利他唑酮的波谱学特征分析

摘要：目的 对利他唑酮的波谱学特征进行分析。方法 对其红外吸收光谱(IR)、紫外吸收光谱(UV)、质谱(MS)及核磁共 振(NMR)波谱(包括一维和二维核磁谱)进行测定，分析其UV和IR谱图特征吸收峰对应的基团，并对其1H和13C NMR信号进行归 属。结果 通过波谱学的综合解析，首次确证了利他唑酮的相对构型。结论 该研究为利他唑酮及其他恶唑烷酮类药物的结构 研究提供了技术参考。     

新药替米沙坦结构确证的谱学研究

目的确定新药替米沙坦的结构。方法采用UV、IR、MS、1H NMR、13 C NMR对新药替米沙坦结构进行确证。结果首次利用二维核磁共振技术对新药替米沙坦的碳氢信号进行全归属。结论经谱学研究确证了新药替米沙坦的结构     

奈韦拉平的波谱特征和结构确证

目的确定奈韦拉平的结构。方法采用IR、UV、MS、^1H—NMR、^13C-NMR对奈韦拉平进行结构确证，对所有的^1H—NMR和^13C—NMR谱进行了归属。结果与结论根据谱学特征确证了奈韦拉平的结构。     

盐酸头孢甲肟的波谱特征和结构确证

目的确定盐酸头孢甲肟的结构。方法采用IR、UV、MS、1H—NMR、13C—NMR对头孢甲肟进行结构确证。结果与结论根据谱学特征确证了盐酸头孢甲肟的结构。     

阿魏酸衍生物的合成及抗血小板聚集活性

以具有活血化瘀作用的中药有效成分阿魏酸为先导物,设计合成了6个阿魏酸衍生物,其结构经IR、1H NMR、13C NMR及MS确证。体内药效筛选结果显示,阿魏酸衍生物对二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集具有较好的抑制活性,其抑制作用明显强于阳性对照药奥扎格雷钠。     

新药L-肌肽的波谱学数据与结构确证

目的 通过波谱学对新药L-肌肽的结构进行确证.方法 测定了L-肌肽的飞行时间质谱(TOF)、磁共振波谱(NMR)、二级质谱(MS/MS)、紫外(UV)、红外(IR)吸收光谱等,并且对样品进行热差和热重分析.结果 对该化合物所有的1H-NMR和13C-NMR谱信号进行了归属;讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式;该样品为单一晶型,不含结晶水.结论 确证了L-肌肽的结构,对其质量控制具有重要的参考价值.     

马蹄莲活性成分的分离与结构鉴定

目的:分离并鉴定马蹄莲中的活性成分。方法:将碱性提取物用中性氧化铝、硅胶柱色谱和HPLC色谱等技术,分离得到活性成分,它的化学结构通过UV、IR、MS、1H NMR和13C NMR波谱分析确证。结果与结论:从马蹄莲碱性提取物中,分离并鉴定了抗菌活性化合物为六亚甲基四胺,该化合物系首次从马蹄莲中分离得到。     

经Vilsmeier反应合成N,N-二甲氨基甲基苯亚胺的新方法

由乙酰苯胺经Vilsmeier反应步骤制备对甲酰基乙酰苯胺时，86%巴率意外得到N，N－二甲氨基甲基苯亚胺。产物结构经MS，IR，1H NMR，13C NMR光谱及其盐酸盐和硫酸盐的C，H，N元素分析给以确证。此法，N，N－二甲基脒类化合物提供了新合成途径。     

对氯苄基四氢小檗碱氯化盐光学异构体的结构确证

目的:确证对氯苄基四氢小檗碱氯化盐的四个光学异构体的结构.方法:通过对对氯苄基四氢小檗碱氯化盐四个光学异构体的氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR,DEPT135)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)的解析,对所有的1H NMR,13C NMR谱的信号进行了归属.结果及结论:确证了对氯苄基四氢小檗碱氯化盐的四个光学异构体的光学结构.     

微生物来源的胆固醇生物合成酶抑制剂——抗生素SIPI-8915的研究

由SIPI-8915菌株发酵产生的活性物质 SIPI-8915,其结构经 UV、IR、MS(El-Ms HKM-S)、NMR(~1H、~(13)C)光谱等分析证明,与国外报道的 compactin 一致,确认为同一物质。     

哌嗪异黄酮的结构确证

目的确证哌嗪异黄酮的结构。方法采用UV、IR、MS、NMR等波谱技术鉴定结构。结果确证了哌嗪异黄酮的结构。结论首次利用2D-NMR技术完整地确定了哌嗪异黄酮中所有碳氢的信号归属。     

蒜氨酸精制品的纯化与结构确证

目的:制备蒜氨酸精制品并确证其结构.方法:采用反相制备液相和减压干燥技术制备高纯度的蒜氨酸精制品,用紫外光谱(UV)、红外(IR)、质谱(MS)、一维及二维核磁共振谱(1HNMR,13CNMR,1H-1HCOSY,DEPT,HSQC,HSBC)等波谱技术确证其化学结构,用旋光技术确定其立体构型.结果:蒜氨酸精制品的纯度为99.5%,所有的NMR谱信号均能得到合理的归属,质谱的裂解途径和离子特征也与蒜氨酸的分子结构相符,红外、紫外特征吸收峰均有合理的解释,比旋度测定结果与文献报道的S型蒜氨酸一致.结论:该制备方法可以得到高纯度的蒜氨酸精制品,其结构为S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜.     

