三七药材的指纹图谱

目的建立三七药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈水梯度洗脱(体积比为2∶8~8∶2),流速为1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长203 nm;以人参皂苷Rg1为参照物。结果通过对11批云南省三个地区不同规格的三七样品的测定,标定了15个共有峰,并通过“中药指纹图谱计算机辅助相似度软件”,计算出其相似度均在0.99以上。结论该方法可为更好地控制三七药材的内在质量提供科学依据。     

穿山龙总皂苷的HPLC指纹图谱研究

目的:建立穿山龙总皂苷的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:测定9批不同来源的穿山龙样品。色谱柱为Kromasil C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:共标示出穿山龙皂苷类化合物17个特征指纹峰;不同来源的穿山龙总皂苷色谱峰峰面积比值有一定的差异。结论:HPLC指纹图谱分析法能简便、快速地区分不同来源的穿山龙,为全面控制穿山龙药材的质量提供依据。     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

茯苓皮药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茯苓皮的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为210 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl。以茯苓酸A为参照峰,分析18批不同产地的茯苓皮样品;采用SPSS 17.0软件对其进行聚类分析,并采用《计算机辅助相似性评价系统》进行相似度评价。结果:18批茯苓皮药材共有16个共有峰,相似度均>0.9。结论:所建立的指纹图谱可用于茯苓皮药材的鉴别和质量控制。     

参附注射液中红参皂苷的HPLC指纹图谱研究

目的 建立控制参附注射液中红参质量的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Discovery-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含2%四氢呋喃的乙腈溶液-水系统(梯度洗脱),检测波长203 nm,柱温35 ℃,流速1.0 mL·min-1,分析时间110 min.结果 在对照指纹图谱中确定了17个共有峰,测得10批参附注射液中红参皂苷指纹图谱相似度为0.992～0.997.结论 所建方法重复性好,可为有效控制参附注射液的质量提供依据.     

三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法.方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent poroshell 120 EC C18柱（100 mm ×4.6 mm,2.7 μm）为色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为25℃.结果：建立了三七配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可以用于三七配方颗粒的快速定性鉴别.结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价.     

三七总皂苷缓释片的释放性能及体内外相关性研究

目的评价三七总皂苷缓释片的体外释放特性、体内药物动力学及体内外相关性。方法以磷酸盐缓冲液为释放介质,考察三七总皂苷缓释片的体外释放特性。以6只Beagle犬为实验动物,测定口服给予缓释片后血药浓度的变化,计算药代动力学参数,并对体外累积释放度和体内累积吸收百分率进行回归,考察其体内外相关性。结果三七总皂苷缓释片体外药物释放具有明显的缓释特性;与普通片相比,在Beagle犬体内的达峰时间延长,峰浓度降低,平均滞留时间延长,也具有明显的缓释特性。结论制得的三七总皂苷缓释片达到了缓慢释放药物的目的,并且其体内外参数间有明显的相关性。     

三七总皂苷分散片的研究

目的：本实验制备了三七总皂苷分散片,以达到提高药物溶出,改善吸收。方法：采用高效液相色谱法测定我们制备的三七总皂苷分散片和血栓通制剂的溶出度。结果及结论：目前上市的血栓通胶囊30分钟的溶出度不超过50%,制成分散片后10分钟即可达到80%以上,30分钟全部溶出。     

三七总皂苷分散片的研究

本实验制备了三七总皂苷分散片,以达到提高药物溶出,改善吸收的目的。研究显示,采用高效液相色谱法测定我们制备的三七总皂苷分散片和血栓通制剂的溶出度,目前上市的血栓通胶囊30分钟的溶出度不超过50％,制成分散片后10分钟即可达到80％以上,30分钟全部溶出。     

安徽产留兰香药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立安徽产留兰香药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用UPLC法,色谱柱为Agilent EclipsePlus C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为1.0μL。以迷迭香酸为参照,测定10批药材样品的UPLC-UV图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰标定和相似度评价。结果 10批留兰香药材UPLC指纹图谱共标定12个共有峰,10批样品的相似度均在0.9以上。结论本文所建立的指纹图谱可为安徽产留兰香药材的质量评价提供参考。     

