色素添加剂在蛋黄着色上的应用

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定蛋黄中4种类胡萝卜素着色剂(角黄素、柑橘皮类胡萝卜素、β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯和β-阿朴-8′-胡萝卜素醛)的方法。方法蛋黄经乙腈提取,采用Waters Xterra MS C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾正离子电离模式和多反应扫描监测模式进行测定,以外标法定量。结果4种类胡萝卜素着色剂的检出限均为2.5 ng/g;在2.5~200 ng/g范围内线性关系良好,相关系数r＞0.99;回收率在82.24%~109.2%之间,相对标准偏差为1.0%~3.0%(n=6)。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于蛋黄中4种类胡萝卜素着色剂的检测。     

白果中类胡萝卜素的分析与鉴定

目的 :　对白果中类胡萝卜素进行分析与鉴定。方法 :　可见光吸收光谱特性分析证实白果中色素成分为类胡萝卜素 ;比色法测定了其含量 ;分别采用薄层色谱和高效液相色谱分离白果中类胡萝卜素 ,并鉴定其成分及组成。结果 :　白果中含类胡萝卜素总量约 489μg/1 0 0 g;其中叶黄质、β-胡萝卜素和 α-胡萝卜素 ,分别占总类胡萝卜素的 6 9.2 0 %、1 5 .80 %和 7.45 %。结论 :白果含大量类胡萝卜素 ,以叶黄质为主 ,其次为 β-和 α-胡萝卜素。     

高效液相-串联质谱法测定餐饮冷菜中的庆大霉素残留量

【目的】建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定餐饮冷菜中的庆大霉素残留量的方法。【方法】素鲍鱼样品经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化、浓缩后,使用七氟丁酸作为离子对试剂,Inertsil ODS-3色谱柱进行分离,HPLC-MS/MS法进行测定,以外标法定量。【结果】庆大霉素的检出限为20μg/kg;在20~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.99;平均回收率在90.49%~102.9%之间,相对标准偏差为4%~9%(n=6)。【结论】本方法灵敏、快速,可用于餐饮冷菜中庆大霉素残留量的检测。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中的甜蜜素

目的建立超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中甜蜜素的分析方法。方法黄酒样品经0.1%甲酸-水溶解,超声提取,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,经Zobax C18色谱柱分离,采用MRM正负模式同时采集,外标法定量。结果该方法检出限为0.030 mg/kg;线性范围为10 ng/ml^1000 ng/ml,相关系数为0.999,在添加水平为0.1μg/kg、0.5μg/kg、2.5μg/kg时,回收率为95%~102%,RSD值为1.0%~4.5%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、稳定性好,可用于黄酒中甜蜜素的测定。     

高效液相色谱法分离、测定顺式与反式β-胡萝卜素

本文报道了用高效液相色谱(HPLC)法分离、测定顺式与反式β-胡萝卜素、α-胡萝卜素及总胡萝卜素的定量方法。试剂及仪器内标(Ⅰ)液,24.3mgβ-阿朴-8′-胡萝卜素醛用正己烷溶解定容至100ml(每ml含0.0243mg内标物);内标(Ⅱ)液,9.2     

稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的3种伏马毒素

目的建立一种检测啤酒中伏马毒素B_1、B_2和B_3的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法。方法添加稳定同位素(~(13)C)标记内标的啤酒样品先经免疫亲和层析净化,再注入液相色谱-串联质谱仪分析。以乙腈-0.2%甲酸等度洗脱,3种伏马毒素于4.5 min内在C_(18)色谱柱上实现完全分离,以多反应监测模式检测,内标校正曲线法定量。结果3种伏马毒素的浓度为2.0 ng/ml~100 ng/ml时,分析物峰面积和内标峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998 4。伏马毒素B1、B2和B3的回收率分别为90%~104%、92%~105%和88%~106%,日内精密度分别为2.8%~4.3%、2.5%~4.0%和2.9%~3.5%,日间精密度分别为5.2%~6.9%、5.3%~8.1%和4.8%~6.5%,检出限分别为0.22μg/kg、0.21μg/kg和0.19μg/kg,定量限分别为0.72μg/kg、0.68μg/kg和0.62μg/kg。结论所建立的方法准确、特异、灵敏,可用于啤酒中3种伏马毒素的测定。     

