高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪口腔崩解片含量

目的:分析高效液相色谱(HPLC)法在测定盐酸氟桂利嗪口腔崩解片含量中的应用。方法:分别采用HPLC法及醇中碱滴定法测定盐酸氟桂利嗪含量,比较2种方法测定的盐酸氟桂利嗪口腔崩解片含量准确度及测定时间。结果:实验组测定的盐酸氟桂利嗪口腔崩解片含量为4.999 mg/片,比对照组(4.992 mg/片)明显更接近于标示含量;同时测定时间为(32.5±2.4)min,明显低于对照组(45.3±2.7)min,P均小于0.05。结论:HPLC法测定盐酸氟桂利嗪口腔崩解片中盐酸氟桂利嗪的含量,准确度比较高,同时测定时间短。     

盐酸氟桂利嗪两种制剂的生物等效性

目的评价2种盐酸氟桂利嗪制剂人体生物等效性。方法用双周期交叉实验设计,采用液相色谱-质谱-质谱联用法测定了20名健康男性受试者口服盐酸氟桂利嗪口腔崩解片和盐酸氟桂利嗪胶囊后血浆中氟桂利嗪的浓度,绘制了血药质量浓度-时间曲线并计算药动学参数。结果20名受试者口服含盐酸氟桂利嗪20 mg的受试制剂和参比制剂后血浆中氟桂利嗪的tmax分别为(2.7±0.6)和(2.5±0.6)h,ρmax分别为(55.85±20.66)和(56.74±21.40)μg.L-1,t1/2分别为(6.70±2.46)和(6.89±1.98)h,用梯形法计算,AUC0-t分别为(419.0±126.7)和(428.1±175.2)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(465.3±147.8)和(477.0±202.3)μg.h.L-1。以AUC0-t计算,盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的相对生物利用度平均为(104.6±22.0)%。结论盐酸氟桂利嗪两制剂生物等效。     

HPLC法测定盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量

目的：建立盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的HPLC含量测定方法。方法：采用shimadzu ODS C18色谱柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-磷酸二氢钾（0.01 mol/L,pH=3.5）（68∶32）;流速为1.0 ml/min;检测波长为254 nm;柱温：30℃。结果：盐酸氟桂利嗪浓度为4.8～57.6μg/ml线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为100.27%,RSD为1.00%（n=9）。结论：本方法简便、灵敏,精密度高,重现性好,可用于盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量测定。     

硫酸吗啡口腔崩解片的稳定性研究

目的:考察硫酸吗啡口腔崩解片制剂的稳定性,确定其贮藏条件和有效期。方法:以性状、崩解时限、主药含量和有关物质为考察指标,根据《中国药典》相关方法要求对硫酸吗啡口腔崩解片模拟上市包装样品进行影响因素试验(强光4500 lx,高温60℃,25℃、相对湿度75%,10 d)、加速试验(40℃、相对湿度75%、6个月)及长期试验(24个月)。结果:3种试验中,各指标与0天(0月)比较未见明显变化;本品对光、热、湿均较稳定,但有一定吸湿性。结论:建议硫酸吗啡口腔崩解片于阴凉处密闭保存,保质期为2年。     

小剂量阿司匹林片对盐酸氟桂利嗪药代动力学的影响

目的测定小剂量阿司匹林片对盐酸氟桂利嗪药代动力学的影响。方法5名健康志愿者随机交叉单剂量口服72mg盐酸氟桂利嗪或25mg阿司匹林和72mg盐酸氟桂利嗪后,用高效液相色谱法测定血浆中盐酸氟桂利嗪浓度,分别计算药代动力学参数。结果口服72mg盐酸氟桂利嗪或25mg阿司匹林和72mg盐酸氟桂利嗪后,主要药代动力学参数经统计学比较,2组无显著性差异。（P〉0.05）。结论小剂量阿司匹林片对盐酸氟桂利嗪的药代动力学无显著性影响。     

盐酸氟桂利嗪分散片和胶囊的生物等效性研究

目的:研究盐酸氟桂利嗪分散片药代动力学及生物等效性。方法:20名健康受试者按体重指数进行分层随机交叉服用盐酸氟桂利嗪试验制剂和参比试剂20 mg,采用高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪的血药浓度。结果:口服20 mg被试制剂与参比制剂后,盐酸氟桂利嗪AUC0-t分别为424.27±74.01和410.25±72.56μg·h-1·L-1;Cmax分别为67.02±14.89和67.45±15.68μg·L-1;Tmax分别为2.90±0.42和2.98±0.47 h;t1/2ke分别为9.73±3.15和8.89±3.08 h。试验制剂的相对生物利用度为(104.12±12.23)％。结论:盐酸氟桂利嗪分散片和胶囊具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪片的含量

