高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究芪黄胶囊中黄芪甲苷含量测定的前处理方法,并建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用溶剂提取结合中性氧化铝进行样品前处理,用HPLC法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为0.8ml/min;ELSD参数气体流速为2.0ml/min,漂移管温度为90℃;进样量为10μl。结果:黄芪甲苷进样量在0.8μg~8μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9 998);平均回收率为99.2%(RSD=1.2%)。结论:本试验中前处理方法能有效除去芪黄胶囊复方中杂质对黄芪甲苷的干扰,所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、适用范围广。     

清风灵2号胶囊的质量标准研究

目的建立清风灵2号胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的青风藤、制何首乌、威灵仙和羌活进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中的青风藤所含成分青藤碱进行了含量测定。色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(0.005 mol.L-1磷酸氢二钠溶液,以0.005 mol.L-1磷酸二氢钠溶液调节pH至8.0,再以10mL.L-1三乙胺调节pH至9.0)(55∶45);检测波长:262nm;柱温:室温;流速:1.0 mL.min-1。结果在薄层色谱中均能检出青风藤、制何首乌、威灵仙和羌活;青藤碱进样量在0.996 4~12.455μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.65%(n=9),RSD为0.69%。结论该方法简便,结果准确、可靠,重复性好,可用于清风灵2号胶囊的质量控制。     

不同产地青风藤中青藤碱的含量比较

目的比较不同产地青风藤的青藤碱含量。方法采用高效液相色谱法测定青风藤饮片中青藤碱含量。色谱柱为Lichrospher C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙二胺（40∶60∶0.2）,检测波长为262 nm,流速1.0 mL/min。结果青藤碱进样量在1～10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.56%,RSD为0.81%（n=6）;江苏（三批）、湖南、湖北产青风藤药材的青藤碱含量分别为0.83%,1.11%,1.02%,1.90%,0.58%。结论不同产地青风藤药材的青藤碱含量差异显著。     

HPLC-双波长切换法同时测定双参通冠胶囊中脱氢紫堇碱、丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定双参通冠胶囊中脱氢紫堇碱和丹酚酸B含量的方法。方法:采用HPLC-双波长切换法。色谱柱为Waters symmetry C18,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为286 nm(丹酚酸B)、336 nm(脱氢紫堇碱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:在建立的检测条件下,脱氢紫堇碱和丹酚酸B均能达到基线分离,二者进样量线性范围分别为0.157～1.259μg、0.391～3.131μg(r均为0.999 9);精密度、重复性和稳定性试验(24 h内)的RSD均小于2.00%(n=6～10);平均加样回收率分别为101.61%、102.85%(RSD分别为3.59%、2.85%,n=6)。结论:建立的HPLC-双波长切换法可同时测定双参通冠胶囊中脱氢紫堇碱和丹酚酸B含量,且方法操作简便、快速,可用于双参通冠胶囊的质量控制。     

HPLC法测定芪黄颗粒剂中大黄素含量研究

目的 探讨HPLC法测定芪黄颗粒剂中大黄素含量.方法 采用ZORBAX SB C18(规格:4.6 mm×250 mm,5μm) 色谱柱,流动相为甲醇-水(11∶1),流速每分钟1.0 ml,柱温室温,检测波长为290 nm,进样量取10μL.结果 大黄素在浓度范围内(0.0039~0.0251)mg/ml之间有良好的线性关系,相对标准偏差RSD=1.11%,平均回收率为96.59%(n=3).结论 本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为芪黄颗粒剂中大黄素含量测定提供了科学、专属的方法.     

藏药肺热普清散中乌头碱的限量检测

目的建立测定藏药肺热普清散中乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果乌头碱进样量在0.046～1.440μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6,n=6),检测限为1.2μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.32%,RSD为0.41%(n=6)。结论所建立的方法稳定可靠,重复性好,可用于测定肺热普清散中乌头碱的含量。     

HPLC法测定降糖消脂片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定降糖消脂片中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H至3.0)(24∶76,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为345 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱进样量在0.522~4.698μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.72%;平均加样回收率为97.79%,RSD为2.09%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,适用于降糖消脂片中盐酸小檗碱的含量测定。     

芪七连胶囊的质量标准研究

目的:建立芪七连胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄芪、黄柏、黄连进行鉴定。采用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为20℃。结果:黄芪、黄柏、黄连TLC图斑点清晰,分离度好。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1检测进样量线性范围分别为0.9~9、0.94~9.4、0.3~3.0μg(r≥0.999 5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.08%~99.75%(RSD=1.52)、97.03%~99.75%(RSD=1.10)、96.38%~98.55%(RSD=0.90),n均为6。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于芪七连胶囊的质量控制。     

复方芪麻胶囊的质量标准研究

目的:建立复方芪麻胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、天麻、化橘红和川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中天麻素和对羟基苯甲醇的含量:色谱柱为Waters XBridge C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:黄芪、天麻、化橘红和川芎的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。天麻素、对羟基苯甲醇检测质量浓度线性范围分别为7.97~59.76μg/m L(r=0.999 5)、4.27~32.04μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为98.98%~100.11%(RSD=0.35%,n=9)、98.74%~100.23%(RSD=0.43%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于复方芪麻胶囊的质量控制。     

HPLC法测定神痛灵胶囊中青藤碱的含量

目的建立神痛灵胶囊中青藤碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法测定神痛灵胶囊中青藤碱的含量.采用日本Sil C18色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(55∶45)为流动相,流速为1mL.min-1,检测波长262nm.结果青藤碱在0.243～2.43μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.3%,RSD=0.42%(n=6).结论该方法简便、灵敏、准确,可作为神痛灵胶囊的质量控制方法.