RP-HPLC法测定利培酮口腔崩解片中主药及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定利培酮口腔崩解片中主药及有关物质含量。方法色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-乙腈-0．1mol／L醋酸胺水溶液,检测波长为279nm,流速为1ml／min,柱温为30℃,进样量为20山。结果利培酮检测浓度的线性范围为2．123～53．075μg／ml（r=0．9999）;平均回收率为100．1％（RSD=0．3％）。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定盐酸卡替洛尔骨架缓释微丸的含量及有关物质

目的建立盐酸卡替洛尔骨架缓释微丸的含量及有关物质测定方法。方法采用VP-ODSC18柱(4.6mm×150mm,4.6μm),以0.067%的Na2HPO4溶液(用H3PO4调节pH至3.0)-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为251nm,柱温30℃。结果盐酸卡替洛尔与有关物质及破坏后的降解成分能够完全分离;盐酸卡替洛尔浓度在2~40μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997;平均加样回收率为101.2%,RSD=0.36(n=9);最低检出限为0.4ng,最小定量限为1.6ng。结论该方法操作简便、准确、快速、灵敏度高,可用于盐酸卡替洛尔骨架缓释丸的含量及有关物质测定。     

RP-HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质

目的　以HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质。方法　采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250mm×4.6mm ,5μm) ,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(490∶460∶45∶5) ,流速为1.0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为247nm ,用外标法测定。结果　盐酸哌唑嗪的保留时间约为4.2min ,且与其它峰的分离度大于1.5。盐酸哌唑嗪的线性范围为5～50μg·ml^-1(r=0.9999) ,最低检测限为0.4ng·ml^-1,平均回收率和RSD分别为100.8%和0.68%。结论　该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质的定量检测。     

HPLC测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质

目的建立测定盐酸氨溴索口腔崩解片中主药含量及其有关物质检查的方法。方法采用HPLC法,用HypersilC18柱,甲醇-20mmol·L-1磷酸二氢钠-三乙胺(50∶50∶0.1,磷酸调pH3.60±0.1)为流动相,检测波长244nm,流速1.0ml·min-1。结果盐酸氨溴索在2.5~60·0μg·ml-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),高、中、低浓度的平均回收率为100.9%~103.2%,RSD为0.67%~1.09%。结论所用方法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸坦索罗辛口腔崩解片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定盐酸坦索罗辛口腔崩解片含量及其有关物质。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-0.2 mol·L^-1—磷酸二氢钾溶液-0.2 mol·L^-1磷酸溶液（5:7:7）,检测波长:225 nm,流速:1 ml·min～,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:盐酸坦索罗辛在2.523～15.138μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）;平均回收率为99.70%（RSD=0.3%）。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿莫地喹片的含量及其有关物质。方法：采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水溶解并稀释至2000mL,加高氯酸2．0mL,用磷酸调pH值至2．5±0．5）（22：78）为流动相;流量为1．0mL·min-1;检测波长224nm。结果：在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸阿莫地喹在5．044-201．798μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．51％（n=9）,RSD为0．49％。结论：本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

RP-HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质

目的　以HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质。方法　采用ZorbaxSB C1 8色谱柱(2 5 0mm×4 .6mm ,5μm) ,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(490∶4 6 0∶4 5∶5 ) ,流速为1 . 0ml·min-1 ,柱温30℃,检测波长为2 4 7nm ,用外标法测定。结果　盐酸哌唑嗪的保留时间约为4 . 2min ,且与其它峰的分离度大于1 . 5。盐酸哌唑嗪的线性范围为5～5 0 μg·ml-1 (r=0 . 9999) ,最低检测限为0 .4ng·ml-1 ,平均回收率和RSD分别为1 0 0 .8%和0 . 6 8%。结论　该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质的定量检测。     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

盐酸替扎尼定口腔崩解片的含量和有关物质测定

目的建立测定盐酸替扎尼定口腔崩解片中盐酸替扎尼定含量及其有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法，以Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，10μm）为色谱柱，甲醇-30mmol／LNaH2PO4溶液-三乙胺（15：85：0．8，磷酸调节pH值至3．0±0．1）为流动相，检测波长320nm，流速1．0mL／min，柱温为30℃；有关物质检查除检测波长为300nm外，其他条件同含量测定。结果盐酸替扎尼定质量浓度在1，0～10．0μg／mL范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．1％～99，3％．RSD为0．12％～0．15％；有关物质检查条件下检测限为0．05ng（S／N=3），有关物质检查的限量为1.0％。结论所建立的方法准确、简便，适用于盐酸替扎尼定口腔崩解片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸卡替洛尔滴眼液有关物质