目的对盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量测定方法进行研究。方法利用高效液相色谱仪,采用外标法测定供试品中盐酸氟桂利嗪的含量。结果盐酸氟桂利嗪在2.5~24.8μg/mL的范围内峰面积对浓度呈线性关系,r为0.99998。结论高效液相色谱方法操作简便、准确、专属性强,可用于盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量测定     

美洛昔康口腔崩解片的质量标准考察

目的:研究美洛昔康口腔崩解片的质量控制方法。方法:考察了崩解时限及溶出度,并采用高效液相色谱法检测制备的美洛昔康口腔崩解片的含量。结果:美洛昔康口腔崩解片稳定性良好,其溶出度、崩解时限、含量及有关物质检查均符合2005年版《中国药典》。结论:建立的美洛昔康口腔崩解片质量标准能够全面反映该制剂的质量,方法简便、可行。     

盐酸氟桂利嗪胶囊人体生物等效性研究

目的:比较两种盐酸氟桂利嗪胶囊的人体生物等效性。方法:20名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服盐酸氟桂利嗪胶囊（受试制剂）与盐酸氟桂利嗪胶囊（参比制剂）20 mg,采用LC-MS/MS法测定人血浆中氟桂利嗪浓度,用BAPP 2.2软件和DAS 2.1软件计算药动学参数和生物利用度。结果:口服盐酸氟桂利嗪受试制剂与参比制剂后的人体药动学参数分别为C_max（73.34±10.87）和（70.54±10.27）ng·ml^-1,t_max（4.2±1.2）和（3.8±1.1）h,t_1/2β（6.1±1.4）和（6.4±1.8）h,AUC_n～30（736.7±116.1）和（696.4±134.8）ng·h·ml^-1,AUC_0～∞（767.1±123.4）和（731.3±150.5）ng·h·ml^-1。受试制剂的相对生物利用度为（107.2±13.3）%。受试制剂AUC_0～30的90%置信区间在在参比制剂的等效范围内。结论:两种氟桂利嗪制剂生物利用度等效。     

对盐酸氟桂利嗪胶囊标准的修改意见

<正> 盐酸氟桂利嗪胶囊是血管扩张药,通过选择性阻滞钙进入细胞内而发挥作用,主要用于治疗脑动脉缺血引发的各种疾病,如脑动脉硬化、脑血栓形成、脑栓塞、脑血管痉挛以及偏头痛、眩晕等,收载于《中国药典》1995年版中,2000年版药典再次收载。 2000年版《中国药典》规格项下是“以氟桂利嗪(C_(26)H_(26)F_2N_2)计”,而含量测定项下规定以盐酸氟桂利嗪(C_(26)H_(26)F_2N_2·2HCl)计,由于二者的计算形式不一致,在实际工作中可能带来不便,因为5mg氟桂利嗪相当于盐酸氟桂利嗪的量为:     

盐酸多奈哌齐口崩片的处方优选及稳定性研究

目的:优选盐酸多奈哌齐口崩片处方并考察其稳定性。方法:采用正交试验确定最佳处方,并与普通薄膜衣片进行体外溶出度比较。在不同条件下留样进行稳定性研究。结果:筛选后最佳处方为崩解剂用量10%、填充剂用量20%、泡腾剂用量5%,所制制剂崩解迅速,几乎在30s内崩解完全,并能通过内径为710μm的筛,其溶出速度快于普通片剂,稳定性均合格。结论:所得口崩片质量稳定,有效期定为2y。     

盐酸氨溴索口腔崩解片的制备及质量评价

目的:制备盐酸氨溴索口腔崩解片并对其进行质量评价。方法:以甘露醇为主要辅料制备口腔崩解片,采用分光光度法测定氨溴索含量,并对崩解时限、口感、溶出度进行考查、测定。结果:最佳处方为微晶纤维素50g、甘露醇20g、羟丙基纤维素10g、碳酸氢钠2g;氨溴索检测浓度线性范围为0.005~0.030mg/ml(r=0.9999),平均回收率为100.50%,平均RSD=0.71;成品在30s内崩解完全。结论:该制剂具有快速崩解作用,并与市售片等效。     

盐酸坦洛新口崩片的制备工艺研究

目的:采用正交试验筛选盐酸坦洛新口崩片的处方,并测定其溶出度及进行稳定性考查。方法:以内崩解剂微晶纤维素的用量(A)、填充剂乳糖的用量(B)、外崩解剂交联羧甲基淀粉钠的用量(C)为考查因素,以口崩片的崩解时间(td)、润湿时间(t)和混悬稳定性(ΔA)为评价指标进行正交试验,确定最佳处方;对优化处方所制样品测定其溶出度,并分别在不同条件下留样观察24个月。结果:优选工艺为A30%、B15%、C10%,所制样品平均td为(20.1±4.2)s,t为(24.2±2.1)s,ΔA为0.002 4;30s内药物基本溶出完全,观察期内样品外观和含量等未见明显变化。结论:所选处方制备的样品符合《中国药典》相关规定。     

