利咽灵合剂的质量控制

目的:建立利咽灵合剂的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对利咽灵合剂中的金银花、山豆根、玄参、甘草进行定性鉴别,以高效液相色谱(HPLC)法对其主药金银花中的绿原酸进行含量测定.结果:利咽灵合剂中金银花、山豆根、玄参、甘草的TLC中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;绿原酸进样量在0.204 0～1.632 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.04%,RSD为1.04%(n=6).结论:本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制.     

颈痹合剂的质量标准研究

目的:建立颈痹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中羌活、木香、葛根进行鉴别;根据药典方法测定相对密度与p H;采用高效液相色谱法测定制剂中葛根素含量。色谱柱为XTerra®RP18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:羌活、木香、葛根的TLC图斑点清晰,分离度好。制剂相对密度为1.08,p H为4.5。葛根素检测质量浓度线性范围为2.079~33.26μg/ml(r=0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1.0%;加样回收率为99.50%~100.50%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于颈痹合剂的质量控制。     

知黄溃疡合剂质量标准研究

目的建立知黄溃疡合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中熟地黄、黄柏、玄参进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为GL Sciences Inc.Intertsil ODS-3 RP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果熟地黄、黄柏、玄参的TLC斑点清晰,分离度好;盐酸小檗碱进样量在1.08~10.8μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.83%,RSD为0.85%(n=6)。结论该方法简便可靠、准确度高、重复性好,可用于知黄溃疡合剂的质量控制。     

四味降酶片的质量标准研究

目的:建立四味降酶片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中丹参、茵陈和蒲公英进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸的含量,色谱柱为Agilent 5 TC-C18,流动相为乙腈-3%乙酸溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:丹参、茵陈和蒲公英的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸检测进样量线性范围为0.26~0.79μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.26、0.12μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1.0%;加样回收率为96.11%~101.96%(RSD=1.98%,n=9)。结论:所建标准可用于四味降酶片的质量控制。     

大自然五花饮的质量标准提高研究

目的:优化和提高大自然五花饮的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的菊花、甘草和木棉花进行定性鉴别。采用高效液相色谱法分别测定制剂中绿原酸和射干苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸(用三乙胺调p H至2.05)(10∶90,V/V,绿原酸)或乙腈-0.4%磷酸(用三乙胺调p H至2.05)(18∶82,V/V,射干苷),流速为1 ml/min,检测波长为327 nm(绿原酸)或265 nm(射干苷),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:菊花、甘草、木棉花的TLC图斑点清晰,分离度好。绿原酸、射干苷检测质量浓度线性范围分别为19.7~98.7(r=0.999 5)、25.4~126.8μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性的RSD<4%;加样回收率分别为97.01%~104.98%(RSD=3.64%,n=9)、98.44%~104.58%(RSD=1.84%,n=9)。结论:优化和提高的标准有利于大自然五花饮的质量控制。     

咽炎合剂的质量控制

目的建立咽炎合剂的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对咽炎合剂中金银花、玄参、甘草进行定性鉴别,以高效液相色谱法（HPLC）对主药金银花中绿原酸进行含量测定。色谱柱为WondasiC18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）,检测波长为327nm;柱温为室温,流速为1．0ml／min。结果咽炎合剂中金银花、玄参、甘草的TLC中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;绿原酸在0．074～1．184μg间有良好的线性关系（r=0．9999）平均回收率为99．30％,RSD为1．17％。结论本方法简便、快速、准确、灵敏、重复性好,可作为咽炎合剂的质量控制。     

毒热清颗粒的质量标准研究

目的为新制剂毒热清颗粒建立质量标准。方法对制剂中连翘、紫花地丁、甘草采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定毒热清颗粒中黄芩苷、绿原酸的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相甲醇-0.4%磷酸(梯度洗脱),流速1.0m L/min,检测波长为316nm,柱温25℃。结果连翘、紫花地丁、甘草的TLC图斑点清晰,分离度好。黄芩苷、绿原酸检测进样量线性范围分别为0.4764~2.382μg(r=0.9999),0.4216~2.108μg(r=0.9999),加样回收率分别为98.8%(RSD=1.5%),99.1%(RSD=1.1%),精密度、重复性、稳定性实验的RSD2%,n均为6。结论所建质量控制方法科学合理,可作为毒热清颗粒的质量标准。     

益胃颗粒的质量标准研究

目的:建立益胃颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄连、延胡索、五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱为XDB C18,流动相为甲醇-水(25∶75,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230nm,进样量为20μl。结果:TLC图斑点清晰,分离度好。芍药苷检查质量浓度线性范围为7.575~60.6μg/ml(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率96.97%~102.51%,RSD为1.92%(n=9)。结论:本方法操作简便,重复性好,可用于益胃颗粒的质量控制。     

鲜天麻冻干粉的质量标准研究

目的:为建立鲜天麻冻干粉的质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的天麻进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中天麻素的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(3∶97,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:鲜天麻冻干粉的TLC图斑点清晰、分离度好。天麻素检测质量浓度线性范围为2.9~14.5μg/ml(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.00%;加样回收率为98.07%~102.70%,RSD为1.74%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于鲜天麻冻干粉的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定冬菊利咽合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、甘草苷和甘草酸铵的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长334 nm;柱温30℃。结果绿原酸、隐绿原酸、甘草苷、木犀草苷、异绿原酸A、甘草酸铵分别在4.289～85.78μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.430～68.60μg·mL~(-1)(r=0.9996)、7.215～144.30μg·m L~(-1)(r=0.9999)、4.146～82.92μg·mL~(-1)(r=0.9997)、3.723～74.46μg·mL~(-1)(r=0.9999)、18.73～374.60μg·m L~(-1)(r=0.9999)内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均在98.7%～101.5%,RSD均在1.1%～2.5%。结论该方法简便准确,重复性与稳定性好,可用于冬菊利咽合剂的质量控制。