高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量

目的建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙含量的方法。方法色谱柱:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:242nm;流动相:乙腈0.3%草酸铵溶液(醋酸调节pH4.0)(42∶58);流速:1.0ml·min-1。结果在10～500μg·ml-1内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,精密度小于1.0%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的：探讨高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量的准确性。方法采用高效液相色谱法分别对三种批号的瑞舒伐他汀钙片进行测定,250 mm＆#215;4.6 mm,5μm色谱柱;流动相（46：54）,0.2％三乙胺水溶液-乙腈,波长调至242 nm。结果瑞舒伐他汀钙片在浓度5.1～255μg/mL范围内,r＝0.9999,为良好线性关系。分别测得瑞舒伐他汀钙片含量为94.53%、95.76%、95.29%,RDS为0.59%、0.31%、0.11%。结论高效液相色谱法检测瑞舒伐他汀钙片含量,具有稳定性、准确性及重复性,值得推广应用。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

<正>瑞舒伐他汀钙(rosuvastatin calcium)是第二代他汀类强效降脂药物瑞舒伐他汀的钙盐,是一种新型的3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂,对降低血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)均有效,而且可以升高高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C),作用较同类药物增强而副作用并未增加[1,2]。本文应用高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙的含量。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的采用HPLC法建立测定瑞舒伐他汀钙片含量的方法。方法色谱柱Aglient C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸溶液(62∶37∶1),流速为0.8mL.min-1,检测波长为242nm。结果瑞舒伐他汀钙浓度在4.856～48.56μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;瑞舒伐他汀钙回收率的平均值为100.5%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确可靠,可作为瑞舒伐他汀钙片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙中有机溶剂残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙中有机溶剂的残留量.方法:采用HP-FFAP毛细管色谱柱,载气为氮气,流速为6 ml·min-1;分流比为5:1;程序升温;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃,进样口温度200℃;按外标法测定溶剂残留量.结果:乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯分别在100.58～1 005.80(r=0.999 9)、102.00～1 020.00(r=0.999 9)、14.66～146.60(r=0.999 9)、19.12～191.20 μg·m1-1(r=0.999 9)范围内,线性关系良好;平均回收率分别为99.1%(RSD=2.0%),98.5%(RSD=1.6%),98.9%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.1%).结论:该方法专属性好、快速、简单、结果准确,可用于瑞舒伐他汀钙中有机溶剂残留量的测定.     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度

目的建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度的方法。方法色谱柱为250-4 lichrocart C18柱,流动相为0.2%三乙胺水溶液-乙腈(46∶54),流速为1.0mL·min-1;检测波长为242nm,柱温40℃。结果瑞舒伐他汀钙浓度在5.1～255μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.3%,RSD为0.65%。结论所建立的方法精密度、稳定性及重复性良好,可用于瑞舒伐他汀钙片含量及溶出度的测定。     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片中的有关物质

目的 建立瑞舒伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调节pH至4.0±0.05)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为242 nm。结果 瑞舒伐他汀在0.05~0.5 mg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000 0),有关物质与主药分离良好,瑞舒伐他汀、非对映体、氧化降解产物、光降解产物和内酯的检出限分别为4,20,300,200和15 ng。结论 该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于瑞舒伐他汀的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片中8种有关物质的含量

目的：建立瑞舒伐他汀钙片有关物质测定方法;方法制备瑞舒伐他汀钙片中8种杂质,以色谱柱：Agilent extend-C18（4.6 mmx250 mm,5μm）;流动相：0.05 M磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH至2.0）：乙腈：甲醇=46：20：34;检测波长：242 nm;流速：0.7 mL·min-1为色谱条件,采用对照品对照法计算瑞舒伐他汀钙片中8种杂质的含量;结果瑞舒伐他汀非对映异构体、5-氧化-瑞舒伐他汀、瑞舒伐他汀-5S-内酯在3批瑞舒伐他汀钙片中含量最高;结论规定瑞舒伐他汀钙片中杂质A、B、C的含量不得过0.5%,杂质D、E、F、G、H不得过0.2%,单杂不得过0.2%,总杂质不得过1.5%。     

