阳离子交换树脂富集纯化益母草中总生物碱的工艺研究

［摘要］目的研究用阳离子交换树脂富集纯化益母草中总生物碱的方法和工艺条件。方法采用732阳离子交换树脂对益母草中总生物碱进行富集纯化，以分光光度法测益母草总生物碱含量为指标，考察最佳工艺和参数条件。 结果每10 g阳离子交换树脂对益母草总生物碱最大吸附量100.79 mg， 5%盐酸洗脱的解吸附率可达83.1%。经过富集纯化得益母草总生物碱提取物含量＞50%。结论732阳离子交换树脂对益母草总生物碱的吸附能力较好，可用于益母草总生物碱的提取纯化。     

阳离子树脂分离纯化两面针中总生物碱的工艺研究

目的研究用阳离子树脂富集纯化两面针中总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,采用UV分光光度法测定两面针中总生物碱的含量,对4种不同型号的阳离子树脂进行评价,并考察最佳工艺和参数条件。结果每g Ls006阳离子树脂对两面针总生物碱最大吸附量为32.90 mg,解吸率为94.78%,总生物碱保留率为47.17%,结晶产品以氯化两面针碱计含量达89.07%,得率大于50%。结论采用该法可以分离得到纯度较高的总生物碱。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

夏天无总生物碱渗透泵控释片中总生物碱的纯化工艺研究

目的:优选夏天无总生物碱渗透泵控释片中总生物碱的纯化工艺.方法:选用5种大孔吸附树脂,以总生物碱提取率为指标,采用静态吸附试验对大孔树脂进行筛选.对筛选得到的树脂,用动态吸附解吸试验选择优化最佳工艺条件.结果:HPD722对总生物碱的吸附性能与解吸效果最好;最佳纯化工艺为最大上样量为7BV;上样流速为3BV·h-1; 0.2％氨水液6BV洗脱杂质;95％乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积为5BV,洗脱速度为1BV.h-1.结论:该工艺简单可行,纯化效果好,能满足制剂要求.     

附子总生物碱的提取纯化工艺

目的筛选附子水溶性总生物碱的提取工艺和纯化方法。方法以总生物碱的提取率为指标,采用多种提取工艺比较,正交设计优选总生物碱的醇提工艺、大孔吸附树脂纯化工艺。结果附子醇提的最佳工艺为4倍量体积分数为85%的乙醇溶液回流提取4次,每次2 h,再通过D 101大孔吸附树脂纯化,水、体积分数为10%、80%的乙醇溶液梯度洗脱,收集体积分数为10%的乙醇洗脱部分浓缩干燥,测定总生物碱含量质量分数为54%,总转移率为71%。结论该符合工业化生产要求。     

阳离子交换树脂提取拐枣七中总生物碱的工艺研究

目的研究用阳离子交换树脂提取拐枣七中总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱的吸附量、解吸率和其中盐酸小檗碱的含量为考察指标,对5种不同型号的阳离子交换树脂进行评价,并考察最佳工艺参数。结果最佳提取工艺是:拐枣七药材粉碎成粗粉,加入10倍量的70%乙醇,浸泡2 h,加热回流提取3次,每次1 h。C008型阳离子交换树脂为最佳吸附树脂,其最大吸附量为0.65 g.g 1,4%氨水乙醇为洗脱溶剂,洗脱率为13.81%。结论 C008型阳离子交换树脂可用于提取拐枣七中总生物碱,该方法简便可行。     

阳离子交换树脂酸水洗脱法纯化苦参总碱的工艺优选

目的优选阳离子交换树脂不同浓度盐酸溶液洗脱纯化苦参总碱的最佳工艺条件。方法以苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱的洗脱率为考察指标,以盐酸溶液作为洗脱剂,优选阳离子交换树脂纯化苦参总碱的最佳工艺和参数条件。结果苦参总碱阳离子交换树脂纯化洗脱条件为:以5%盐酸溶液作为洗脱剂,以6 BV.h-1的流速洗脱,苦参碱和氧化苦参碱、苦参总碱洗脱率均可达85%。结论采用阳离子交换树脂酸水洗脱法纯化苦参总碱效率高,工艺简便,可用于苦参总碱的提取纯化。     