布南色林口腔崩解片的制备及其主药和有关物质的含量测定

目的:制备布南色林口腔崩解片并建立其主药与有关物质含量测定方法。方法:以微晶纤维素、乳糖、羧甲基淀粉钠等为辅料制备口腔崩解片,并考察其崩解时间和脆碎度等;采用高效液相色谱法测定主药和有关物质含量,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-甲醇-25mmol·L-1的磷酸二氢钠溶液(内含25mmol·L-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH=3.0)=35∶30∶35,检测波长为236nm。结果:所制崩解片平均崩解时间为10.3s,平均脆碎度为0.21%。布南色林检测浓度线性范围为0.1069～0.5343μg·μL-1(r=0.9999),平均回收率为100.1%,RSD=0.3%;3批样品中主药的平均标示含量为99.6%(RSD=0.7%),有关物质的总含量小于0.32%。结论:布南色林口腔崩解片制备工艺合理,可操作性强,定量方法简便、准确、专属性强、精密度好、回收率高。     

米氮平口崩片的制备及初步稳定性考察

目的：采用正交试验筛选米氮平口崩片的处方,并进行初步稳定性考察。方法：以甘露醇（ A）、微晶纤维素（ B）、低取代羟丙基纤维素（ C）及交联聚乙烯吡咯烷酮（ D）用量为考察因素,以崩解时间、溶出度为评价指标进行正交试验,并采用相似因子（ f2）对自制片剂和原研制剂在溶出介质中的累积溶出度进行比较。通过高温,高湿,光照试验初步考察制剂稳定性。结果：A、B、C、D用量分别为70,20,2.5,10 mg时,制备的片剂外观光洁,崩解较快,溶出度高。自制片剂和原研制剂在溶出介质中的累积释放度f2为63.38。影响因素试验结果表明本品应防潮,避光保存。结论：米氮平口崩片处方设计合理,制备工艺可行,质量稳定。     

盐酸吡贝地尔口崩片的处方筛选

目的:采用正交试验筛选盐酸吡贝地尔口崩片处方并进行相关指标考察。方法:以崩解剂交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPXL)、填充剂预胶化淀粉和助流剂微粉硅胶的用量为考察因素,以口崩片的崩解时间、润湿时间和混悬稳定性等为评价指标进行正交试验,确定最佳处方,绘制最优处方制剂的溶出曲线。结果:筛选的盐酸吡贝地尔口崩片最佳处方为PVPXL、预胶化淀粉、微粉硅胶用量分别为15%、20%、15%,所制制剂约在30s内崩解完全,药物在2min内基本溶出。结论:经筛选的制备工艺所制制剂符合《中国药典》相关要求。     

RP-HPLC法测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及有关物质的含量

目的:建立测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Ulti-mate XB C18,以0.17%的Na2HPO4溶液(1mo·lL-1的H3PO4调节pH至3.0±0.05)-乙腈(85:15)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为251nm,柱温为30℃。结果:盐酸卡替洛尔与有关物质及破坏后的降解成分可完全分离;盐酸卡替洛尔检测浓度线性范围为1.25～40.0μg·mL-1(r=0.9998);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为101.4%(RSD=0.12%)、101.3%(RSD=0.07%)、101.4%(RSD=0.03%);最低检测限为6.3ng,最低定量限为20.8ng。结论:该方法操作简便、快速准确、专属性强、灵敏度高,可用于盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定盐酸坦索罗辛口腔崩解片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定盐酸坦索罗辛口腔崩解片含量及其有关物质。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-0.2 mol·L^-1—磷酸二氢钾溶液-0.2 mol·L^-1磷酸溶液（5:7:7）,检测波长:225 nm,流速:1 ml·min～,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:盐酸坦索罗辛在2.523～15.138μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）;平均回收率为99.70%（RSD=0.3%）。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

头孢丙烯口腔崩解片的处方工艺及质量研究

目的:研究头孢丙烯口腔崩解片的处方工艺,并对其质量进行考察.方珐:将头孢丙烯与各辅料进行影响因素考察,选择合适辅料,单因素优化处方工艺,将制得的样品进行湿、热、光照影响因素实验和加速实验考察.结果:按优选处方制备的头孢丙烯口腔崩解片经加速实验考察,有关物质含量＜1％,在水中30 min的累积溶出度＞85％.结论:本研究制备的头孢丙烯口腔崩解片质量稳定,适合进一步开发.