直接测汞仪测定尿中总汞

【目的】建立以直接测汞仪测定尿汞的方法?【方法】利用DMA80型直接测汞仪对尿样进行分析测定?【结果】该方法在1.0~200.0 ng具有良好的线性关系?该方法检出限为0.4μg/L?样品测定精密度为0.38%~1.68%?回收率为92.6%~96.9%?【结论】该方法可以作为尿中总汞的日常检测方法?     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中7种典型嗅味物质

目的水中土臭素(GSM)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、二甲基三硫醚(DMTS)和β-紫罗兰酮(β-lonone)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用检测方法。方法对7种典型嗅味物质的色谱分离条件、样品吹扫条件等进行优化。在40 ml水样中加入2 g氯化钠,吹扫捕集装置于20℃高纯氦气吹扫11 min,250℃下脱附2 min,吹扫流量为40 ml/min。以保留时间和质谱全扫描(Scan)方式进行定性分析,扫描质量为m/z 35~350;以质谱选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果7种嗅味物质浓度为2.5 ng/L~500 ng/L时,线性关系良好;除了TCA的最低检出限为2.50 ng/L之外,其他6种嗅味物质的检出限均为1.25 ng/L。在20 ng/L、100 ng/L 2种加标浓度水平下,回收率分别为77%~120%、91%~109%,相对标准偏差分别为3.9%~10.5%、2.0%~6.8%。结论该方法快速、准确,可用于水中7种异味有机物的检测。     

HPLC法同时测定饮料中的合成着色剂与防腐剂

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中的5种合成着色剂与5种防腐剂含量的方法。[方法]采用HPLC直接稀释进样测定10种合成着色剂或防腐剂。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱;甲醇、乙酸铵溶液为流动相的梯度洗脱;柱温25℃;光电二级管阵列检测器;[结果]方法的线性范围2.5~50.0μg/ml,相关系数(r)0.999,回收率98.4%~101.2%。[结论]该方法操作快速简便,结果准确可靠,可作为饮料中着色剂与防腐剂含量分析的一种快速方法。     

高效液相色谱法测定血清叶黄素、番茄红素和β-胡萝卜素

目的建立血清中叶黄素、β-胡萝卜素、番茄红素的高效液相色谱测定法。方法Inertsil ODS C18色谱柱(250×4.6mm,粒径5μm);选用甲醇-乙腈-四氢呋喃(60:20:20),含0.01%的抗坏血酸为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为450nm。结果叶黄素、番茄红素和β-胡萝卜素的保留时间分别为4.3min、12.4min和17.0min,回收率分别为97.98%～102.80%、97.24%～101.76%、98.56%~100.4%,日内和日间RSD分别为2.26%和3.02%、4.34%和5.02%、1.81%和2.52%。标准曲线的线性范围为0.05～2.00μg/ml。90名正常人血清中叶黄素、番茄红素与β-胡萝卜素的含量分别为0.34±0.17μg/ml、0.28±0.16μg/ml、0.49±0.25μg/ml。结论HPLC法测定人血清叶黄素、番茄红素和β-胡萝卜素浓度方法可靠,样品处理快速简便。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定醋和黄酒中的邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的建立醋和黄酒中13种邻苯二甲酸酯类塑化剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入适量盐后,经乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)提取,涡旋离心后,吸取上清液浓缩吹干,用甲醇定容后进液相色谱-串联质谱系统分析,内标法定量。色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测。结果 13种邻苯二甲酸酯类塑化剂在10 ng/ml~500 ng/ml线性关系良好(r≥0.995 0);检出限和定量限分别为0.1 ng/ml~0.8 ng/ml和0.3 ng/ml~2.5 ng/ml;低、中、高3种浓度(20 ng/ml、100 ng/ml、500 ng/ml)的回收率分别为90.2%~114.2%、97.1%~114.3%、94.7%~107.0%,精密度(RSD)分别为3.1%~13.0%、4.5%~12.1%、3.8%~9.4%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于醋和黄酒中邻苯二甲酸类塑化剂的测定。     

