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目的合成2-[(吡啶-4-基)甲基氨基]-N-[4-(三氟甲基)苯基]苯甲酰胺(Ⅰ)。方法以邻硝基苯甲酸为起始原料,经氯代、氨解、水合肼还原、缩合、硼氢化钠还原共5步反应合成得到目标化合物Ⅰ。结果与结论经5步反应合成了目标化合物Ⅰ,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。改进后的合成工艺反应条件温和,操作简便,收率可达54.5%。 相似文献
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目的改进和优化厄洛替尼的合成工艺,以便于工业化生产。方法以3,4-二羟基苯甲醛为原料,依次通过醛基还原缩合、侧链烷氧基化、硝化、硝基还原和关环等反应步骤合成目标化合物。结果与结论目标产物总收率约为48.5%,其结构经核磁共振氢谱、质谱、元素分析确证。该路线操作简便,条件温和,有利于工业化生产。 相似文献
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目的改进普瑞巴林的合成工艺并分离鉴定还原副产物。方法以亚磷酸三乙酯和氯乙酸乙酯为起始原料,经Arbuzov反应、Wittig-Horner反应、Michael加成、还原、拆分5步反应得到普瑞巴林。结果与结论目标化合物及还原副产物4-异丁基-2-吡咯烷酮经IR1、H-NMR、ESI-MS及元素分析确证,总收率为27.8%,改进后的工艺,反应步骤短,操作安全简便,有利于工业化生产。 相似文献
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《中国药物化学杂志》2019,(2):118-121
目的改进盐酸普拉克索的合成工艺。方法以1,4-环己二酮单乙二醇缩酮为原料,采用"一锅法"对重要中间体2-氨基-6-羟基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的合成进行改进,该中间体经进一步叠氮化、还原、拆分、烷基化及成盐反应得到目标化合物盐酸普拉克索。结果与结论合成过程中所有中间体及最终产物的结构均经~1H-NMR、~(13)C-NMR确证,总收率为17.4%(以1,4-环己二酮单乙二醇缩酮计),纯度大于99.0%。改进后的工艺为盐酸普拉克索的后续生产和应用研究提供了实验基础。 相似文献
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目的改进天然产物黄连碱的合成工艺。方法以2,3-二羟基苯甲醛为起始原料,经环合、缩合和闭环3步反应得到目标化合物黄连碱。其中,主要针对第二步缩合反应的纯化步骤以及第三步闭环反应的溶剂选择和纯化过程做了有效的改进工作。结果中间体和目标产物结构经1H-NMR、13C-NMR图谱数据确证,总收率可达43.0%,目标化合物经HPLC检测纯度高达98.5%。结论改进后的合成方法反应步骤少、操作简单、条件温和、产物收率及纯度较高,有利于工业化生产。 相似文献
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目的合成β2受体激动剂妥洛特罗。方法以邻氯苯乙酮为原料,经羰基α位的溴代、还原、胺化,得到目标产物妥洛特罗。结果与结论目标化合物的总收率为26.0%,其结构经质谱、核磁共振氢谱确证。改进后的合成工艺简化了操作、缩短了反应时间、降低了合成成本,适合工业化生产。 相似文献