直接测汞仪测定尿中总汞

【目的】建立以直接测汞仪测定尿汞的方法。【方法】利用DMA80型直接测汞仪对尿样进行分析测定。【结果】该方法在尿汞为1.0～200.0 ng水平时具有良好的线性关系,该方法检出限为0.4μg/L,样品测定精密度为0.38%～1.68%,回收率为92.6%～96.9%。【结论】该方法可以作为尿中总汞的日常检测方法。     

DMA-80直接测汞仪与冷原子吸收仪测定尿汞的对比研究

目的:使用DMA-80直接测汞仪和冷原子吸收测汞仪对尿汞的测定进行对比研究。结果:两种仪器在尿汞含量为0.0~50.0μg/L的范围内线性关系良好;直接测汞仪方法检出限为0.3μg/L,RSD为1.68%~7.99%,平均回收率为99.6%~110.0%;冷原子吸收测汞仪方法检出为0.5μg/L,RSD为0.84%~4.67%,平均回收率为108.0%~114.0%。结论:用统计软件对两种仪器测定的84组样本检测结果进行分析,差异无统计学意义。     

DMA-80直接测汞仪测定尿中总汞

目的:采用DMA-80直接测汞仪建立尿中总汞含量的直接测定方法。结果:方法在0~500 ng范围内线性良好,检出限为0.3μg/L,RSD为0.83%~2.46%,加标回收率为99.6%~107.0%,对质控样进行检测,结果满意。结论:该方法简便、快速、灵敏度高、结果准确,适用于对尿中总汞的测定。     

热分解齐化原子吸收法直接检测疑似汞中毒病例尿汞含量

目的建立以直接测汞仪采用热分解齐化原子吸收法测定尿汞含量的方法,并检测疑似汞中毒病例尿汞含量。方法利用DMA80型固液相自动测汞仪对尿样直接进行检测。结果在质量浓度0.02~0.10mg/L范围内,汞含量和吸光度呈良好线性,相关系数r=0.999 8。加标回收率为99.6%~101.8%,标准偏差为2.9%。2015年累计检测113份尿样,尿汞合格率88.50%。尿汞质量浓度为0.04~252.80μg/L,经校正含量为0.000~0.37mg/g肌酐。结论采用直接测汞仪检测尿汞含量,样品不需进行预处理和化学法还原,操作简便、快捷,无废物处置,结果可靠,可在临床实验室进行推广。     

直接测汞仪法测定尿中汞国标方法的研制

目的 建立一种快速简便、能满足生物监测国家标准要求的尿中汞的测定方法。 方法 采用直接测汞仪对尿中汞的测定情况进行考察和试验。 结果 尿中汞含量在1.6~100 μg/L时测得的峰面积和汞浓度之间呈良好的线性关系,相关系数>0.999。方法检出限为0.5 μg/L,方法定量下限为1.6 μg/L。批间、批内测定的相对标准偏差均小于5%。对10、30、60 μg/L三个浓度水平的尿样,加入与原浓度相近的汞浓度的加标回收率为91.6%~99.9%,对有证参考物质的测定及与冷原子吸收法的比对结果满意。 结论 直接测汞仪法作为一种简单、快速的测定方法能满足生物材料中化学物质测定方法的要求,可以用于职业接触者尿中汞的测定。     

全自动测汞仪直接测定食品中总汞

目的运用MA-3000全自动测汞仪,结合运用还原催化和金汞齐富集技术,建立直接测定固体、液体食品中汞含量的方法。方法将固体食品样品用粉碎机粉碎之后精确称取适量,液体样品准确量取一定体积,应用全自动测汞仪建立汞标准曲线,直接测定食品样品的汞含量。结果经试验确定食品样样品直接测定汞,测定优化条件为分解温度850℃,分解时间为2 min。在最佳实验条件下,标准汞溶液在0.0 ng~200.0 ng时,呈现较好的线性关系,标准曲线相关系数≥0.999 8,加标回收实验汞回收率为96.6%~104.9%,测定结果的相对标准偏差为2.87%~3.47%,方法检出限为0.005 5 ng。结论该方法与原子荧光法比较,2种方法差异无统计学意义。本方法操作简便、快捷、准确、灵敏、重复性好,适合快速批量直接进样测定蔬菜、海产品、谷物、人体尿液、头发中总汞,结果令人满意。     

