法取11份卷丹鳞叶样品,采用HPLC法,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件对数据进行分析。结果11批卷丹鳞叶中皂苷元提取物的HPLC指纹图谱相似度较好并有18个共有指纹峰,除6号样品外,其他样品的相似度均大于0．9。结论建立的HPLC指纹图谱模式准确可靠,可为卷丹药材质量评价及控制提供参考依据。     

兴安白头翁的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立兴安白头翁HPLC指纹图谱并进行化学模式识别.[方法]采用HPLC法构建10个不同产地兴安白头翁的指纹图谱,将供试品色谱图数据导入国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版软件中,建立共有模式并进行相似度分析.[结果]根据匹配的数据确定了11个共有峰,共有峰的相对保留时间RSD低于1%.[结论]10个不同产地的兴安白头翁HPLC指纹图谱相似度、特征性及专属性均较高.     

痰热清氯化钠注射液指纹图谱的研究

目的建立痰热清氯化钠注射液的指纹图谱。方法采用HPLC-ELSD法检测痰热清注射液中非挥发性成分,以黄芩苷对照品为参照,标定共有峰,计算相对保留时间和相对峰面积比值,确定10批样品之间的相似度。结果在全面方法学研究的基础上,对10批痰热清氯化钠注射液进行检测分析,HPLC指纹图谱有16个共有峰,其相对保留时间及相对峰面积比值均符合要求。结论建立的指纹图谱可作为痰热清氯化钠注射液质量评价的重要依据之一。     

去感热注射液质量研究

目的 通过对去感热注射液质量研究，建立可靠的质量控制方法。方法 分别采用TLC法、HPLC法对青蒿和芦竹根进行定性鉴别；采用GC和HPLC色谱指纹图谱分别分析去感热注射液所含挥发性成分及非挥发性成分，提取共有峰并进行相似度计算；用HPLC法测定新分离出来并进行结构确定的活性成分芦竹辛的含量；其他对去感热注射液中的重金属、砷及有关物质进行了检查。结果 建立稳定可靠的鉴别、指纹图谱及含量测定方法。其中GC指纹图谱提取挥发性成分共有峰9个，HPLC指纹图谱提取非挥发性成分共有峰17个，GC和HPLC指纹图谱重复性试验相似度的RSD分别为0．21％、0、26％。含量测定中芦竹辛在0、05～0．5μg范围内呈良好线性关系（r=1．000），平均回收率102．4％，RSD为2．5％。结论 指纹图谱与活性成分含量测定相结合的分析方法能更全面反映去感热注射液整体质量，是一种有效的中药质量分析方法。     

基于HPLC指纹图谱的茵栀黄注射液质量一致性和稳定性研究

目的 建立茵栀黄注射液HPLC指纹图谱,以考察其一致性和稳定性,提高其质量控制水平.方法 采用高效液相色谱法,针对23批(包括不同厂家、不同批号、不同加速条件)茵栀黄注射液建立HPLC指纹图谱;利用相似度评价软件对指纹图谱进行相似度分析,并以相似度、共有峰相对峰面积为指标,进行样品聚类分析.结果 不同厂家的样品各自聚为一类,表明茵栀黄注射液各批次间产品质量具有稳定性;各厂家产品逐次聚为一类,表明各厂家产品具有差异性和相对一致性;同一批次不同稳定性加速试验样品与正常批次差异明显,表明指纹图谱检测具有灵敏性.结论 建立的HPLC指纹图谱可用于茵栀黄注射液质量控制,对保证产品质量的一致性和稳定性具有重要价值.     

石柱和抚松产人参叶指纹图谱分析

[目的]建立石柱和抚松人参叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以探讨两产地人参叶皂苷含量的差异。[方法]采用HPLC法分别测定采于辽宁宽甸石柱、吉林抚松的人参叶HPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对各样品进行分析。[结果]10批人参叶样品的HPLC指纹图谱相似度均大于0.9,标定了22个共有峰,不同产地人参叶共有峰相对含量存在一定的差异。[结论]建立的人参叶HPLC指纹图谱分析方法科学可靠,可为人参叶药材质量研究提供参考。     

中药三棱HPLC指纹图谱的研究

目的建立三棱HPLC指纹图谱分析方法,并在此基础上评价三棱药材的质量。方法采用HPLC法建立三棱指纹图谱,运用相似度和模糊聚类法分析评价了药材质量。结果确立10个共有峰为特征指纹信息的三棱HPLC指纹图谱;相似度评价结果表明商品三棱药材的相似度多在0.85以上。结论方法准确可靠,重现性好,可作为三棱内在质量评价的依据。     

地龙对小鼠血管紧张素转换酶活性的影响

目的：探讨地龙煎出液对小鼠血管紧张素转换酶（ACE）活性的影响。方法：取昆明种小鼠40只，随机分成四组，每组10只。空白组每天用生理盐水灌胃；对照组每天用福辛普利钠5．28mg／kg灌胃；地龙低剂量组每天20．0g／kg的地龙煎出液灌胃；地龙高剂量组每天40g／kg的地龙煎出液灌胃，连续灌胃7天。最后1次用药后2小时，小鼠眼眶取血，分离血清，按试剂盒说明书，分别测定ACE活性及血糖浓度。结果：地龙能显著降低小鼠ACE活性，降低幅度随浓度增高而增加，但对小鼠血糖浓度无影响。结论：地龙具有抑制ACE活性的作用。     

黄连专属性对照物质及其指纹图谱的创建

目的建立黄连的专属性对照物质及其核磁共振氢谱(1H NMR)和高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,用于其基源鉴定.方法采用规范化的程序获取黄连专属性对照物质并测定其1H NMR和HPLC指纹图谱;通过硅胶柱色谱法分离其化学成分,鉴定各单体化合物的结构,实现指纹图谱的解析.结果不同来源的黄连样品,其1HNMR和HPLC指纹图谱都有很好的重现性和特征性;从其专属性对照物质中分得盐酸巴马亭、盐酸小檗碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱和盐酸药根碱5个主要成分,经光谱分析鉴定了结构.黄连专属性对照物质的1H NMR和HPLC指纹图谱主要显示所分得小檗碱型生物碱的特征信号.结论黄连专属性对照物质的1H NMR和HPLC指纹图谱反映了其主要活性成分的结构和整体组成,适用于其基源鉴定和质量评价.     