蔬菜中胡萝卜素测定方法的改良

目的为有效分离α-、β-胡萝卜素,对胡萝卜素测定方法进行改良。方法样品均质后,采用乙醇60℃浸提,53℃皂化,石油醚萃取,水洗,干燥,浓缩。采用YMC Carotenoid C_(30)色谱柱(3μm,4.6 mm×150 mm),流动相A(甲醇-乙腈-水,73.5∶24.5∶2)、流动相B(甲基叔丁基醚),进行梯度洗脱。检测波长450 nm,高效液相色谱法测定。结果分离α-、β-胡萝卜素及其顺反异构体。多因素方差分析显示,皂化前采用乙醇加热浸提对α-、β-胡萝卜素的提取效果最佳。α-及全反式-β-胡萝卜素分别在0.495~9.90μg/m L、0.552~10.4μg/m L范围内呈良好的线性关系,r~2均大于0.999;加标回收率为81.6%~93.3%,精密度10%(n=6);当称样量为5 g时,检出限为0.5μg/100 g,定量限为1.5μg/100 g。结论该法有效提高了胡萝卜素的检测技术,灵敏度和准确度较高,可用于蔬菜中α-及β-胡萝卜素含量的测定。     

产妇抗氧化维生素水平与新生儿出生结果166例分析

【目的】检测产妇以及脐带血中维生素A,E,C以及β-胡萝卜素的含量并分析其与新生儿出生结果的关系。【方法】分娩后立即收集1 6 6对产妇和脐带血并利用HPLC法分别没定各种抗氧化维生素浓度,同时测定新生儿的身长、体重和头围。【结果】多元逐步回归分析显示产妇维生素A水平每升高1μmol/L,出生体重下降2 4.2 g(9 5%CI:-4 1.5~-5.9,P<0.01);维生素A胎盘转运率每增加1%,出生身长增加0.8 cm(9 5%CI:0.004~1.639,P=0.049)。产妇β-胡萝卜素水平每升高1μmol/L,出生体重增加12.4 g(9 5%CI:7.1~25.3,P=0.024)、出生身长增加约0.6 cm(9 5%CI:0.01~1.2 1,P=0.032)。【结论】孕期维生素A、β-胡萝卜素水平与新生儿发育水平具有相关性。     

鱼肉中4种喹诺酮类药物的高效液相色谱串联质谱测定方法

目的研制同时测定鱼肉中诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星4种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱—串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法鱼肉样品在McIIvaine缓冲条件下采用乙腈超声提取,HLB固相萃取柱净化;选用Shim-pack XR-ODS III C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)测定4种喹诺酮类药物残留。结果 4种喹诺酮类药物在(0.5～100) ng/g线性范围内线性关系良好,相关系数均0.995。诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和环丙沙星的检出限(3S/N)分别为0.7、0.15、0.15和0.7 ng/g,定量限(10S/N)分别为2.5、0.5、0.5和2.5 ng/g。实际样品在5、10、50 ng/g 3个含量水平的加标回收率80.4%～104%,相对标准偏差为3.2%～9.5%。结论本方法操作简便,灵敏度高,检出限低,可用于鱼肉中4种喹诺酮类药物残留的测定。     

大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 PM2.5样品经超声提取,以ACQUITY CSHTM Fluoro-Phenyl柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果大多数PAEs在0.1~450μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。以1/8滤膜计算,该方法对15种PAEs的定量限为0.006~3.53 ng/m3,14种PAEs加标回收率在80.3%~113.0%之间,RSD10%。结论该方法有效控制了测定中经常出现的空白干扰问题,溶剂用量少,灵敏度高,选择性强,适用于PM2.5中15种PAEs含量的测定。     

