石墨消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中多元素

目的:建立食品中多元素的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法:采用石墨消解仪消解样品,消解液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。结果:对铁、锰、铜、锌、铝5种元素同时测定,各元素回收率86. 2%～105%,精密度2. 58%～8. 92%。结论:采用石墨消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中多元素,方便快捷,酸消耗量少,结果准确可靠。     

石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中的15种元素

目的研究建立用石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中15种元素的检测方法。方法取1 ml血样与1.5 ml硝酸混合,于石墨消解仪中,在120℃下消解1 h,冷却定容至10 ml,利用等离子体发射光谱法对消解液中的15种元素进行检测。结果该方法线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,最低检出限为0.001 0 mg/L~0.063 0 mg/L,回收率为85.5%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~2.07%。另外,采用本法和微波消解-等离子体发射光谱法对标准样品进行处理和检测,钼元素因参考值低于本方法的检出限,检测结果偏差较大,其余14种元素的RSD分别为0.21%~8.91%、0.89%~10.2%。结论本方法具有高效、灵敏、准确、干扰少、精密度高、检出限低、线性范围宽、同时检测多元素等特点,适合于大批量血液样品中部分宏量元素和微量元素的测定。     

微波等离子体发射光谱法同时测定食品中13种元素

目的建立同时测定食品中Ca、Fe、K、Na、Cu、Mn、Zn、Mg、Ni、Sr、Cr、Cd、Co共13种元素的分析方法。方法食品样品中加入硝酸和双氧水,采用微波消解法对样品进行消解,用超纯水将消解液定容或定重至25 m L(g)后,直接采用微波等离子体发射光谱仪进行分析。结果各种元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,检出限在0.04~3.90μg/kg,加标回收率在89.8%~110.4%,RSD在1.33%~3.85%。采用该方法和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定标准参考物质Nist 1549(奶粉)、Nist 1567(小麦粉)、Nist 1568(大米粉)、Nist 1570(菠菜叶)、GBW08501(桃叶)和GBW10051(猪肝)中的多元素,测定值均与参考值吻合,结果准确可信。结论该方法线性范围宽,灵敏度和检出限理想,准确、高效、环保,运行成本低,样品消耗量小。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中8种元素

目的建立食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰等8种元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。方法食品样品经硝酸高压消解后,电感耦合等离子体光谱法测定。结果各元素检出限为0.02~6 mg/kg(固体样品),0.005~2 mg/L(液体样品);各元素线性良好,相关系数R>0.999;各元素精密度为0.1%~9.6%,回收率为88%~115%;国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内。结论该方法简便、快速、准确,可用于食品中8种金属元素的测定,能满足食品检测的相关技术要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定深圳市母乳中钙和磷

目的建立电感耦合等离子体发射光谱测定母乳中钙磷含量的方法,并对深圳市当地母乳钙、磷两种元素的含量进行测定。方法于2011-2013年收集深圳市产后1~2个月产妇的母乳样品共221例,样品冻干保存,经硝酸高压消解后采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定母乳中钙和磷的含量。结果钙检出限0.09 mg/kg,磷检出限0.03 mg/kg;各元素线性良好,相关系数R0.9999;钙测定精密度1.3%~2.5%,磷测定精密度1.6%~2.1%;国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内;深圳市母乳中钙含量187.6~449.6 mg/kg,平均值为294.5 mg/kg,磷含量84.9~230.7 mg/kg,平均值为157.7 mg/kg,钙磷比1.1~3.7,平均值为1.9。结论电感耦合等离子体发射光谱法灵敏、准确可靠,可用于母乳中钙磷元素的同时检测。深圳市母乳中钙元素的平均含量在WHO提供的参考值范围内,磷元素的平均含量略高于WHO提供的参考值范围。     

ICP-OES测定大米中镉的方法研究

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定大米中镉含量的分析方法。 方法 用微波消解法消化样品,微波消解前后用加热方式进行样品的预消化及赶酸处理,ICP-OES法测定。 结果 样品消解完全。镉浓度在0mg/L~5.0mg/L范围内线性好,r=0.9999,方法的检出限为0.02mg/kg。三个浓度水平下的相对标准偏差（RSD）为0.42%~2.32%,回收率在86.0%~108.3%之间,结果符合检测方法确认的技术要求。 结论 方法简便、灵敏度高,准确度和精密度好,可用于大米中镉含量的测定。     

ICP-AES法测定温里类中药中锰的研究

目的 :分析探讨温里类中药锰元素的测定方法。方法 :采用湿法硝酸 -双氧水湿法消解样品 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)法测定温里类中药干姜等试样中微量元素锰元素。结果 :其检出限为 0 0 0 0 4μg·mL-1,变异系数为 2 0 % ,回收率为 91 8%～ 10 9 2 %。发现温里类中药含锰量明显高于清凉类药物。结论 :ICP -AES法可用于测定温里类中药中的锰。     

