HPLC法测定益血膏中芍药苷的含量

益血膏由白芍、黄芪、益母草、地黄等十几味中药组成 ,具有益气补血、滋养肝肾、活血祛瘀之功效。为了更好地控制质量 ,本文采用ＨＰＬＣ法对白芍中芍药苷进行含量测定 ,取得满意结果。1　仪器与试剂惠普ＨＰ1 1 0 0高效液相色谱仪 ,ＨＰ1 1 0 0紫外检测器 ;芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号为 0 73 6 991 2 ,供含量测定用 ) ;乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯 ;益血膏由江西济民可信药业有限公司提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件　色谱柱 :ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ18(1 5 0ｍｍ×4 .6ｍｍ ,5 μｍ)。流动相 :乙腈 0 .0 5…     

高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液氯霉素和二醇物的含量

氯霉素滴眼液为一种常见的滴眼液 ,用高效液相色谱法同时测定氯霉素滴眼液氯霉素和氯霉素二醇物含量 ,氯霉素与微生物方法比较及氯霉素二醇物与薄层色谱法比较 ,方法简单 ,重现性好 ,结果容易判断。1　仪器、试药与样品1.1　仪器 :惠普高效液相色谱仪(ＨＰ110 0 )。1.2　试药 :氯霉素标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ,含量 :994单位 ｍｇ氯霉素二醇物化学对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,含量未标 ,按 10 0 %计 ,乙腈为色谱纯 ,其它为分析纯 ,水为纯水。2　实验条件与方法2 .1　ＨＰＬＣ法色谱条件 :色谱柱 :迪马Ｃ1 8(5ｕｌ,4 .6ｎｍ…     

HPLC法测定香砂六君子颗粒剂中人参二醇的含量

香砂六君子颗粒剂是根据香砂六君子丸研制而成。为控制产品质量 ,我们采用ＨＰＬＣ测定了颗粒剂中人参二醇的含量 ,方法准确、快速 ,现报告如下。1　仪器与试药Ｗａｔｅｒ’ｓＨＰＬＣ仪 ,5 10泵 ,996检测器 ,ＵｔｒｏｎＮ Ｃ18柱 (4 6ｍｍ× 15 0ｍｍ ,5 μｍ) ,ＳＢ32 0 0超声液提取器 ;人参二醇对照品 (供含量测定用 ,中国药品生物制品检定所 ,70 1- 90 0 5 ) ,香砂六君子颗粒剂 (自制 ) ;乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件　色谱柱ＵｔｒｏｎＮ Ｃ18柱 (4 6ｍｍ× 15 0ｍｍ ,5 μｍ) ,流动相 31%乙腈水溶…     

HLPC法测定五味子药材及奶蓟草胶囊中五味子醇甲含量

1　仪器及试剂仪器 :美国Ｗａｔｅｒｓ公司 5 1 5型高效液相色谱仪 ;2 4 87紫外检测器 ;772 5ｉ进样阀 ;色谱柱 :Ｎｕ ｃｌｅｏｓｉｌＣ1 8( 2 0 0ｍｍ× 4.6ｍｍｉｄ ,粒径 1 0 μｍ) ,大连化学物理研究所 ;石英亚沸高纯提纯器 :ＢＹＴ 5 5 0型 (江苏金坛 ) ;对照品 :五味子醇甲 ,由许氏洋参公司提供试剂 :甲醇 (色谱纯 ) ,江苏淮阴汉邦科技有限公司。2　方法与结果2 .1　色谱条件流动相 :甲醇 -水 ( 5 8∶42 ) ;流速 :1 .0ｍＬ/ｍｉｎ ;柱温 :30℃ ;检测波长 :2 5 0ｎｍ。2 .2　对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品约 2 5 .1 2ｍｇ,…     

HPLC法测定吲哚美辛肠溶片

1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,Ｓｐｅｃｔｒａ1 0 0紫外检测器 ,ＳｐｅｃｔｒａＰｈｙｓｉｃｓ数据处理机 ,通用型定量手动进样阀 ( 1 0 μＬ)。吲哚美辛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;吲哚美辛肠溶片 (本所抽验样品 ) ;所用试剂均为分析纯。2　色谱条件　色谱柱为ＨＰ Ｃ18( 2 50ｍｍ× 4 6ｍｍ ,5μｍ) ,流动相为甲醇 0 77%醋酸铵溶液 ( 30∶1 0 ) ,流速为1ｍＬ·ｍｉｎ 1,检测波长为 32 0ｎｍ。3　线性关系　精密称取吲哚美辛对照品 50ｍｇ ,置 50ｍＬ量瓶 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,得对照品贮备液。精密吸取上述贮…     

