HPLC法同时测定心舒乐片中丹酚酸B、葛根素和羟基红花黄色素A的含量

目的:建立同时测定心舒乐片中丹酚酸B、葛根素和羟基红花黄色素A含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:丹酚酸B、葛根素、羟基红花黄色素A检测质量浓度线性范围分别为31.54~189.22(r=0.999 1)、17.13~102.76(r=0.999 7)、4.27~25.60μg/ml(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为96.29%~100.88%(RSD=1.73%,n=6)、97.12%~100.57%(RSD=1.15%,n=6)、97.09%~99.95%(RSD=1.01%,n=6)。结论:该方法简便实用、重现性好,专属性强,可有效控制该制剂质量。     

HPLC-DAD法测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的HPLC-DAD法。方法采用HPLC-DAD法,Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相:甲醇–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为210 nm(苦杏仁苷)、403 nm(羟基红花黄色素A)、230 nm(芍药苷)、321 nm(阿魏酸)、286 nm(丹酚酸B)、270 nm(丹参酮ⅡA);体积流量:0.7 m L/min;柱温:30℃;进样量3~5μL。结果苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 6个成分的线性范围分别为11.90~1 158.90、9.14~91.39、11.70~1 173.50、4.04~1 011.00、3.97~992.20、4.40~551.00 ng;平均回收率分别为96.47%、96.92%、99.96%、97.20%、97.57%、96.50%,RSD值分别为1.3%、1.6%、1.3%、1.7%、1.9%、0.7%。结论所建立的方法可同时测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA。     

一测多评法测定丹参-红花药对不同配伍比例中5种成分含量

摘要：目的:建立一测多评法（QAMS）同时测定丹参-红花药对不同配伍比例中羟基红花黄色素A、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用GL Sciences ODS C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。以丹参酮ⅡA为内标物,计算羟基红花黄色素A、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,并测定其含量。结果:羟基红花黄色素A、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA在各自范围内线性关系良好（r＞0.999 0）,平均加样回收率为95.90%～103.45%,RSD为0.50%～2.08%（n=6）。一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于丹参-红花药对中5种成分含量的同时测定。     

复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

七味马钱子丸的质量标准提高研究

目的:提高七味马钱子丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中诃子、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁的含量,色谱柱为Phenomenex Prodigy C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72,V/V/V,羟基红花黄色素A)、乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠和0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(以10%磷酸溶液调pH至2.8)(21∶79,V/V,马钱子碱和士的宁),流速为1.0 mL/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、260 nm(马钱子碱、士的宁),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:诃子、木香的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁检测质量浓度线性范围分别为6.29~62.94μg/mL(r=0.999 3)、1.83~18.30μg/mL(r=0.999 4)、2.11~21.11μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率分别为101.66%~104.91%(RSD=1.14%,n=6)、99.58%~104.55%(RSD=1.75%,n=6)、101.22%~104.04%(RSD=0.99%,n=6)。结论:提高的标准可更好地用于七味马钱子丸的质量控制。     

HPLC同时测定乐脉颗粒中的丹酚酸B和丹参素钠

目的建立同时测定乐脉颗粒中丹酚酸B和丹参素钠含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇,B为5%冰醋酸溶液,梯度洗脱。流速1.0 ml.min-1;检测波长286 nm;柱温35℃。结果丹酚酸B和丹参素钠分别在0.1933~2.8995、0.0807~1.2105μg线性关系良好,r均为0.9999,丹酚酸B和丹参素钠的平均回收率分别为98.54%、98.36%,RSD分别为0.69%、0.57%(n=6)。结论所建方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

UPLC法同时测定脑心通胶囊中5个成分的含量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定脑心通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个主要化学成分的方法。方法:采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长400 nm(羟基红花黄色素A)、235 nm(芍药苷),280 nm(丹酚酸B),324nm(阿魏酸和藁本内酯)。结果:本方法可在24 min内完成一次色谱分析,各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个成分质量浓度分别在0.970～9.70 mg·L-1(r=0.9993)、3.38～33.8 mg·L-1(r=0.9995)、0.336～3.36 mg·L-1(r=0.9996)、2.15～21.5 mg·L-1(r=0.9999)、1.46～14.6 mg·L-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率(n=6)分别为99.47%、101.3%、98.45%、98.54%、99.02%,精密度、重复性的RSD均小于2.0%。结论:本方法能同时测定脑心通胶囊中5个主要化学成分,可较全面地检测脑心通胶囊的质量。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定伊赫汤中羟基红花黄色素A的含量

目的建立伊赫汤中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为大连依力特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%乙酸溶液(20∶80),检测波长为403 nm,流速为1.0 ml/min。结果羟基红花黄色素A在0.816 0～32.64μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为101.0%,RSD为1.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可用于伊赫汤中羟基红花黄色素A的含量测定。     

双波长HPLC法测定益心舒胶囊中4种成分的含量

目的:建立测定益心舒胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)、320 nm(阿魏酸),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B质量浓度分别在9~144、0.5~8、0.65~10.4、221.25~3 540μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.90%;平均加样回收率分别为100.8%、100.1%、100.1%、99.4%,RSD分别为1.65%、2.87%、3.01%、2.05%(n=9)。结论:该方法简单易行、重复性好,可用于益心舒胶囊的质量控制。