养阴口香合剂中黄芩质量控制研究

目的:研究养阴口香合剂中黄芩的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对黄芩进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Waters Xbridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(40:60),柱温为30℃,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定黄芩苷对照品在0.807 2～17.701μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.53%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于养阴口香合剂中黄芩的质量控制。     

促孕合剂的质量标准研究

目的:建立促孕合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中黄芪,黄芩,续断进行定性鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量,采用Kromasil C18柱,流动相乙腈-水(35∶65),流速0.8 mL·min-1。结果:薄层色谱专属性强,黄芪甲苷的线性范围1.02～10.2μg(r=0.999 7),平均回收率为99.96%,RSD1.01%,(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于促孕合剂的质量控制。     

黄连解毒合剂质量标准研究

目的建立黄连解毒合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味苦参、栀子、甘草、连翘进行定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定黄连解毒合剂中主要有效成分黄芩苷的含量。色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2);检测波长:282 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:28℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,Rf值适中,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定黄芩苷含量在0.1614～0.807 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.53%(RSD=0.75%,n=6)。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定安胎饮合剂中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定安胎饮合剂中黄芩苷的含量。方法以乙腈-0.1%甲酸水溶液30∶70(v/v)为流动相;色谱柱Welch Ultimate XB-C18(5μm,250×4.6 mm);柱温:30℃,进样量:10μL,流速:1.0mL·min~(-1),检测波长为280 nm。结果黄芩苷在0.484μg·mL~(-1)～29.04μg·mL~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与其峰面积具有良好的线性关系,黄芩苷的平均回收率为100.0%,RSD为2.90%。结论所建立方法可以准确测定安胎饮合剂中黄芩苷含量的方法,适用于该制剂的质量控制。     

抗炎合剂的定性定量方法研究

目的:建立抗炎合剂的定性定量测定方法。方法:采用薄层色谱法对抗炎合剂中的黄芩、连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,黄芩苷的含量鉴别方法专属性强,黄芩苷在0.84~8.4μg线性关系良好(r=0.9996),加样回收率为99.31%,RSD为0.31%(n=6)。结论:该方法可行,结果准确,可有效控制抗炎合剂的质量。     

肤康合剂制备及质量控制

目的研制肤康合剂,并建立该制剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别肤康合剂中黄芩、白花蛇舌草,高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、芍药苷的含量。色谱柱：Agilent EclipseXDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。黄芩苷流动相为甲醇-2%醋酸（55∶45）,流速1.0 mL/min,检测波长315 nm;芍药苷流动相为甲醇-水（35∶65）,流速0.8 mL/min,检测波长230 nm。柱温为常温,灵敏度为0.08 AUFS,进样量20μL。结果薄层色谱能明显检出黄芩、白花蛇舌草。制剂中黄芩苷和芍药苷的含量分别为2.103～2.145 g/L、1.569～1.650 g/L。黄芩苷进样量在0.54～4.32μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.80%,RSD=1.76%（n=6）;芍药苷进样量在0.14～0.70μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.08%（n=6）。结论该制备工艺简单,质量控制方法准确可靠、重复性好。     

门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别及含量测定

目的:建立门氏柴胡理中颗粒定性定量质量标准控制方法。方法:采用薄层色谱法对门氏柴胡理中颗粒制剂中柴胡、黄芩进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对柴胡理中颗粒中的黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Diamonsil-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL.结果:柴胡、黄芩薄层色谱斑点分离清晰,阴性均无干扰;回归方程为y=2 907 186.561 0x+21 224.436 6(r=0.999 8),黄芩苷在0.12～1.20μg范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.45%,RSD为2.48%。结论:建立的方法方便、可靠,可作为门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别和含量测定质量控制方法。     

芩柏乳膏质量标准的研究

目的:建立芩柏乳膏的质量标准。方法:采用簿层色谱鉴别法对处方中黄芩和黄柏进行鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量。结果:在薄层色谱中检出黄芩和黄柏;黄芩苷在15.5～310μg·mL~(-1)间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率98.59%,RSD为1.05%(n=9),精密度试验RSD为1.85%(n=5),重复性试验RSD为1.26%(n=5),稳定性试验RSD为1.71%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法简便、准确,可用于芩柏乳膏的质量控制。     

清胃合剂质量标准研究

目的:建立清胃合剂的质量控制方法,为其产品的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中黄芩、黄连、延胡索、甘草等主要药味进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定。结果:薄层色谱图中能清晰检出黄芩、黄连、延胡索、甘草;黄芩苷进样量在0.0616~1.848μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为101.40%,RSD为1.61%(n=9)。结论:所建立的方法专属性强、准确、简便,可较好地控制清胃合剂的质量。     

HPLC测定清脑降压片中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速:0.8mL·min-1,检测波长为278nm。结果:黄芩苷在0.1765～2.118μg线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.38%,RSD=0.85%(n=6)。结论:本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。