高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量

 目的建立高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量。方法采用两个条件下测定上述4种成分,测定对乙酰氨基酚时,采用LiChroCART(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.75%醋酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为280 nm。测定氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏时,采用Luna SCX 100A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(68∶32)为流动相;检测波长为265 nm。结果质量浓度依次为对乙酰氨基酚10.0～100.0 mg·L^-1、氢溴酸右美沙芬5.161～25.80 mg·L^-1、马来酸氯苯那敏0.978～4.890 mg·L^-1、盐酸伪麻黄碱14.93～74.64 mg·L^-1内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r分别为1.000 0,1.000 0,0.998 8,1.000 0。平均回收率依次为对乙酰氨基酚99.7%,RSD为1.53%;氢溴酸右美沙芬100.4%,RSD为1.09%;马来酸氯苯那敏99.2%,RSD为1.93%;盐酸伪麻黄碱97.6%,RSD为1.21%。结论本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制。     

离子色谱法测定膦甲酸钠注射液含量及有关物质

 目的 建立离子色谱法测定膦甲酸钠注射液含量和有关物质的测定方法。方法 色谱柱为Dionex Ionpac AG₁₈(4 mm×50 mm,13 μm)+AS₁₈(4 mm×250 mm,7.5 μm),以在线EG发生罐产生KOH作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,电导检测,柱温30 ℃。结果 膦甲酸钠线性范围2～100 μg·mL^-1,相关系数r=0.999 8,检出限0.3 μg·mL^-1,杂质亚磷酸根和磷酸根线性范围0.05～2 μg·mL^-1,相关系数分别为r=0.999 9和r=0.999 8。膦甲酸钠日内精密度RSD为0.35%（n=5）,日间精密度0.41%（n=5）。平均加样回收率101%。结论 本方法快速、灵敏,专属性强,适用于膦甲酸钠注射液含量及有关物质亚磷酸根和磷酸根的测定。     

布洛伪麻软胶囊含量测定方法的研究

 目的采用高效液相色谱法测定布洛伪麻软胶囊中盐酸伪麻黄碱和布洛芬的含量。方法采用氰基色谱柱(4.6 mm×250mm，填料Kromasil，5μm)，以0.03 mol·mL^-1三乙胺(H₃PO₄调pH至6.5)乙腈(8∶2)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215 nm，柱温40℃，外标法测定。结果 盐酸伪麻黄碱和布洛芬的分离度为8.72；盐酸伪麻黄碱的线性范围为6.28～21.98 μg·mL^-1，r=0.999 8；平均回收率为99.89%，RSD=0.59%；布洛芬的线性范围为40.64～142.24 μg·mL^-1，r=0.999 9；平均回收率为100.15%，RSD=0.62%；二组分精密度分别为0.74%和0.75%结果良好。结论该法解决了囊壳对软胶囊含量测定的影响，可准确检测出软胶囊中主药成分的实际含量。     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ,色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm , 5 μm) ,流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ;维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ;硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ;氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ;磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ,维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ,维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ,硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ,地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ,氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ,磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ,盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

HPLC法同时测定清葛片中葛根素、没食子酸及姜黄素的含量

目的：建立清葛片中葛根素、没食子酸、姜黄素的含量测定方法,控制制剂质量。方法：色谱柱为Waters C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇（A）-0.2%磷酸溶液（B）梯度洗脱,流速为1.0mL?min^-1,柱温为30℃,检测波长250、273、430nm。结果：葛根素在17.48-174.80μg?mL^-1（r=0.999 9）、没食子酸在12.48-249.58μg?mL^-1（r=1）、姜黄素在3.06-61.21μg?mL^-1（r=0.999 9）呈良好的线性关系;平均回收率葛根素为97.29%,RSD为1.69%（n=6）;没食子酸为100.25%,RSD为1.80%（n=6）;姜黄素为97.54%,RSD为0.92%（n=6）。结论：本法简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于测定清葛片中没食子酸、葛根素、姜黄素的含量。     

HPLC测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量

 目的 建立HPLC测定氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯笨那敏含量的方法。方法 采用ZORBA×SB-C₁₈柱，以甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（15:85:0.02)为流动相，同时分离测定了上述4组分的含量，进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究。结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯笨那敏线性范囷分别为96.7?386.7，12.9?51.5,12.8?61.4，1.35?5.41 μg·mL^-1，回收率分别为：100.4% ,101.3%, 101.0%，101.6%，RSD分别为0.33%，0.54%，0.74%，0.73%(n=9)。结论 该法准确、简便、快速，适于氨咖麻敏胶囊的含量测定。     

