脑脉通有效部位中阿魏酸的含量测定

目的:建立脑脉通有效部位中的阿魏酸的含量测定方法。方法:采用大连依利特Hypersil ODS2C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:316nm。结果:阿魏酸平均回收率为99.12%,RSD为2.08%。结论:所建立的方法简便、准确,可作为有效部位的质量控制方法。     

脑脉通有效部位中川芎嗪的含量测定

目的:建立脑脉通有效部位中的川芎嗪的含量测定方法.方法:采用大连依利特Hypersil ODS2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相为甲醇-水溶液(30:70),流速:1.0 ml/min,检测波长:316 nm.结果:川芎嗪平均回收率为99.85%,RSD为1.48%.结论:所建立的方法简便、准确,可作为有效部位的质量控制方法.     

用高效液相色谱法测定血脉通胶囊中葛根素的含量

目的:建立血脉通胶囊中葛根素含量测定的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil ODS-C_(18)(250mm×5.0mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-1％醋酸溶液(18:4:78)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长250nm,柱温室温,进样量10μl,以峰面积外标法测定。结果:浓度在2.9～28.8mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.27％,RSD=1.47％。结论:该法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于血脉通胶囊中葛根素的含量测定。     

脑脉通有效部位中总蒽醌的含量测定

目的建立脑脉通中大黄总蒽醌含量测定方法。方法利用大黄蒽醌类化合物能与质量分数0.5%醋酸镁反应显色,在波长512 nm处产生吸收,采用可见分光光度法测定脑脉通复方中的以游离型蒽醌计的总蒽醌的含量。结果以1,8-二羟基蒽醌为对照品,测得脑脉通有效部位中总蒽醌的含量在10%以上,平均回收率为102.91%,RSD=0.97%。结论本方法简便、准确、重复性好,可作为脑脉通有效部位中大黄总蒽醌的含量测定方法。     

HPLC测定葛根素微乳中葛根素的含量

目的:建立HPLC测定葛根素微乳中葛根素的含量。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-1 g/L枸橼酸水溶液(25∶75),测定波长250 nm,流速0.8ml/min,柱温为40℃。结果:葛根素与辅料及溶剂峰分离良好,在5.29-132.25μg/ml时线性关系良好(r=0.999 95)。结论:HPLC测定葛根表方法便捷、准确、重复性好,可用于葛根素微乳含量的测定。     

HPLC法测定葛根素注射液中葛根素的含量

日本岛津LC-10A高效液相色谱仪；日本岛津SPD-10A检测器；浙江大学N2000色谱工作站：日本岛津UV-2100型紫外分光光度计。     

脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定

目的建立脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定方法。方法采用酸性染料比色法,以溴甲酚绿缓冲液作为生物碱的显色剂,测定样品溶液在417 nm波长处的吸收度。结果对照品川芎嗪质量浓度在0.031~0.153 mg/mL的范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为100.95%,RSD为1.75%。精密度和稳定性良好。结论酸性染料比色法灵敏、快速、准确,可用于脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定。     

RP—HPLC测定益脑复健胶囊中葛根素的含量

目的:建立测定益脑复健胶囊中葛根素含量的高效液相色谱法.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Hy-persil BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(19 ml:81 ml),流速为0.8 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,采用外标法.结果:葛根素在0.156～0.936μg范围内线性关系良好,r=0.999 1;平均加样回收率为99.0%,RSD为0.6%(n=6).结论:本方法简便、结果准确、重现性好,可用于益脑复健胶囊的质量控制.     

HPLC法测定犬口服养阴通脑颗粒后血浆中的葛根素

目的建立HPLC测定犬口服复方葛根制剂后葛根素的血药浓度。方法以沸水浴法处理血浆,以对羟基苯甲酸为内标,甲醇-水-醋酸（5.625mol/L）（39∶58∶3,v/v）为流动相,InertsilODS-3色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）为固定相,流速为0.9ml/min。以二极管阵列检测器在248nm波长下测定并通过三维图观察其紫外吸收定性。结果葛根素在0.098～0.784μg/ml范围内线性关系良好,RSD<10%,平均回收率为102.44%,最低检测限为0.33ng,血浆中最低检测浓度为0.0392μg/ml。结论此法简便、快速、灵敏、可靠,可较好地用于口服复方葛根素制剂血药浓度的测定。     

石菖蒲有效部位中一对苯丙素异构体galgravin和veraguensin的含量测定

目的建立石菖蒲有效部位中galgravin、veraguensin的含量测定方法。方法HPLC法:采用翡纳米科技kromasil ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30);流速:1.0mL/min,检测波长:230nm;柱温:30℃。结果veraguensin加样回收率为99.65%,RSD为1.12%,galgravin加样回收率为99.90%,RSD为1.56%,均符合定量分析要求。结论所建立的方法简便、准确,可作为石菖蒲有效部位的质量控制方法。     

HPLC-PDA法测定芪芍方有效部位中葛根素、大豆苷、芍药苷的含量

目的建立HPLC-PDA法在最大吸收波长处分别测定芪芍方有效部位中主要有效成分葛根素、大豆苷、芍药苷含量的方法。方法采用ODSHYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,柱温:35℃,流速0.8 mL/min,采用250 nm、230 nm 2个检测波长对葛根素、大豆苷和芍药苷进行含量测定。结果葛根素、大豆苷和芍药苷分别在0.096 4～1.542 4μg、0.094 4～1.510 4μg、0.099 6～1.593 6μg的范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.44%、98.40%、100.26%,RSD分别为1.31%、2.70%、1.35%。结论该方法简便、准确、重复性好,可以用于芪芍方有效部位的质量控制。     

HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的建立清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的HPLC含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1.0 mL/m in,检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1平均回收率为101.86%,RSD为1.68%(n=9);三七皂苷R1平均回收率为101.23%,RSD为1.28%(n=9);人参皂苷Rb1平均回收率为102.02%,RSD为1.45%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R13种成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定十味降糖泡腾颗粒中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法测定十味降糖泡腾颗粒中葛根素含量的方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),甲醇-0.025 mol.L-1磷酸盐(pH 3.5)(14)为流动相,检测波长为250 nm,流速1.0 mL.min-1。结果理论塔板数按葛根素峰计算为7 600,供试品中葛根素能与其他杂质峰很好的分离,分离度R>1.5,峰形对称,拖尾因子为1。葛根素2.515～100.600 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率和相对标准偏差分别为98.58%和2.40%。结论本法准确可靠,可用于测定十味降糖泡腾颗粒中葛根素的含量。     

HPLC法测定酸模属植物根中蒽醌类成分的含量

目的：考察酸模属植物根中蒽醌类成分的含量,以评价其药用价值。方法：采用ＨＰＬＣ法对５种酸模属植物根及３个不同产地羊蹄根中的蒽醌类成分进行含量测定。结果：该属５种植物根中蒽醌类成分的含量范围分别为：大黄素０．０５１％～０．３０３％、大黄酚０．０９０％～０．３２０％、大黄素甲醚０．０２５％～０．１４２％;３个不同产地羊蹄根中的蒽醌类成分的含量范围分别为：大黄素０．０５１％～０．１２５％、大黄酚０．１２７％～０．１９３％、大黄素甲醚０．０４９％～０．０９６％。结论：巴天酸模及羊蹄根中的蒽醌类成分含量相近,从化学上支持两者都作为“羊蹄”入药的传统用法;不同产地及生境的羊蹄根中,蒽醌类成分含量存在差异,３种蒽醌类成分以南京产羊蹄为最高;金不换及酸模根中蒽醌类成分较高,而齿果酸模中各成分含量均较低。     

RP-HPLC法测定Beagle犬血浆中清脑宣窍方有效部位4种主要成分的血药浓度

目的建立血浆中清脑宣窍方有效部位中栀子苷、人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的HPLC血药浓度测定方法。方法血浆样品用C18固相柱萃取,以亥茅酚苷为内标,选用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱,柱温为30℃;流速为1.0mL/min;检测波长为203nm。结果各成分的最低检测浓度(S/N>3)在0.2~0.9mg/L之间,平均回收率均在90%以上,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%。结论该方法简便、准确,可作为清脑宣窍方血药浓度定量分析方法。     

甲磺酸托烷司琼含量测定

目的：建立高效液相色谱法对甲磺酸托烷司琼注射液进行含量测定。方法：色谱柱为Kromasil 100-5C18（250 nm×4.6 nm,5μm）,以甲醇-水-乙腈-三乙胺（750：200：50：0.2）为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为284nm。结果：甲磺酸托烷司琼检测量在1.6～2.4μg范围内,与色谱峰面积线性关系良好,Y=2 547.2X＋3.456,r=1;准确度试验中回收率为99.99%（RSD=0.51%,n=9）。结论：本文建立的含量测定方法快速、准确、重现性好,含量测定HPLC检查方法专属性强、灵敏度高,可用于甲磺酸托烷司琼注射液的质量控制。     

HPLC法测定复方葛根软胶囊中葛根素的含量

目的采用HPLC法测定复方葛根软胶囊中葛根素的含量。方法以Agilent ZORBAX Extendca8为固定相，甲醇-水（25：75）为流动相，检测波长为250nm。结果葛根素的进样量在0．0425—0．34gg时与峰面积呈良好的线性关系（y=6212．86X-0．99e^-1，r=1．0000），平均回收率98．49％，RSD为0．84％（n=5）。结论该法简便、准确、重复性好，可作为复方葛根软胶囊中葛根素的质控方法。     

高效液相色谱法测定注射用阿魏酸钠含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿魏酸钠含量的方法。方法色谱柱：Waters X Terra RP18（4．6mm×250mm,5um）,流动相为甲醇-水（62：38）,流速为1ml·min-1,检测波长为310nm。灵敏度2．000AUFS,柱温30℃,进样20ul。结果阿魏酸钠在44．08～220．4ug·ml-1范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率98．79％,相对标准偏差（RSD）为1．61％。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于阿魏酸钠含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的 采用固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）联用技术建立珍菊降压片中盐酸可乐定的含量测定方法。方法 以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（10∶90）,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为220 nm。结果 珍菊降压片中盐酸可乐定含量测定的回归方程为y=2.9662x＋0.0485（r=0.99999）,在1.234～123.4 ng 的测定范围内线性关系良好;低、中、高3个剂量的平均回收率为98.56%,RSD为0.68%,方法的重复性、中间精密度和准确度良好,符合含量测定对方法的要求。结论 该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重现性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的检测提供了可靠的技术手段。