顶空-气相色谱法测定蛋黄卵磷脂的溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定蛋黄卵磷脂中乙醇、丙酮残留量的分析方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,以正丙醇为内标,键合聚乙二醇（Phenomenex ZB-FFAP）石英毛细管色谱柱;柱升温程序,初始35℃,保持10 min,以25℃/min升至180℃,保持5 min;进样口温度220℃;检测器温度250℃;氮气为载气,流速：1 m L/min;分流进样,分流比5∶1;顶空温度80℃,平衡时间45 min。结果丙酮在25.104-2 510.4μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 7,最低检测限为20 ng,加样回收率为94.0%-97.7%;乙醇在23.7-2 370μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 3,最低检测限为0.001 6μg,加样回收率为97.3%-102.9%。结论该方法简便、快速、结果准确,适用于测定蛋黄卵磷脂中丙酮、乙醇残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒中乙醇残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒剂中的乙醇残留量分析方法。方法:采用顶空进样气相色谱法,以丙酮为内标,键合聚乙二醇（HP-INNOWAX）石英毛细管色谱柱;柱升温程序:50℃（保持6 min）,以40℃·min^-1的速率升至150℃（保持5 min）;进样口温度200℃;检测口（FID）温度250℃;氮气为载气,流速:1.0 ml·min^-1;分流进样,分流比1.0:1;顶空温度85℃,平衡时间30 min,进样时间1 min。结果:乙醇在0.02～1.00 mg·nl^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测限为0.1μg·ml^-1。加样回收率为86.8%,RSD=1.96%。结论:本法简便、快速、结果准确,适用于头孢克肟颗粒剂中乙醇残留量检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定乌拉地尔原料药的溶剂残留量

目的:建立乌拉地尔原料药中5种溶剂残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用Agilent DB-5毛细管气相色谱柱(30m×320μm×0.25μm),FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度230℃;载气为高纯氮气,流速3.0mL.min-1,柱温为程序升温:40℃保持10min,10℃.min-1升温至220℃,保持5min。顶空进样,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30min。结果:在上述条件下,5种残留溶剂色谱峰的理论板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2;甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷的线性关系良好(r分别为0.999 2,0.999 3,0.999 9,0.999 8和0.999 8);最低检出浓度分别为:0.46,0.46,0.23,0.31,0.090μg.mL-1;平均回收率均在90%以上。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重复性好,适用于乌拉地尔原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸左布比卡因中残留溶剂

目的:建立盐酸左布比卡因原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用内标法项空进样毛细管气相色谱法,测定盐酸左布比卡因原料中有机溶剂残留量.色谱柱为DB - 624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃下保留5min,然后以20℃/min的速率升温至200℃,保持10min;进样口温度220℃,检测器温度240℃,分流比为1∶1.结果:质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 98,平均回收率为103.2％,精密度的RSD为0033％,最低栓出限为0.14μg/mL.结论:该方法可用于盐酸左布比卡因中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定福尔可定原料药中5种有机溶剂的残留量

目的:建立测定福尔可定原料药中甲醇、乙醇、苯、丁醇、甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以0.25mol/L硫酸溶液为介质。结果:甲醇、乙醇、苯、丁醇、甲苯检测质量浓度线性范围分别为60.46～423.25、100.19～701.32、0.042～0.30、100.36～702.35、17.71～123.94μg/m(lr=0.9977～0.9999),平均回收率为97.0%～105.5%(RSD=4.50%～6.59%),定量限为0.02～0.5μg/ml;3批样品中5种溶剂的残留量均符合2010年版《中国药典》的相关要求。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于福尔可定原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定非那甾胺原料药中有机溶剂残留量

目的：建立测定非那甾胺原料药中甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为PhenomenexZB-624毛细管柱,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,载气为N2,分流比为5∶1,顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为45min。结果：4种有机溶剂实现基线分离,甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯的线性范围分别12.0～1200、10.0～1000、1.20～120、1.78～178μg/m（lr为0.9996～0.9998）;平均方法回收率为94.7%～97.5%,RSD〈2.1%;检测限为0.0216～10.93μg/ml。5批样品中4种有机溶剂残留量均符合2010年版《中国药典》要求。结论：该方法灵敏、重复性好,可用于非那甾胺原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯的残留量

目的:建立测定阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,载气为氮气,柱温为100℃保持8 min,流速为1.0 ml/min,进样量为1.0μl,分流比为10∶1,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果:甲烷磺酸乙酯检测质量浓度在3.92²7.44μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.30%;平均回收率为97.94%,RSD=1.48%(n=9)。3批样品中均未检出甲烷磺酸乙酯。结论:该方法简便、灵敏、可靠,可用于阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯残留量的测定。     

GC法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量

目的建立气相色谱法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-624（30 m×0.53 mm,3.0μm）,进样口温度为250℃,FID检测器温度为260℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以60℃/min升至220℃,维持6 min,进样量为1 m L;顶空温度为90℃,时间为30 min。结果甲硫醇在0.079 6-7.960 0μg/m L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;检测限为0.039 8μg/m L,定量限为0.079 6μg/m L;平均回收率为91.5%,RSD小于2.0%（n=9）。结论本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。