三七药材、三七三醇皂苷及其制剂的特征图谱质量控制研究

目的:建立三七药材、三七三醇皂苷(PTS)及其制剂三七通舒胶囊(肠溶微丸)的HPLC特征图谱,为三七药材、提取液、PTS和制剂的质量控制以及工艺评价提供有效的方法。方法:采用Waters Symetry Shield C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温40℃;对多批三七药材、PTS、中间体及其制剂进行HPLC测定和方法学考察,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版对其进行相似度分析。结果:所建立的HPLC特征图谱能分离三七药材、PTS、中间体及制剂的各组分,具有较好的精密度、重复性和稳定性;经相似度评价,确定各组分平均相似度大于0.9。结论:采用HPLC建立的特征图谱方法简单,重复性良好,能充分展示三七药材、PTS、中间体及其制剂的物质组成以及有效物质群的变化,可用于三七药材、PTS及其制剂的质量控制和工艺评价。     

大鼠在体肠回流法研究三七总皂苷壳聚糖微球的吸收行为

目的:研究三七总皂苷壳聚糖微球在大鼠小肠的吸收行为。方法:采用乳化交联法制备三七总皂苷壳聚糖微球。大鼠在体肠回流法研究微球在大鼠小肠的吸收行为。结果:当微球中药物浓度从0.213 8g.L-1逐渐增至0.855 4g.L-1时,累积吸收量从(0.064±0.003)mg.cm-2增至(0.391±0.017)mg.cm-2,但当浓度继续增至1.069 2g.L-1时,累积吸收量缓慢增至(0.402±0.014)mg.cm-2,呈现饱和现象。加入空白微球,累积吸收量明显减少(P<0.01);降低Na+浓度,加入P-糖蛋白抑制剂(盐酸维拉帕米)和能量抑制剂(2,4-二硝基苯酚,DNP),对累积吸收量没有显著影响。结论:三七总皂苷壳聚糖微球在大鼠小肠的吸收是以被动扩散的吸收方式为主,以其他吸收方式为辅。     

三七粉质量评价研究

目的：对市场上三七粉质量进行评价与分析,为药品监督管理提供技术依据。方法：用现行标准检验样品;采用薄层色谱法、超高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等分析手段,从有效成分定性定量、原料来源及重金属检测等方面开展探索性研究,分析三七粉内在质量。结果：现行标准检验合格率为100%,探索性研究可发现三七茎叶原料。结论：三七粉整体质量状况较好,个别批次样品存在非法掺加三七茎叶现象。     

不同生长期蒙古黄芪药材中皂苷类成分指纹图谱研究

目的建立蒙古黄芪药材中皂苷类成分的HPLC-DAD(UV)指纹图谱,为其种植、采收以及后续的炮制、生产提供参考。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1g.L-1H3PO4-乙腈-甲醇,三元梯度洗脱,检测波长为210nm。结果2年生与3年生蒙古黄芪药材的皂苷类成分指纹图谱在概貌上基本一致,均出现7个特征峰,并且同一年中的药材各峰所代表的成分变化规律基本一致。结论方法准确,精密,重现性好,可用于蒙古黄芪药材的质量评价与控制。     

三相静态萃取高效液相色谱法鉴别人参、三七及西洋参

目的建立人参、三七和西洋参的高效液相色谱（HPLC）鉴别方法，对其进行鉴别和质量控制。方法利用一种新的样品处理方法，即液-液-液三相静态萃取法对药材样品进行预处理，然后对三相萃取物分别以不同的流动相梯度进行反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定，记录色谱图和三维图谱。结果3种药材的HPLC图均具有良好的分离度和重现性，鉴别特征差异显著。结论三相静态萃取能够对参类药材的复杂成分进行有效的分离。药材各相萃取物的HPLC图均具有良好的鉴别特征，其中中间相较轻相和重相萃取物的色谱信息量大、专属性强，因此可以将中间相的特征色谱作为人参、三七和西洋参鉴别及质量指标量化的依据。     