HPLC法测定济生肾气丸中丹皮酚的含量

济生肾气丸系收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部的常用中药制剂 ,药典只收载有丹皮酚的鉴别项目 ,未收载有该成分的含量测定方法。笔者采用ＨＰＬＣ法对 5家不同厂家的该制剂中丹皮酚的含量进行了测定 ,现报道如下 :1　材料和方法1 1　仪器和试剂　美国ＨＰ110 0高效液相色谱仪 ;丹皮酚对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;甲醇为色谱纯 ;水为滤过重蒸水 ;其余试剂为分析纯 ;样品为市场购买的 5家不同厂家的该制剂。1 2　色谱条件　色谱柱 :ＬＵＮＡ Ｃ18(2 5 0ｍｍ×4 .6ｍｍ)。流动相 :甲醇 水 (80∶ 2 0 )。流速 1 0ｍＬ/ｍｉｎ) ,…     

HPLC法测定磷酸苯丙哌林口服液含量

1　仪器与试药　高效液相色谱仪为ＷａｔｅｒＭｏｄｅｌ 51 0 ,紫外检测仪为ＷａｔｅｒＴＭ4 86Ｔｕｎａｂｌｅ,记录仪为申江色谱工作站 ;磷酸苯丙哌林对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,甲醇 (色谱纯 ) ,其余试剂均为分析纯。样品为南昌白马庙制药厂提供。2　色谱条件　色谱柱为 1 8烷基硅键合硅胶柱Ｃ18( 5μｍ ,4 6ｍｍ× 2 50ｍｍ) ;流动相为甲醇 醋酸铵缓冲液( 0 1ｍｏｌ/Ｌ) 7 7ｇ醋酸铵溶于 80 0ｍＬ水中 ,用冰醋酸调ｐＨ为 3 3,用水稀释至 1 0 0 0ｍＬ) ( 3∶1 ) ;流速 0 6ｍＬ/ｍｉｎ ;检测波长为 2 70ｎｍ。3　线性关系的…     

银黄含化片中绿原酸的含量测定

银黄含化片主要由金银花、黄芩提取物组成 ,绿原酸为金银花提取物中的主要成分 ,无质控指标。我们参考有关资料[1- 2 ]采用高效液相色谱法对绿原酸含量进行了测定。1　材料与方法1 1　药物与仪器　绿原酸对照品系中国药品生物制品检定所提供 :甲醇为色谱纯 ;其他试剂均为分析纯。银黄含化片系鲁南制药厂生产 ,批号 991 2 1 92 ,991 2 1 93,91 2 1 45。ＳＰ880 0高效液相色谱仪 ,ＳＰ1 0 0紫外检测器 ,ＳＰ42 90积分仪 ,系美国光谱物理公司生产 ;色谱柱 :依利特ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳＣ18色谱柱 ( 4 6× 2 50ｍｍ ,5μｍ ) ,系大连依利特…     

不同厂家阿替洛尔片溶出度的检测结果分析

阿替洛尔为选择性的 β1 阻滞剂 ,临床常用于治疗心绞痛、高血压及心律失常。该药口服吸收仅 5 0 % ,其口服生物利用度较低 [1 ]。阿替洛尔片的溶出度是否合格与其疗效的好坏密切相关 ,因此笔者考察了国内 5个不同厂家生产的阿替洛尔片的溶出度 ,结果报道如下。1　仪器与试药　　 ZRS- 4型智能溶出实验仪 (天津大学无线电厂 ) ;HP845 3紫外分光光度计 (美国惠普公司 ) ;阿替洛尔片有 A厂 (江苏 ,批号 990 40 2 )、 B厂 (江苏 ,批号 0 0 0 42 5 )、 C厂(江苏 ,批号 980 411)、 D厂 (浙江 ,批号 990 6 0 7)、 E厂 (上海 ,批号 980 90 1) ;…     

高效液相色谱法测定咪唑酸乙酯的有关物质

咪唑酸乙酯属抗钩端螺旋体类药品 ,现据报道对治疗口腔溃疡效果良好。原地方标准采用薄层色谱法测定其有关物质 ,其重现性和分离有效性较差 ,考虑本品可能含原料中间体 ,副产物等杂质 ,现用高效液相色谱法测定其有关物质 ,以便更好地控制本品质量。1　仪器与试药美国Ｗａｔｅｒｓ公司高效液相色谱仪 :51 5型高压泵 ,2 4 87检测器 ,71 7自动进样器 ,ＰＣ80 0型色谱工作站 ,原料药与对照品 (湖南洞庭药业股份有限公司 ) ,甲醇乙腈均为色谱纯。2　实验方法与结果2 .1　色谱条件色谱柱 :不锈钢ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳＣ1 8( 2 50× 4 .6ｍｍ…     