目的:建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定盐酸卡替洛尔滴眼液中有关物质的方法,提高盐酸卡替洛尔滴眼液的质量标准。方法:采用HPLC法,色谱柱为ODS C18(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2. 82 g·L^-1己烷磺酸钠溶液(10∶200∶790);流速为1. 0m L·min^-1;柱温为30℃;检测波长为252 nm;进样量为20μL。结果:盐酸卡替洛尔与杂质H分离度良好,杂质H在0. 02～20. 0μg·m L^-1范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性关系(r=1. 000 0),杂质H校正因子为0. 62。利用该方法对盐酸卡替洛尔进行加速和长期稳定性试验,均在合格范围内,未发生显著变化。结论:该方法可靠有效、灵敏度高、检测快速,可用于盐酸卡替洛尔滴眼液有关物质的检测。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

布南色林口腔崩解片的制备及其主药和有关物质的含量测定

目的:制备布南色林口腔崩解片并建立其主药与有关物质含量测定方法。方法:以微晶纤维素、乳糖、羧甲基淀粉钠等为辅料制备口腔崩解片,并考察其崩解时间和脆碎度等;采用高效液相色谱法测定主药和有关物质含量,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-甲醇-25mmol·L-1的磷酸二氢钠溶液(内含25mmol·L-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH=3.0)=35∶30∶35,检测波长为236nm。结果:所制崩解片平均崩解时间为10.3s,平均脆碎度为0.21%。布南色林检测浓度线性范围为0.1069～0.5343μg·μL-1(r=0.9999),平均回收率为100.1%,RSD=0.3%;3批样品中主药的平均标示含量为99.6%(RSD=0.7%),有关物质的总含量小于0.32%。结论:布南色林口腔崩解片制备工艺合理,可操作性强,定量方法简便、准确、专属性强、精密度好、回收率高。     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

GC法测定盐酸金刚烷胺片中有关物质含量

目的:建立盐酸金刚烷胺片中有关物质的含量测定方法,并用于考察国内多批产品。方法:采用气相色谱(GC)法考察8个厂家41批盐酸金刚烷胺片中有关物质含量。色谱柱为HP-5;载气为氮气;氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为300℃;柱温采用程序升温,初始温度为80℃,保持4min,然后以12℃.min-1升温至280℃,保持15min;载气流速为1.0mL·min-1;进样体积为2μL;内标为金刚烷。结果:盐酸金刚烷胺检测浓度线性范围为8.03～80.3mg.mL-(1r=0.9999);各破坏性分解产物均能与主峰分离,盐酸金刚烷胺最低检测限为0.22μg;8个厂家41批样品中均检测出有关物质,单个杂质量和杂质总量均在标准限度以下。结论:本方法准确、灵敏、可靠、专属性强,可有效控制盐酸金刚烷胺片的质量。     

RP-HPLC法检查利克飞龙片中的有关物质

目的:建立利克飞龙片中有关物质的检查方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为222 nm,柱温为25℃,进样量为10μl;采用主成分自身对照法计算总杂质量。结果:主峰与相邻峰的分离度良好,利克飞龙检测质量浓度线性范围为8.1¹62μg/ml(r=0.999 9),检测限及定量限分别为0.25、0.89 ng;3批样品总杂质量≤0.31%。结论:建立的方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于利克飞龙片中有关物质的检查。     

HPLC法测定盐酸阿普林定片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定盐酸阿普林定片含量和有关物质的方法。方法: 色谱柱为Waters symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.0)（50∶50,v/v）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μl。结果: 盐酸阿普林定浓度在3.0～22.5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.8%(RSD=0.83%, n=9),检测限和定量限分别为60 ng和300 ng。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸阿普林定片的质量控制。     

RP—HPLC法测定依扑拉封原料（片剂）及其相关物质的含量

建立了依扑拉封及其相关物质的含量和其片剂含量的反相高效液相色谱法，色谱条件：Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱；流动相：