黄芪药材质量一致性及指纹图谱研究

目的采用药材勾兑计算器V2控制中药的质量一致性。方法选取黄芪为研究对象,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷及毛蕊异黄酮为指标成分,采用药材勾兑计算器V2进行勾兑,对比勾兑前后各批药材中指标成分含量与目标值的相对标准偏差和指纹图谱相似度差异。结果勾兑前各成分含量及指纹图谱差异均较大,勾兑后含量及指纹图谱基本达到一致。结论不同批次药材通过药材勾兑计算器V2可使指标成分含量与勾兑目标的RSD值降低和指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性。该勾兑计算器准确度高、操作简便、可同时勾兑多批药材有利于多成分控制,可作为中药饮片勾兑的新方法。     

不同骨架材料控制三七总皂苷多成分体外均衡释放的特征

为了研究骨架材料对中药复杂成分释放的影响, 初步探讨基于体外多成分均衡释放的辅料筛选模式, 本文以三七总皂苷为模型药物, 考察骨架材料HPMC (K4M、K15M、K100M) 和卡波姆 (934P、971P、974P) 对三七总皂苷中主要成分——人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁体外释放均衡性的影响, 优选适宜的骨架材料。通过制备含不同骨架材料的三七总皂苷缓释片, 分别测定其在水和人工肠液中的释放度, 采用Peppas方程对释放曲线进行拟合, 用相似因子 (f₂) 法统计分析释放曲线。实验数据显示, 不同骨架材料组成的各缓释片中k值和n值大小均存在差异, 释放机制属于Non-Fickian或super Case Ⅱ的转运模式, 含30%卡波姆971P的缓释片在水中释药的f₂值为74.91、53.45和57.89, 在人工肠液中的f₂值为79.35、55.51和51.89, 符合FDA对释药曲线差异性的规定。结果表明, Rg₁、Rb₁和R₁在含30%卡波姆971P的缓释片中基本能够达到均衡释放。     

三七高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立三七HPLC数字化指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,CenturySIL C18BDS(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9 mL.min-1。紫外检测波长203 nm,柱温(40.0±0.15)℃,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定20个共有峰,建立了三七HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七的HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论所建立的HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性,适用于三七药材的质量控制。     

三七皂苷长循环纳米粒制备及其体外溶出行为

目的:星点设计-效应面法优化复乳化法制备三七皂苷长循环纳米粒(PNS-LCN)并对其进行体外溶出行为研究。方法:以三七皂苷(PNS)浓度、油相中乳化剂浓度以及壳聚糖的浓度为考察因素,包封率、载药量、平均粒径及分散性为考察指标,根据星点设计原理进行实验安排,并用二项式拟合建立指标与因素之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件;采用动态透析法考察了PNS与PNS-LCN的体外溶出行为。结果:各指标的二项式拟合方程较好,以优化条件制备的样品包封率为(52.8±0.7)%、载药量为(13.1±0.6)%、平均粒径为(152.6±4.5)nm、分散性为(0.24±0.04);PNS-LCN中药物的释放显著慢于原料药磷酸盐缓冲溶液的释放。结论:星点设计-效应面法适用于PNS-LCN的工艺优化,所建立的数学模型预测性良好;PNS-LCN体外释药具有缓释效果。     

超高效液相色谱法测定三七总皂苷中三七皂苷K

目的建立三七总皂苷中三七皂苷K的超高效液相色谱(UPLC)测定的方法。方法采用Cosmosil Cholester色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.5μm);流动相:[水–乙腈(85∶15)]–乙腈,进行梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;检测波长203 nm;柱温30℃;进样量2μL。结果三七皂苷K在2.020~101.000μg/m L与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.50%,RSD值为1.35%。结论建立的UPLC法操作简便、结果可靠、重复性好、专属性强,可用于三七总皂苷中三七皂苷K的质量控制。