普乐沙福的波谱学特征和结构确证

目的测定普乐沙福的波谱学特征,确证其化学结构。方法利用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR)、高分辨质谱(MS)、热分析和X-射线粉末衍射(XRD)等技术对普乐沙福进行结构分析。结果通过解析证实普乐沙福的结构为1,1'-[1,4-亚苯基(亚甲基)]-二-1,4,8,11-四氮杂环十四烷。结论该方法准确可行,可为普乐沙福的质量控制和结构鉴定提供依据。     

双苄基异喹啉类生物碱汉防己乙素的二维核磁共振谱

目的：系统研究汉防己乙素的核磁共振谱。方法：应用1D（^1H,^13C)和2D（^1H-^1HCOSY,HMQC,HMBC)NMR技术,结果：首次指定了汉防己乙素NMR谱中所有^1H(^13C）信号的化学位移。结论：2D NMR技术是解决汉防己乙素^1H(^13C)信号峰归属的关键。     

雷公藤中二萜内酯类成分的研究(Ⅱ)

为对雷公藤(Tripterygium willfordii Hook.f)进行植物化学和药理的研究,应用现代色谱技术对雷公藤植物的化学成分进行了提取分离,应用UV、IR、MS、HR-MS、1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、1H-13C COSY和NOESY技术对分离得到的4个化合物进行结构确证。4个化合物分别归属为:化合物1为雷公藤内酯酮(triptonide)、化合物2为新雷公藤内酯四醇(neo-triptetraolide)、化合物3命名为2α-羟基雷公藤内酯酮(2α-hydroxytriptonide)和化合物4命名为15-羟基雷公藤内酯酮(15-hydroxytriptonide)。其中化合物3、4为新的二萜内酯并对K562细胞(慢性粒细胞白血病细胞)及HL60细胞(急性髓性白血病细胞)具有显著抑制作用。     

抗抑郁药盐酸托莫西汀的波谱学特征和结构确证

目的 通过波谱学对R-(-)-N-甲基-3-苯基-3-(2-甲基苯氧基)丙胺盐酸盐(盐酸托莫西汀)的结构进行确证。方法 通过紫外(UV)、红外(IR)、核磁共振谱(包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC、¹³C-¹H HMBC等2D NMR)、高分辨质谱(HR-MS)和电子轰击质谱(EI-MS),确证了盐酸托莫西汀的化学结构。结果 对该化合物的¹H NMR和¹³C NMR信号进行了全归属;讨论了紫外和红外特征吸收峰所对应的官能团,并通过电子轰击质谱分析了碎片裂解规律。结论 确证了R-(-)-N-甲基-3-苯基-3-(2-甲基苯氧基)丙胺盐酸盐(盐酸托莫西汀)的结构,对其生产中质量控制和结构鉴定提供了依据。     

依巴斯汀的波谱学数据与结构确证

目的：确证依巴斯汀的结构。方法：通过对依巴斯汀的红外（IR）、质谱（MS）、氢．氢相关谱（H^1-H^1COSY）、碳谱（^13CNMR、DEPT-90、DEPT-135）、碳-氢相关谱（HMQC）的解析，对所有的^1HNMR、^13CNMR谱的信号进行归属；讨论质谱的主要碎片离子可能的裂解方式和红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。结果：确证了依巴斯汀的结构。结论：通过对波谱学数据进行分析，确证了依巴斯汀是氧哌啶类结构。     

银杏叶提取物中银杏内酯A、B、C和白果内酯的提取、分离和结构鉴定

用柱层析结合溶剂法,从银杏叶提取物(EGb)中一次分得银杏内酯A、B、C和白果内酯BB.其结构经IR、1HNMR、13CNMR、MS等波谱确证,纯度经HPLC检测均为单一峰.     

头孢菌素类抗生素的核磁共振波谱特征

目的阐述头孢菌素类抗生素的核磁共振波谱特征。方法应用1H-1H COSY、HMQC,HMBC等二维核磁共振技术对头孢噻吩钠等8个头孢菌素类抗生素进行了测试。结果在对8个头孢菌素类抗生素的1H NMR1、3C NMR信号进行全归属的基础上,对1H NMR谱偶合裂分、偶合常数及1H NMR1、3C NMR谱中取代基对化学位移的影响进行了分析,总结了头孢菌素类抗生素核磁共振波谱的特征。结论头孢菌素类抗生素母核的1H NMR和13C NMR谱有明显特征,取代基的变化对质子和碳的化学位移影响有一定规律。     

依普利酮合成中有关物质的NMR研究

在合成依普利酮时得到4个结构未知的有关物质,采用1H NMR、13C NMR、DEPT、二维谱1H-1H COSY、HMBC、HMQC、IR和高分辨质谱(HRMS)研究并确定这些化合物的结构,并对它们的1H NMR、13C NMR全谱给予相应归属.