HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法测定加味逍遥丸中芍药苷与甘草苷的含量

目的:建立同时测定加味逍遥丸中芍药苷与甘草苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil-ODS C18,流动相为乙腈-水(14∶86,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:芍药苷、甘草苷质量浓度分别在16.12~80.6、6.08~30.4μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r为0.999 6、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;平均加样回收率分别为98.51%、98.08%,RSD分别为1.94%、1.29%(n=6)。结论:该方法操作简单、准确度高,可用于测定加味逍遥丸中芍药苷与甘草苷的含量。     

HPLC法测定天王补心丸中阿魏酸的含量

目的:建立测定天王补心丸中阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为323 nm,柱温为室温,进样量为20μl。结果:阿魏酸的质量浓度在0.091 2~2.28μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%,平均加样回收率为98.96%,RSD为0.26%(n=9)。结论:该方法简单、精确、可靠,可作为天王补心丸中阿魏酸的质量控制方法。     

益胃颗粒的质量标准研究

目的:建立益胃颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄连、延胡索、五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱为XDB C18,流动相为甲醇-水(25∶75,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230nm,进样量为20μl。结果:TLC图斑点清晰,分离度好。芍药苷检查质量浓度线性范围为7.575~60.6μg/ml(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率96.97%~102.51%,RSD为1.92%(n=9)。结论:本方法操作简便,重复性好,可用于益胃颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定加味补阳还五汤剂中4种成分的含量

目的:建立同时测定加味补阳还五汤剂中芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸、川芎嗪含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm(阿魏酸)、230 nm(芍药苷)、207 nm(苦杏仁苷)、280 nm(川芎嗪),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸和川芎嗪检测质量浓度线性范围分别为0.191 2~1.912μg/m L(r=0.999 6)、0.117 4~1.174μg/m L(r=0.999 6)、0.011 5~0.115μg/m L(r=0.999 8)和0.001 66~0.016 6μg/m L(r=0.999 7);定量限分别为1.912、1.174、0.115、0.016 6μg/m L,检测限分别为0.25、0.40、0.05、0.008 5μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.9%~100.3%(RSD=1.3%,n=6)、95.1%~100.3%(RSD=2.2%,n=6)、95.3%~100.2%(RSD=2.0%,n=6)、97.0%~100.0%(RSD=1.3%,n=6)。结论:该方法可靠、简便、准确,适用于同时测定加味补阳还五汤剂中芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸、川芎嗪的含量。     

HPLC法同时测定清胃黄连丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、丹皮酚检测质量浓度线性范围分别为15.36~153.6、6.56~65.6、22.74~227.4、26.06~260.6、5.57~55.7μg/ml(r≥0.999 8);精密度、准确度、重复性试验的RSD≤1.0%;加样回收率分别为96.28%~99.38%(RSD=1.1%)、97.13%~99.48%(RSD=1.2%)、98.14%~100.25(RSD=0.7%)、97.38%~100.05%(RSD=1.0%)、96.30%~99.12%(RSD=1.2%),n均为6。结论:该方法操作简便、重复性好,适用于清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚的含量测定。     

通脉丸的质量标准研究

目的:建立通脉丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中丹参、当归、红花进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为316nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参、当归、红花TLC图斑点清晰,分离度好。阿魏酸检测质量浓度线性范围为8~80μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为97.2%~99.6%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于通脉丸的质量控制。     

HPLC法同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷)、286 nm(丹酚酸B),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为9.79~195.80μg/mL(r=0.999 9)、11.45~229.00μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.018 1、0.014 4μg,检测限分别为0.005 4、0.004 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.67%~102.22%(RSD=1.26%,n=9)、99.72%~103.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的同时测定。     

金乌健骨胶囊的质量标准研究

目的:建立金乌健骨胶囊的质量标准。方法:采用显微鉴别法对制剂中的三七进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的白芍、青风藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(13∶87,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:三七显微鉴别特征明显;白芍、青风藤TLC分离度好、斑点清晰;芍药苷检测质量浓度线性范围为0.014~1.412μg/ml(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为95.73%~99.48%,RSD为1.54%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于金乌健骨胶囊的质量控制。     

HPLC-柱前衍生化-双波长法同时测定妥布霉素地塞米松滴眼液中2种主成分的含量

目的:建立同时测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素和地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱-柱前衍生化-双波长法。色谱柱为Agilent C18,流动相为0.25%三羟甲基氨基甲烷-乙腈-0.5 mol/L硫酸(40∶59∶1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为365、220 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:妥布霉素、地塞米松检测质量浓度线性范围分别为18.01~180.09、6.02~60.24μg/ml(r=0.999 5、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;加样回收率分别为98.65%~100.01%、98.92%~100.20%,RSD分别为0.47%、0.50%(n=9)。结论:该方法简便省时、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于妥布霉素地塞米松滴眼液的质量控制。