HPLC法同时测定瑞舒伐他汀钙原料药中12种有关物质

建立了HPLC法同时测定瑞舒伐他汀钙(1)原料药中12种有关物质(2～13)。色谱柱采用Welch C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相A为1%三氟乙酸水溶液、乙腈和水(体积比1∶35∶65)的混合液,B为1%三氟乙酸水溶液、乙腈和水(体积比1∶90∶10)的混合液,梯度洗脱。检测波长为242 nm,流速为1.0 mL/min,柱温40℃。结果显示,1及其有关物质间的分离度均大于1.5,且在相应质量浓度范围内线性关系良好。1～13的检测限为0.028 95～0.06021μg/mL,定量限为0.09650～0.20071μg/mL。2～13的平均回收率(n=9)为94.59%～102.00%,RSD为0.79%～4.06%。3批1原料药测定结果显示,除有关物质3的含量<0.2%,其他各有关物质的含量均<0.1%,总杂含量<1.0%。该方法分离度好、灵敏度高、专属性强,适用于1中有关物质的测定。     

瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度测定

目的建立测定瑞舒伐他汀钙片含量和溶出度的方法。方法含量测定采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Shim Pack CLC—ODS不锈钢柱（150mm×4．6mm,5μm）,检测波长为242nm,流动相为0．03％枸橼酸溶液（三乙胺调pH至4．0）-乙腈（60：40）。溶出度测定采用紫外分光光度（UV）法,水作为溶出介质,检测波长为241nm。结果含量测定中,瑞舒伐他汀钙进样量在0．4—4．0μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．78％,RSD=1．08％（n=9）;溶出度试验中,瑞舒伐他汀钙质量浓度线性范围为2．01．20-12μg／mL,溶出均一性良好。结论所用方法准确、简易,可作为瑞舒伐他汀钙片的含量和溶出度测定方法。     

HPLC法同时测定阿托伐他汀钙片与普罗布考片中2主分含量

目的:建立同时测定阿托伐他汀钙片与普罗布考片中2主分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Di-阿am托on伐sil他C汀18;钙流和动普相罗为布甲考醇检-醋测酸浓铵度缓线冲性液范(围pH分4别.0)为=59.50～∶55,0流.0(速r为=01..909m9L9.)、m1i0n.-01～;检10测0.波0μ长g.为mL24-(61nr=m;0选.99用9丹9)皮,平酚均为加内样标回。收结率果分:别为100.5%(RSD=1.05%,n=9)、99.6%(RSD=0.63%,n=9)。结论:此法简便、准确、重复性好,可以为同时测定二者在制剂中的含量或受试体中的血药浓度提供方法依据。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙片含量的方法。方法采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-乙腈-四氢呋喃(53∶27∶20),检测波长为244 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1。结果阿托伐他汀浓度在19.98～139.89μg.mL-1范围内线性关系(r=0.999 96)良好,平均回收率为100.16%,RSD为0.06%。结论本方法专属强、准确度高,可用于阿托伐他汀钙片的质量控制。     

甲磺酸溴隐亭和瑞舒伐他汀钙引起肝损害1例的病例分析

本文介绍了一例药物引起肝损害的病例,临床药师协同医师对患者用药做出分析,及时停用可疑药物瑞舒伐他汀钙和甲磺酸溴隐亭,甲磺酸溴隐亭引起肝损害的病历罕有报道,应引起临床重视。药物性肝损害重在预防,应避免肝损害药物联用,注意个体化给药。监测肝功能,出现异常,及时停药,应用保肝药物。     

A New Improved RP-HPLC Method for Assay of Rosuvastatin Calcium in Tablets

A reliable and sensitive isocratic stability indicating RP-HPLC method has been developed and validated for assay of rosuvastatin calcium in tablets and for determination of content uniformity. An isocratic separation of rosuvastatin calcium was achieved on YMC C8, 150×4.6 mm i.d., 5 μm particle size columns with a flow rate of 1.5 ml/min and using a photodiode array detector to monitor the eluate at 242 nm. The mobile phase consisted of acetonitrile: water (40:60, v/v) pH 3.5 adjusted with phosphoric acid. The drug was subjected to oxidation, hydrolysis, photolysis and thermal degradation. All degradation products in an overall analytical run time of approximately 10 min with the parent compound rosuvastatin eluting at approximately 5.2 min. Response was a linear function of drug concentration in the range of 0.5-80 μg/ml (r(2)= 0.9993) with a limit of detection and quantification of 0.1 and 0.5 μg/ml respectively. Accuracy (recovery) was between 99.6 and 101.7%. Degradation products resulting from the stress studies did not interfere with the detection of rosuvastatin and the assay is thus stability-indicating.