同时测定土壤中Pb、Cr的微波消解电感耦合等离子发射光谱法

目的建立微波消解法处理土壤样品,使用电感耦合等离子发射光谱法同时测定土壤中Pb、Cr 2种重金属元素。方法利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸微波消解法处理土壤样品,电感耦合等离子发射光谱法测定土壤标准物质及农田土壤样品。结果标准曲线相关系数均大于0.999 5,检出限0.96~1.93μg/L,实测值符合实际值范围,RSD5%,加标回收率为95.5%~104.1%。结论该方法具有较好的线性、检出限、准确度和精密度,且安全、高效、操作简便,能满足土壤重金属检测的要求,为土壤Pb、Cr污染监测提供依据。     

电感耦合等离子体光谱法测定新疆石榴皮中的微量元素

目的:建立一种用电感耦合等离子体光谱法测定新疆石榴皮中微量元素及含量的方法。方法:用硝酸—高氯酸进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定新疆石榴皮样品中B、Ba、Cu、Sr、Ti、Zn、Mn、P、V、Ni、Mg、Ca、Co、C、Al、Fe等多种微量元素。结果:其相对标准偏差为0.38%~2.61%,回收率为95.8%~101.3%。研究表明新疆石榴皮中含有比较丰富的Ca、Mg元素,微量元素在植物药中可能起到一定的药理作用。结论:ICP—AES法测定简单,快速,灵敏度高,准确度高,且多元素同时测定,适用于新疆石榴皮中微量元素的测定。     

电感耦合等离子体光谱法测定胀果甘草中的微量元素

目的:建立一种用电感耦合等离子体光谱法测定胀果甘草中微量元素及含量的方法。方法:用硝酸—高氯酸进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定胀果甘草样品中Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Li、Mg、Mn、Cu、Fe、Ni、P、Sr、Ti、V、Zn等多种微量元素。结果:其相对标准偏差为0.37%~2.71%,回收率为95.8%~101.3%。研究表明胀果甘草中含有比较丰富的钙、镁、磷元素,微量元素在植物药中可能起到一定的药理作用。结论:ICP—AES法测定简单,快速,灵敏度高,准确度高,且多元素同时测定,适用于胀果甘草中微量元素的测定。     

血清中多种生命元素的电感耦合等离子体发射光谱直接测定法

目的建立血清中多种生命元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)直接测定法.方法血清样品用0.1% Triton X-100稀释后,直接用ICP-AES测定Ca、Mg、K、Al、P、Cu、Zn、Fe的浓度.结果血清样品中Ca、Mg、K、Al、P、Cu、Zn、Fe的检出限分别为0.005、0.002、0.900、0.050、0.050、0.001、0.003、0.004μg/ml,RSD为2.36%～9.46%,加标回收率为87.3%～126.7%.结论该方法简单、快速、可靠,并且能满足血清样品中多种生命元素的同时测定.     

ICP—AES法检测野生葡萄籽中的微量元素

本文主要研究应用电器耦合等离子体光谱法检测野生葡萄籽中多种微量元素的实验方法。实验表明，野生葡萄籽中多种微量元素在选定最佳条件下能够可靠、准确测得，且精密度在0．30-6．83％之间回收率为95．3％-102．9％．。实验数据证明该方法具有灵敏度高、干扰少、线性范围和多元素同时测定等到优点，是科学工作者研究微量元素可行的方法之一；同时该方法准确、快速、简便，适用于同类样品的测定，结果令人满意。     

ICP-AES测定花粉中10种微量元素的方法研究

目的建立花粉中10种微量元素的测定方法。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱化(ICP-AES)法测定铬、锌、铜、锰、砷、铁、铅、镉、硒和铝10种微量金属元素。结果 ICP-AES——微波消解法回收率为:93.2%～107.8%,相对标准偏差为1.58%～3.44%。结论 ICP-AES——微波消解法具有简便、快速、准确等特点,适用于花粉中10种微量金属的测定。     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘含量的方法学评价

目的 建立全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘含量的分析方法。方法 用碱灰化处理样品后,应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉内碘离子含量,进行方法学评价。结果 该方法检测范围为0～500μg/L碘,标准曲线的平均相关系数为0.999 9,检测限为5μg/kg,样品加标回收率为96.0%～101.8%,精密度（RSD,n=6）为1.55%～3.04%。全自动碘分析仪法和砷铈催化分光光度法对低、中、高3种浓度样品的碘含量检测的结果差异无统计学意义（t=0.424、0.607、0.073,P均>0.05）。两种方法对低（t=0.902,P=0.388）、中（t=0.318,P=0.757）、高（t=1.783,P=0.105）浓度样品加标后的碘含量检测的结果差异无统计学意义。两种方法测定30份鲜奶及奶制品中碘含量检测的结果差异无统计学意义（t=0.396,P>0.05）。结论 应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘的精密度、准确度均可达到标准方法水平,样品试剂用量少、程序简单、操作容易,适用于鲜奶及奶粉中总碘的检测。     