江西产多穗柯叶的HP LC指纹图谱研究

目的 建立多穗柯叶有效部位的指纹图谱.方法 针对影响指纹图谱的色谱条件进行考察,确定最佳色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1％(体积分数)甲酸系统梯度洗脱;柱温为25℃;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm;进样体积为25μL;采集时间为140 min.测定了10批多穗柯叶药材,以根皮苷为参照峰,确定共有峰,建立多穗柯叶有效部位的HPLC指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行指纹图谱分析.结果 建立了多穗柯叶指纹图谱,共找出了10个共有峰,各样品与自动生成对照图谱的相似度均在0.95以上.结论 本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可作为多穗柯综合质量控制的评价方法.     

地龙药材蛋白质电泳鉴定的初步研究

目的 探讨聚丙烯酰胺凝胶电泳技术对地龙药材进行鉴别的可行性,为地龙的品种鉴定以及药材品质评价提供参考依据.方法 采用聚丙烯酰胺凝胶电泳技术,对不同来源、不同品种、不同加工方法的地龙药材进行可溶性蛋白质电泳研究.结果 电泳图谱中广地龙在分子质量66.2～14.4 ku之间存在5条清晰、稳定的条带,可初步认定其为广地龙的特...     

密花石斛的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 采用HPLC／UV／MS法对密花石斛进行指纹图谱研究。方法 采用Agilent Zorbax SB—C18柱；甲醇和水为流动相进行梯度洗脱；流速为1．0mL／min。结果 得到分离度较好的密花石斛HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰，并用HPLC／MS对其部分色谱峰进行了初步定性。结论 该方法可用于密花石斛指纹图谱的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

双黄花片HPLC指纹图谱的研究及其绿原酸和黄芩苷含量测定

目的 研究双黄花片的HPLC指纹图谱和其主要成分绿原酸与黄芩苷的含量.方法 采用HPLC测定,色谱柱为Inertsil ODS-2 C18(250 mm×4.6mm,5 μm);乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃.结果 确定了10个共有峰,10批样品指纹图谱的相似度均在0.8以上,绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为:0.256～0.768 μg和0.184～0.920 μg,加样回收率分别为97.16％和97.23％.结论 所建立的HPLC简便、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

异硫氰酸苯酯法测定清开灵注射液中氨基酸的含量

目的 建立准确测定清开灵注射液中氨基酸含量的方法.方法 采用异硫氰酸苯酯为衍生化试剂,清开灵注射液衍生化反应后,进行HPLC分析.色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L醋酸钠-乙腈(pH 6.5) (93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为254 nm.结果 该方法可以对清开灵注射液中20种氨基酸准确定量,其浓度在0.019 ～24.855 g/L范围内,线性关系良好(r=0.999 7～0.999 9).方法重复性的RSD(％)在0.766％ ～4.49％之间;20种氨基酸的加样回收率在92.2％ ～ 106.8％之间.结论 该方法准确、可靠、灵敏,可用于清开灵注射液中氨基酸的含量测定.     

当归药材中水溶性成分指纹图谱的分析

目的:本文收集22个不同产地、不同批次的当归,经形态学鉴定均为正品。建立了当归药材中水溶性成分的HPLC指纹图谱。实现了对当归中29个化学成分色谱峰的分离,获取了反映该药材整体的化学数据。方法:将所获化学数据进行化学模式识别研究。用系统聚类分析将当归样品分为两类,以夹角余弦或相关系数为测度,进行相似度计算。结果:以相似度0.80为限度,即相似度在0.80～1.00为第1类,相似度在0.80以下为第2类,与聚类分析结果一致,两种不同测度的相似度趋势一致。结论:在分析未知样品时,只需计算未知样品与标准样本间的相似度,即可对未知样品进行鉴定、分类和评价。     

中药黄芩HPLC指纹图谱的化学轮廓及其影响因素的研究

目的建立中药黄芩HPLC指纹图谱方法,研究指纹图谱化学轮廓及其影响因素,为黄芩HPLC指纹图谱方法的推广应用提供参考依据。方法采用HPLC指纹图谱分析方法对7个省区83份黄芩（Scutellariabaicalensis根）的化学成分进行测定,考察色谱柱、色谱仪、洗脱梯度、检测波长等因素对指纹图谱的影响,对色谱方法的普适性和耐用性作出系统评价。结果用83份黄芩样品建立的黄芩HPLC指纹图谱中有29个共有峰。利用对照品和LC—MS技术对黄芩指纹谱中的27个化合物进行了指认和鉴定;在一定的条件下所建立的指纹谱方法具有良好的精密度、重复性．黄芩供试品溶液在72h内稳定性良好。在考察各因素中发现,检测波长对指纹谱的化学轮廓影响很大;分别变换色谱仪、色谱柱或洗脱梯度等色谱条件对指纹谱化学轮廓产生的影响亦较大。结论所建立的黄芩HPLC指纹图谱方法在一定条件下具有很好的稳定性和实用性,可用于黄芩药材的化学轮廓研究,进而评价黄芩的质量。但是指纹图谱在实际应用中须严格控制规定的测定条件,以确保所得指纹图谱稳定可靠。