大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究

摘要：目的 研究大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺条件及参数。     

大孔吸附树脂分离纯化苦豆草总生物碱的工艺研究

目的采用大孔树脂分离纯化苦豆草总生物碱,优选最佳工艺条件。方法以苦豆草总生物碱的吸附量及解吸率为评价指标,比较DF01、D101等8种型号大孔树脂对苦豆草总生物碱的分离纯化性能,选出最佳树脂并优选纯化工艺。结果 D101型大孔树脂对苦豆草总生物碱具有较好的吸附分离性能,在实验条件下对苦豆草总生物碱的吸附量和解吸率可达到9.2mg·mL-1和90%以上。结论该优选工艺可为苦豆草总生物碱纯化的产业化生产提供依据。     

北豆根总生物碱纯化工艺研究

目的：优化北豆根总生物碱纯化工艺条件。方法：采用紫外分光光度法测定北豆根总生物碱含量,优选大孔吸附树脂最佳纯化分离工艺。结果：AB-8型大孔吸附树脂柱对北豆根总生物碱最大吸附量为0.7 g/g(药材量∶树脂湿重),平均洗脱率66.56%,平均总生物碱转移率为 63.49%,最终产品的生物碱纯度达到 70.79%。结论：AB-8型大孔吸附树脂可用于纯化北豆根总生物碱,该方法简便可行。     

天冬总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究

目的:对天冬总皂苷的大孔树脂纯化工艺进行优选。方法:以天冬总皂苷含量等为指标,采用单因素试验考察大孔树脂型号、上样吸附时间、上样液稀释倍数、吸附容量、洗脱溶剂体积分数及用量、洗脱速度,对大孔树脂纯化工艺进行优化,并进行验证试验。结果:HPD-300型大孔树脂对天冬总皂苷吸附及解析能力较强;最优纯化工艺为上样吸附时间60 min,上样液质量浓度0.1 g/mL,吸附容量120 mL(15 BV),使用3 BV的60%乙醇溶液进行洗脱,洗脱速度为4 BV/h。验证试验中总皂苷的平均解析率为68.30%(RSD=0.95%,n=3)。结论:优选的纯化工艺稳定、可行,可较好地分离纯化天冬总皂苷。     

蒙药“诃子解草乌毒”的配伍比例研究

目的:探讨蒙药"诃子解草乌毒"的最佳配伍比例。方法:将40只大鼠随机分为空白对照组(0.05%羧甲基纤维素钠溶液)、生草乌组(以生药量计0.12 g/kg)和生草乌-诃子(1∶3、1∶1、3∶1,质量比)组(生草乌给药量以生药计均为0.12 g/kg),每组8只;每天灌胃给药1次,连续给药28 d;末次给药0.5 h后,测定大鼠血清中肌钙蛋白(cTn-I)、肌红蛋白(MB)含量,并观察其心脏病理结构变化,以考察诃子对草乌致心脏毒性的解毒作用。采用平衡透析法并联合液质联用技术测定草乌中3种乌头碱(乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,质量浓度均为5、10、20、40、80、160、400 ng/mL)与正常人血浆的血浆蛋白结合率;然后固定3种乌头碱的质量浓度均为100 ng/mL,考察加入不同比例诃子中主要解毒成分单宁酸后(3种乌头碱与诃子的质量比均分别为1∶0.025、1∶0.075、1∶0.1、1∶0.5),对3种乌头碱血浆蛋白结合率的影响,以考察诃子解草乌致心脏毒性的可能机制。结果:在解毒实验中,与空白对照组比较,生草乌组大鼠血清中cTn-I、MB含量显著升高(P<0.05),心肌组织出现细胞排列紊乱、细胞固缩、胞浆炎染等明显病理结构改变。与生草乌组比较,生草乌-诃子(1∶3、1∶1、3∶1)组大鼠血清中cTn-I、MB含量均显著降低(P<0.05),并且生草乌-诃子(3∶1、1∶1)组含量与空白对照组差异无统计学意义(P>0.05);心肌组织病变都得到不同程度改善,其中生草乌-诃子(3∶1)组大鼠心肌组织结构与空白对照组相似。在机制考察试验中,在不同质量浓度下,草乌中3种乌头碱与正常人血浆的血浆蛋白结合率均约为30%,差异均无统计学意义(P>0.05),且无明显的浓度依赖性;加入单宁酸后草乌中3种乌头碱的血浆蛋白结合率均不同程度降低,当3种乌头碱与单宁酸按1∶0.1、1∶0.075、1∶0.5比例配伍时,血浆蛋白结合率显著降低(P<0.05),且有配伍比例的依赖性。结论:生草乌-诃子(3∶1)配伍使用对草乌致心脏毒性的解毒效果最好;在此配伍比例下,草乌中3种乌头碱与正常人血浆的血浆蛋白结合率相对较高,游离药物浓度相对较低。     