奶粉中苯甲酸的高效液相色谱测定法

样品的前处理是保证检测结果准确性的关键。用乙醚提取奶粉中苯甲酸 ,因其含蛋白质和脂肪较高 ,振摇时易乳化 ,用沉淀去处理 ,再用高效液相色谱测定 ,检测结果较满意 ,现报告如下。1　材料与方法1)　仪器 :ＬＣ 10Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ,附ＳＰＤ 10Ａｖｐ紫外检测器ＣＬＡＳＳ ｖｐ工作站 ,2 5 μｌ注射器。2 )　试剂 :0 .988ｍｏｌ/Ｌ醋酸锌溶液 ,0 .2 5 8ｍｏｌ/Ｌ亚铁氰化钾溶液 ,苯甲酸标准贮备液 0 .1ｍｇ/ｍｌ。3)　色谱条件 :4.6ｍｍ× 15 0ｍｍＣ18柱 ,流动相 :甲醇 乙酸胺 (5 +95 ) ,流速 1.2ｍｌ/ｍｉｎ ,柱温 2 5…     

毛细管气相色谱法测定复方利福平片中异烟肼中吡嗪酰胺的含量

目的 :建立复方利福平片中异烟肼和吡嗪酰胺的含量测定方法。方法 :毛细管气相色谱法 ,以乙酰苯胺为内标 ,色谱柱为弹性石英毛细管柱 2 5ｍ× 0 .32ｍｍ× 0 .5 2μｍ(ＤＢ 1) ;柱温 170℃ ;气化室温度 2 5 0℃ ;检测器温度2 5 0℃ ;载气为高纯氮。结果 :异烟肼和吡嗪酰胺的线性范围分别是 0 .42 6 2 .13ｍｇ/ｍｌ和 1.2 36 .13ｍｇ/ｍｌ;平均回收率分别为 99 81%和 99 6 3%。结论 :方法简便 ,快速 ,准确 ,可作为该制剂的检测方法毛细管气相色谱法测定复方利福平片中异烟肼中吡嗪酰胺的含量@张亮 @杭太俊 @毕宝英…     

高效液相色谱法测定洁安洗液中蛇床子素的含量

1　实验资料　高效液相色谱仪 (美国Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司 ) ,色谱泵ＬＣ 10ＡＴＶＰ ,检测器ＳＰＤ Ｍ10ＡＶＰ ,Ｃ Ｒ6Ａ数据处理机 .蛇床子素标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ,甲醇 (美国Ｆｉｓｈｅｒ公司 ) ,水为自制三蒸水 ,其余试剂均为分析纯 .洁安洗液 (本院制剂 ,批号 :0 0 0 2 0 9,0 0 0 32 5 ,0 0 0 5 0 9) .ＯＤＳ柱 15 0 .0ｍｍ× 4 .6ｍｍ ;检测波长 32 2ｎｍ ;流动相 :甲醇 水体积比 (70∶30 ) ;流速 :0 .8ｍＬ·ｍｉｎ-1;进样量 5 μＬ ,在此色谱条件下 ,蛇床子素的保留时间为 10 .5ｍｉｎ .理论塔板数按蛇床子素峰计算不…     

硫酸庆大霉素冲剂的稳定性试验

硫酸庆大霉素是一种性质较稳定的抗生素 ,临床常用其注射剂 ,但毒副作用较为明显。口服硫酸庆大霉素 (以下简称庆大 )冲剂 ,在胃肠道中不易吸收 ,因此对消化系统的感染效果更好 ,且毒副作用大大降低。但是制成冲剂是否会影响庆大的疗效呢 ?为此我们进行了试验。1　资料与方法1 1　试验材料1 1 1　标准品 :采用庆大国家标准品批号 :832 6 10。效价1ｍｇ相当于 6 12Ｕ ,卫生部生物制品检定所提供。1 1 2　供试品 :某药厂生产的庆大冲剂 ,批号为 980 80 6。标示量为 4万Ｕ。1 2　实验方法 :采用《中国药典》 2 0 0 0年版附录中的“抗生素微生物…     