HPLC测定消旋卡多曲的含量及杂质

 目的建立新的高效液相法测定消旋卡多曲的含量及其杂质。方法采用C₁₈色谱柱(4.60cm×25 cm),以乙腈磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1g,加85%磷酸1mL,加水稀释至1000 mL)(70∶30)为流动相;检测波长为210 nm。结果含量线性范围为0.08～0.24 mg·mL^-1,回归方程为Y=15847X+3873(r=0.9997),已知杂质benzylthiorphan disulphide线性范围为2.40～21.6μg·mL^-1,回归方程为Y=1826X+46(r=0.9999),其最低检测浓度为1μg·mL^-1,加样平均回收率为100.0%(n=6)。结论方法简便、快速准确。     

高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀

 目的建立同时测定黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用高效毛细管电泳法。运行缓冲液为50mmol·L^-1Na₂B₄O₇-CH₃OH(85:15),pH7.0;操作电压14kV;检测波长265nm。结果在选定的电泳条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.005～0.08和0.002～0.03g·L^-1,r=0.9997和0.9985;方法的加样回收率分别为98.3%和99.4%,精密度分别为1.89%和2.21%。结论所建立的分析方法具有准确、简便、快速的特点,可以用于黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的同时分析检测。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准研究

目的:建立麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准.方法:高效液相色谱法对处方中君药麻黄中盐酸麻黄碱和臣药黄柏中盐酸小檗碱的含量进行定量分析,薄层色谱法对麻黄、辛夷、黄柏进行定性鉴别.结果:盐酸麻黄碱含量在7～35 mg·L-1(r=0.999 9),呈良好的线性关系,平均回收率为98.64％,RSD 1.69％ (n =9);盐酸小檗碱含量在1.4～70 mg·L-1(r=0.999 7),呈良好的线性关系,平均回收率为98.30％,RSD 1.84％ (n =6);采用的薄层色谱法专属强.结论:建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为麻夷鼻炎喷雾剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素和氢化可的松的含量

 目的：用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1KH₂PO₄-三乙胺（50∶50∶0.2），用磷酸调pH3.7，检测波长257 nm。结果：盐酸麻黄素在360～600 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），回收率101.3%，RSD为1.0%。氢化可的松在36～60μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998)，回收率101.5%，RSD为1.0%。结论：该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松含量。     

注射用水飞蓟宾脂质纳米乳中水飞蓟宾含量测定

 目的建立直接紫外分光光度法，测定最新研制的注射用水飞蓟宾脂质纳米乳中水飞蓟宾含量的方法。方法选用1 mol·L^-1的NaOH碱溶液破乳，弃去以氯仿为萃取剂提取的纳米乳油相，水相层由纳米乳中释放出的水飞蓟宾以无水乙醇溶解，HCl中和，于288 nm处直接测定吸光度，计算水飞蓟宾的含量。结果水飞蓟宾在0.297 0～1.784 mg·mL^-1浓度范围内呈线性，r=0.999 9；高、中、低3种浓度的萃取回收率和方法回收率分别为96.08%～98.95%和99.72%～100.5%，n=3；日内和日间RSD分别为0.37%和3.6%,n=5。结论建立的方法准确度高，重现性好，本实验为水飞蓟宾脂质纳米乳新剂型质量标准的制定提供了方法学依据。     

HPLC测定麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的含量

 目的建立麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC含量测定方法。方法麻黄药材提取液采用高效液相色谱法分析,色谱柱LunaC₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(4:96),流速1.0mL·min^-1,检测波长210nm。结果盐酸麻黄碱的回归方程为ρ=0.049221A-2.16942,r=0.9990,线性范围4.0～120mg·L^-1,平均回收率为99.3%;盐酸伪麻黄碱的回归方程为ρ=0.040223A-0.77840,r=0.9999,线性范围4.1～123mg·L^-1,平均回收率为100.4%。结论本方法稳定,重现性好,操作简单,是检测麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的较理想方法。     

HPLC同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量

 目的建立HPLC方法同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量。方法采用VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果盐酸二甲双胍在0.031 25～0.312 5 g·L^-1(0.625～6.25μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.4%;格列苯脲在0.156 2～1.562 mg·L^-1(3.124～31.24 ng)的范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=0.6%。结论该方法实现了同时测定盐酸二甲双胍及格列苯脲的目的,并且方法简便,准确稳定,重现性好。