直接测汞仪法测定婴幼儿配方奶粉及辅食品中的汞含量

目的建立直接测定婴幼儿配方奶粉及辅食品中汞含量的方法。方法直接测汞仪,对不同种类的婴幼食品(如配方奶粉、肉泥、果蔬泥、米粉、面条等)进行了汞含量的分析,并进行准确度、精密度及加标回收试验,同时与微波消解-原子荧光对实际样品进行对比实验。结果本方法二次拟合工作曲线范围:0~300 ng,检出限为0.01 ng,定量限为0.03 ng,相对标准偏差(RSD)为4.6%~9.8%。测定国家标准物质GBW10017生物成分分析标准物质-奶粉,GBW10018生物成分分析标准物质-鸡肉等标准物质,均落在标准值的可信范围内。加标回收试验表明直接测汞仪回收率为97%~104%,较原子荧光高(75%~88%)。结论对于不同类型样品的测定,直接测汞仪具有更高稳定性。该方法灵敏度高、简便、快速、准确,便于推广,适用于婴幼儿食品中总汞的测定。     

尿中汞的热分解齐化原子吸收法

目的直接使用测汞仪,建立测定尿汞含量的新方法。方法采用热分解齐化法原子吸收法,直接测定尿中汞的含量。结果回归方程:A=0.046 62C;相关系数:R=0.999 9;线性范围0.20～12.5 ng;精密度1.2%～6.5%;样品加标回收率为92.8%;对尿汞标准物质测定9次,平均值为(32.0±0.8)μg/L,结果均在证书给出的不确定度范围内;对实际样品测定,进样量0.1 ml时,其结果均0.46μg/L。结论该方法操作简便快速,各项指标可满足尿汞的测定。     

原子荧光光度计和直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较研究

目的对使用氢化物发生-双道原子荧光光度计和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的2种方法进行比较,选择更加适合实验室分析的方法。方法采用国家标准方法,利用微波消解对奶粉进行样品前处理,之后通过氢化物发生-双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量,同时采用DMA-80直接测汞仪直接对奶粉中的汞含量进行测定。结果对使用原子荧光光度计和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的2种不同方法的测定结果进行对比,数据一致性良好,线性范围满足实验要求,相关系数(r)均0.999,原子荧光法回收率90%,直接测汞仪回收率达到100%。原子荧光法的精密度为4.8%,直接测汞仪的精密度结果更好,为2.2%。2种方法的数据准确度均达到满意结果。结论 2种检测方法均能满足各种奶粉中汞含量的检测要求,DMA-80直接测汞仪在满足实验要求的前提下,线性范围更宽,所需样品量更少,更能节省时间、人力,适应现代分析工作的要求。     

直接测汞仪法快速测定婴幼儿配方乳粉中汞

目的建立直接测汞仪快速检测婴幼儿配方乳粉中汞的方法。方法通过正交试验优化仪器条件,设定干燥温度250℃,干燥时间60 s,分解温度700℃和分解时间120 s,直接称样测定汞。结果方法线性范围0~600μg/L,r≥0.9990,方法检出限为0.1μg/kg,高、中、低浓度加标回收率为88.0%~109.4%,精密度≤3.4%。结论该方法快速准确,样品无需前处理,环境污染小,适用于婴幼儿配方乳粉中汞的快速测定。     

尿汞测定及其条件的优化

尿汞是接触汞作业工人在体内蓄积的重要判断指标，因而其测定结果准确性甚为重要。目前尿汞的测定方法有分光光度法、原子荧光光度法、测汞仪法等，我们对测汞仪法测定尿汞的方法和条件进行了优化。     

直接测汞仪法测定职业接触者尿中汞

目的建立职业接触者尿汞的直接测汞仪方法。方法尿液直接采用热分解齐化法原子吸收法进行检测。结果方法的线性范围为1.6μg/L~100.0μg/L,回归方程为y=0.005 08x+0.002 8(r=0.999 6);批内相对标准偏差为0.53%~1.56%,批间相对标准偏差为1.51%~3.57%;3种浓度的尿样的加标回收率为91.6%~100.0%;方法的检出限为0.48μg/L,定量限为1.59μg/L。最佳仪器条件:尿样在200℃干燥2 min,1.5 min内干燥温度升至650℃,最后灰化2 min。本研究优化的常见金属对本研究结果无干扰。结论该方法操作简便快速,各项指标可满足职业卫生尿汞监测的相关要求。     

不同预处理方法测定尿中汞的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞的方法。方法通过比较尿样两种不同前处理方式对尿汞测定结果的影响,提出以高锰酸钾—硫酸体系消化尿液,氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞。结果方法的检出限为0.078μg/L,尿样的相对标准偏差(RSD)为1.39%~3.49%,回收率为97.5%~106.9%。结论该法尿样前处理简单,快速,方法灵敏度高,精密度与准确度较好,适用于尿中汞的批量测定。     