牛奶与奶粉中硫氰酸根的离子色谱法测定法中不同淋洗液体系测定的结果

目的比较碳酸盐体系和氢氧根体系离子色谱法测定牛奶与奶粉中硫氰酸根的方法参数。方法样品用乙腈沉淀蛋白,取上清稀释后,过OnGuard RP柱（2．5cc）去除脂肪,经离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果碳酸盐体系离子色谱法检出限牛奶为0．25ms／ks,奶粉为1．0mg／ks,RSD％小于3．0％,回收率为80．O％-110．0％;氢氧根体系离子色谱法检出限牛奶为0．1mg／kg,奶粉为0．4mg／kg,RSD％小于2．0％,回收率为90．0％-108．8％。结论2种淋洗液体系离子色谱法均可作为牛奶和奶粉中硫氰酸根的检测方法,但氢氧根体系离子色谱法可得到更低的检出限。     

花粉中6种微量元素测定方法的比对

摘要目的一次消化可同时测定多种微量金属元素，提高工作效率，以满足检验检疫系统快速、高效、准确的要求。方法通过测试、分析确定花粉中6种微量金属元素Fe、cu、Zn、Mn、Pb、Cd测定的最佳消解方法和最佳测定方法。即：原子吸收法（AAS）-湿式消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）-微波消解法分析比较。结果在选定的实验条件下，ICP-AES-微波消解法各元素的回收率为97.2％-104.1％，变异系数为1.19％-3.54％。AAS-湿式消解法各元素的回收率为95.5％-98.7％，变异系数为1.26％-4.58％。微波消解法，消解速度快、试剂用量少；而湿式消解法耗时长，元素易损失及易受污染。结论ICP-AES法检出限低，精密度高，线性范围宽，可用于高、中、低含量的多种元素同时测定。AAS法检出限低，需样量少，而其每次只能测定1种元素，操作繁琐，耗时长。ICP-AES-微波消解法具有简便、快速、准确等特点。适用于花粉中6种微量金属Fe、Cu、Zn、Mn、Cd、Pb的测定。     

高效液相色谱法同时测定乳制品中的泛酸和生物素

目的 建立乳制品中泛酸和生物素的高效液相色谱同时测定方法。方法 样品经硫酸钠沉淀蛋白后,采用C18柱分离,以0.005 mol/L己烷磺酸钠（用磷酸pH值 2.3）:乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为200 nm。以保留时间定性,峰面积定量。结果 所测2种物质的线性范围为0.10～2.0 μg/ml;相关系数均大于0.999;泛酸检出限为0.082 μg/kg（牛奶）和0.75 μg/kg（奶粉）,生物素检出限为0.047 μg/kg（牛奶）和0.43 μg/kg（奶粉）;泛酸测定限为0.27 mg/kg（牛奶）和2.5 mg/kg（奶粉）,生物素测定限为0.16 mg/kg（牛奶）和1.4 mg/kg（奶粉）。方法的日内精密度为1.86%～3.79%,日间精密度为2.01%～3.28%。回收率范围为70.9%～106%（奶粉）和72.8%～108%（牛奶）。结论 建立的方法具有简便、快速、重现性好等特点,可用于牛奶和奶粉中泛酸和生物素的同时快速测定。     

生活饮用水总硬度的电感耦合等离子体发射光谱间接测定法

目的研究水中总硬度的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）间接测定法。方法采用ICP-AES法分别测定生活饮用水中的钙、镁离子的含量,然后转换成总硬度值。结果钙、镁离子的相关系数分别为0.9999和0.9998,总硬度的线性范围在2.08－667mg/L之间,RSD在1.3%－2.6%之间,回收率为98.0%－102.0%。该方法测定结果与乙二胺四乙酸二钠滴定法、原子吸收法比较,差异无统计学意义（P〉0.05）。结论该方法具有快速、准确、简便、干扰少等优点,适用于生活饮用水中总硬度的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中硼砂

[目的]建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定食品中硼砂含量的方法。[方法]食品样品经湿法消化后,直接采用ICP—AES法测定其中硼元素含量,再换算成硼砂。[结果]硼浓度在0.10～50mg/L范围内线性良好(r=0.9995),相对标准偏差(RSD)均小于2.07,加标回收率为96.0～100.1。[结论]该方法操作简单、分析快速、灵敏、准确,可满足日常大量食品样品中硼砂的检测任务。