大孔树脂纯化莲房总黄酮的工艺研究

目的:研究莲房总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以莲房总黄酮的吸附率和解析率为指标,通过静态吸附-解吸试验筛选出最优大孔树脂型号;以总黄酮吸附率等为指标,采用单因素试验考察上样液总黄酮质量浓度、吸附时间、吸附流速、上样量、水洗脱用量、洗脱剂体积分数及其用量等因素对莲房总黄酮纯化工艺的影响,并进行验证试验。结果:10种树脂型号中,以HPD-400型大孔树脂对莲房总黄酮的吸附和解吸效果最优;优选的分离纯化条件为上样液总黄酮质量浓度7.00 mg/ml,吸附时间3 h,吸附流速3倍柱体积(BV)/h,上样量8 BV,水洗脱用量6 BV,50%乙醇洗脱用量4 BV;验证试验显示,纯化后莲房总黄酮的质量分数分别为63.88%、62.50%和63.44%(RSD=1.11%,n=3)。结论:HPD-400型大孔树脂可用于纯化莲房中的总黄酮,且建立的分离纯化工艺稳定、可行。     

Chemical constituents and analgesic activity of Aconitum kusnezoffii Reichb.

In the present study,we aimed to investigate the chemical constituents and analgesic activity of Aconitum kusnezoffii Reichb. The isolation and purification of components were achieved by a series of chromatography, including silica gel, Sephadex LH-20 and HPLC. By using spectroscopic analysis, their structures were identified. Using PDE-4A as analgesic target, moleculardocking was conducted between isolated compounds by using Schrodinger software. Neoline is a typical non-ester diterpene alkaloid. It was studied by using the mouse torsion body method and hot plate method. A total of 12 diterpene alkaloids were obtainedand identified as Mesaconitine(1), Bewutine (2), Bewudine (3), Songoramine (4), Songorine (5), Neoline (6), Talasamine (7), isotalatizidine (8), Hokbusine A (9), Mesaconine (10), 8-OEt-14-benzoylmesaconine (11), 8-Methoxy-14-benzoyl-beiwutinine (12).Compounds 9 and 12 were isolated from Aconitum kusnezoffii Reichb. for the first time. Twelve diterpenealkaloids could act on the analgesic target. Neoline is a typical non-ester diterpene alkaloid. It had significant analgesic effect. Diterpene alkaloids were the main components of Aconitum kusnezoffiiReichb., and they had good analgesic activity.     

金银花多酚类物质的纯化研究

目的考察常用的大孔吸附树脂对金银花多酚类物质的纯化效果,筛选纯化工艺条件。方法以总酚的质量分数和回收率作为指标,采用静态吸附及动态吸附考察树脂的吸附、解吸性能。结果 NKA-2型树脂对多酚类物质的吸附能力明显强于其他树脂,其载药量为7倍树脂体积,水洗5倍树脂体积,60%乙醇洗6倍树脂体积。此条件下,浸膏量减少40%左右,总酚质量分数提升近一倍,达到60%左右,样品回收率达到55%。结论 NKA-2型树脂对金银花多酚类的纯化效果较好,适用于金银花多酚类物质的分离纯化。     

Two new diterpenoid alkaloids, beiwusines A and B, from Aconitum kusnezoffii

Two new atisine-type diterpenoid alkaloids, beiwusine A (1) and B (2), have been isolated from the roots of Aconitum kusnezoffii Reichb. Their structures were established on the basis of spectroscopic data. Beiwusines A and B are the first examples of atisine-type diterpenoid alkaloids having a hydroxyl group at C-1. In addition, one known diterpenoid alkaloid spiramine H (3) has been isolated.