食品中汞的热分解齐化原子吸收测定法

目的使用直接测汞仪,建立测定食品中汞含量的新方法。方法采用热分解齐化原子吸收法,直接测定食品中汞的含量。结果回归方程为A=0.043 0 Hg+0.0160相关系数为R=0.999 5,线性范围为0.00～10.00 ng,精密度为0.62%～17.2%,回收率为85.8%～105.8%,检出限为0.03 ngHg。结论该方法操作简便快速,各项指标均可满足食品中汞的测定要求。     

直接测汞仪测定尿中的汞

[目的]建立尿中汞含量的直接测定方法。[方法]采用DMA80直接测汞仪测定尿中汞含量并与冷原子吸收法进行比较。[结果]该方法的线性范围为2．00～40．00μg／L,线性方程夕=0．019x＋0．006,r=0．9995,检出限为0．05ng,精密度试验相对标准偏差为2．2％～8．7％,加标回收率范围为97．5％～102．6％。[结论]该法与冷原子吸收分光光度法测定尿中汞含量结果相比较,差异无统计学意义。     

化妆品中高含量无机汞的碳酸铵超声提取-汞分析仪直接测定法

目的建立化妆品中高含量无机汞的碳酸铵超声提取-汞分析仪直接测定法。方法化妆品经饱和碳酸铵溶液超声浸提分散稀释后,再用自动测汞仪(DMA80)直接进样测定。结果在0.42~400、400~5 000μg/kg的线性范围内,所得汞的回归方程均呈较好的线性关系,r值分别为0.999 1和0.999 9。方法的检出限为0.13μg/kg(以0.1 g样品计),定量下限为0.42μg/kg(以0.1 g样品计),平均回收率为97.5%~102.5%,RSD为2.37%~3.92%。结论该预处理方法操作简单、环保,检出限低,准确度、精密度和灵敏度均很高,适合于化妆品中高含量汞的测定。     

全自动热蒸发测汞仪测定化妆品中汞含量

目的快速、准确测定化妆品中汞的含量。方法采用全自动热蒸发测汞仪直接测定中国检验检疫科学院研究所的比对化妆品中汞的含量。结果 2份比对化妆品中汞的含量分别为1.84 mg/kg和2.78 mg/kg,结果评价Z值均为-0.4;每份样品平行测定2次,相对标准偏差分别为4.13%和1.14%。结论全自动热蒸发测汞仪测定化妆品中的汞,方法快速、准确、结果满意,适宜固体样品中汞含量的直接测定。     

测定鲜食用菌中总汞含量的直接测汞仪法

目的 建立鲜食用菌中总汞快速准确的测量方法。方法 使用HydraⅡ型测汞仪,样品直接进样,对50份样品进行测定。结果 结果表明,在1.0～200 ng范围内线性良好,相对标准偏差为1.40%～5.56%,回收率在93.3%～106.5%之间,最低检出限为0.218μg/kg,满足实验要求。结论 使用测汞仪直接测定鲜食用菌中总汞含量,具有灵敏度高、方便快捷,无须前处理等优点,便于推广,适用于鲜食用菌中总汞的快速测定。     

直接测汞仪测定野生食用菌中总汞含量及暴露风险评估

目的研究测汞仪固体直接进样快速测定野生食用菌中总汞含量并评估总汞的暴露水平。方法取适量野生食用菌粉末于镍舟上,直接进样测定。用3种国家有证标准物质(GBW10010大米、GBW10014圆白菜、GBW10015菠菜)做质量控制,测得有证标准物质中总汞的回收率。结果有证标准物质中总汞的回收率为98.1%~105.0%。野生食用菌的总汞含量在7.2μg/kg~9 839.4μg/kg,平均值为1 370.1μg/kg;所测试样中88%样品总汞含量100μg/kg、32%样品总汞含量1 000μg/kg;不同地区野生食用菌总汞含量差异有统计学意义(P0.05);若按成年人(70 kg)平均每天消费300 g新鲜食用菌计算,则总汞暴露量为2.7μg~107μg,连续食用1周,则会摄入PTWI剂量的68%~881%。结论直接测汞仪测野生食用菌中总汞含量的方法迅速可靠;野生食用菌总汞含量较高,食用野生食用菌有总汞摄入超量的风险,特别是对产自汞矿区的野生食用菌更应该谨慎食用。     

直接测汞仪快速测定食品中的总汞

利用DMA-80直接测汞仪,建立食品中总汞的快速测定方法。食品置于样品舟中,无需前处理直接测定其总汞含量。结果表明,本法在0~100 ng范围内呈良好线性关系,加标回收率为96.3%~108.6%,精密度为3.32%,检出限为0.4μg/kg。分析菠菜和圆白菜标准物质,检测结果准确可靠。本法检出限低,回收率高,精密度好,操作简便,适用于食品中总汞含量的准确快速测定。