高效液相色谱法测定甘薯中β-胡萝卜素

目的:建立甘薯中β-胡萝卜素的高效液相色谱测定方法。方法:以丙酮-石油醚(20:80)混合液研磨提取样品中的β-胡萝卜素,经无水硫酸钠脱水后,旋转真空蒸发除去大部分溶剂,用弱氮气流吹干,然后用丙酮-石油醚(5:95)混合液定容至2 m l,取适量进行高效液相色谱分析。色谱条件:色谱柱为Agilent L ichrosorb RP-18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-乙酸乙酯-三乙胺(80:10:10:0.05);检测波长为450 nm。结果:该法线性范围为0.4~2 500 ng,检出限为0.4 ng,相对标准偏差为4.0%,回收率为85.5%~89.5%。所测不同产地的14个不同品种甘薯样品中β-胡萝卜素含量范围为0.59~231.1 mg/kg。结论:本法简便、快速、准确、灵敏,适用于甘薯中微量β-胡萝卜素含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定月饼中的8种真菌毒素

目的建立月饼中8种真菌毒素的液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品用pH=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇提取后,过IAC-ADOZ 204免疫亲和柱净化,氮气吹干后用乙腈、甲醇与水溶液(15∶15∶70,V/V)定容,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾正、负离子(ESI+、ESI-)多反应模式监测。结果各种真菌毒素的质量浓度为0.06 ng/ml~15.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.2μg/kg~2.0μg/kg,定量限为0.3μg/kg~5.0μg/kg。3种加标水平下的平均回收率为75.8%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.7%。结论该方法检测准确、可靠,定量限可适用于月饼中8种真菌毒素的同时测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中类胡萝卜素组分

目的测定食物中叶黄素(Lut)、隐黄素(Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)、β-胡萝卜素(β-C)和番茄红素(Lyco)的水平。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。HPLC色谱柱:Develosil C30柱;流动相:A(甲醇∶叔丁基甲基醚∶水=83∶15∶2),B(甲醇∶叔丁基甲基醚∶水=8∶90∶2),梯度洗脱;检测器:紫外-可见光检测器;检测波长:450nm。结果Lut在0.013~0.508μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=0.999,加标回收率为105.9%,RSD=4.62%;Cryp在0.015~0.605μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为94.7%,RSD=3.50%;α-C在0.011~0.432μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为95.8%,RSD=3.83%;、β-C在0.013~0.518μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为108.1%,RSD=2.97%;Lyco在0.012~0.498μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为104.5%,RSD=4.24%。结论该方法同时测定了蔬菜中的Lut、Cryp、α-C、β-C和Lyco5种类胡萝卜素组分,方法简便、快速、准确。     

VB12缺乏儿童口服干预研究

【目的】初步探索VB12缺乏儿童口服补充VB12的效果。【方法】于2005年3~7月随机对重庆市南岸区四所幼儿园351名2~7岁儿童进行体格测量及血常规筛查,根据纳入标准对其中177名进行血清VB12测定。血清VB12测定采用化学发光免疫法。血清VB12<300 ng/L的儿童17名予以VB12100μg/d补充4周,一个月后复查血常规、血清VB12。【结果】①2~7岁儿童血清VB12平均水平为552 ng/L,缺乏(血清VB12<200 ng/L)检出率为4.5%(8/177),边缘性缺乏(血清VB12200~300 ng/L)检出率为10.7%(19/177)。②干预后17名儿童血清VB12水平均升高,干预前血清VB12平均水平为192 ng/L,干预后达272 ng/L,平均升高了80.5 ng/L(t=5.713,P<0.01)。干预前血Hb平均水平为118.8 g/L,干预后为121.3 g/L,前后变化2.5 g/L(t=2.042,P>0.05)。【结论】口服补充VB12制剂能改善儿童VB12营养状况。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定尿液中9种β_2-受体激动剂

目的研究尿液中9种β2-受体激动剂残留测定方法。方法样品在醋酸钠缓冲条件下(pH5.2)进行酶解,以高氯酸溶液沉淀蛋白,超声提取,调整提取溶液pH4.0,用HLB、MCX固相萃取柱浓缩和净化,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,采用超高效液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱,正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。结果检出限0.002~0.025ng/ml,最低定量限为0.007~0.08ng/ml。添加水平为0.1、0.5和2ng/ml时,9种β2-受体激动剂的加标回收率为77.4%~101.7%,相对标准偏差为3.4%~18%。结论该法测定尿液中9种β2-受体激动剂残留物方法准确可靠,灵敏度高。