冠心病血小板聚焦率改变的临床意义

桂枝茯苓丸是由桂枝、茯苓、赤芍等组成 ,用于治疗血瘀经闭、行经腹痛等症。本文采用ＲＰ -ＨＰＬＣ法测定其主要成分赤芍中芍药甙的含量 ,方法简便、易于操作、重现性好。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :岛津ＬＣ - 4Ａ、ＳＰＤ - 2ＡＳ检测器。芍药甙对照品 :中国药品生物制品检定所提供 ,乙晴为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件用 18烷基键合硅胶为填充剂 (4 6× 2 5 0 )流动相为 :乙晴 - 0 1%磷酸溶液 (15∶85 )检测波长为2 30ｎｍ。2 2　试验溶液的制备2 2 1　对照品溶液 :精密称取芍药甙对照品 1ｍｇ,加乙醇制成0 1ｍｇ/ｍ…     

HPLC法测定左金丸中小檗碱的含量

左金丸由黄连与吴茱萸组成 ,用于泻火疏肝、和胃止痛 ,是最常用的中成药之一 ,收载于《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部。原标准采用回流提取、柱色谱、分光光度法测定总生物碱 (以盐酸小檗碱计 ) ,十分繁琐。本实验建立 HPLC法测定盐酸小檗碱含量 ,专属性好 ,方法简便、准确。1　仪器和试药LC— 6A高效液相色谱仪 ,SPD— 6AV紫外检测器。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,乙腈 (色谱纯 ) ,其他试剂均为分析纯。左金丸(市售 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱为 CLC- ODS C18柱( 1 5 0 mm× 4.6mm,5 μm) ( …     

HPLC法测定银黄灌洗液(I型)中绿原酸的含量

1仪器、试药与实验样品岛津LC-10A高效液相色谱仪,SPD-10AH紫外检测器,U6K进样阀;N2000色谱工作站。绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所);乙腈、甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。实验用样品:银黄灌洗液(I型)由本院提供,金银花药材(产地:山东)。2方法2·1色谱条件色谱柱:Phe     

血康口服液中异秦皮啶的含量测定

血康口服液由肿节风浸膏粉采用现代科技加工而成。其质量标准采用醋酸乙酯提取血康口服液 ,因检测时间长 ,杂质多 ,分离度很难达到要求 ,我们改用氯仿加盐酸提取处理血康口服液的方法 ,具有检测时间短、分离度好、杂质少、准确、重复性好的优点。1　仪器与试药1 .1　仪器　ＨＰ1 1 0 0高效液相色谱仪 ,美国惠普公司 ;ＣＱ 2 5 0超声波发生器 ,上海超声波仪器厂 ;色谱柱ＫｒｏｍａｓｉｌＣ185 μｍ ,2 0 0ｍｍ× 4 .6ｍｍ。1 .2　试药与样品　异秦皮啶标准品 (批号 0 83 7-970 2 ,供含量测定用 ) ,中国药品生物制品检定所 ;乙腈为色谱纯 ;其…     

HPLC法测定双氯灭痛乳胶剂中双氯芬酸的含量

1　材料和方法1 1　材料　①高效液相色谱仪 :Ｗａｔｅｒｓ 5 10 Ｕ6Ｋ 486系列 ;②甲醇 :优级纯 ,北京化工厂 ;③醋酸 :分析纯 36 %北京化工厂 ;④双氯芬酸钠对照品 :北京燕京制药厂 ;⑤ 1%双氯灭痛乳胶剂 :解放军总医院制剂室 ;⑥滤膜 :0 45 μｍ ,市购。1 2　方法1 2 1　色谱条件　柱长 :15 0ｍｍ ;填充剂 :十八烷基硅烷链合硅胶 ;流动相 :甲醇 水 醋酸 (80∶2 0∶2 ) ;检测波长 :2 75ｎｍ ,Ａｕｆｓ=0 0 8;流速 :1ｍｌ/ｍｉｎ。理论塔板数 :按双氯灭痛计算不得低于 10 0 0。1 2 2　溶液配制　①对照溶液配制 :取干燥至恒重的双氯芬…     

小剂量联合用药对高血压患者控制率的疗效观察

目的 观察小剂量联合用药对高血压患者控制率的疗效.方法 将186例高血压患者随机分为2组,其中治疗组93例,选用小剂量的硝苯地平、阿替洛尔、氢氯噻嗪;观察组93例,仅用硝苯地平治疗,疗程一年.结果 小剂量的硝苯地平、阿替洛尔、氢氯噻嗪对高血压患者控制率较硝苯地平比较(P＜0.05)差异有显著性.结论 小剂量的硝苯地平、阿替洛尔、氢氯噻嗪对高血压患者控制率有显著疗效.