原子荧光光谱法测定宫瘤消片中的铅、砷、汞、锑

目的建立宫瘤消片中铅、镉、砷、汞、锑的原子荧光光谱检测方法。方法采用微波消解法消解宫瘤消片样品后，用原子荧光光谱法测定其中的铅、砷、汞、锑的含量，并对测定方法进行了方法学考察。结果对于所测元素，校准曲线的相关系数r〉0．9992，回收率为90．5％～107．4％，RSD〈7％。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高，为宫瘤消片中重金属含量测定提供了较好的方法，用本方法测定宫瘤消片样品达到满意效果。     

高效液相色谱法测定宫瘤消片中芍药苷含量

目的用高效液相色谱法测定宫瘤消片中芍药苷的含量。方法色谱柱为DIKMADiamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85）,检测波长230nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。结果芍药苷进样量在0.04296～0.68736μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为97.95%,RSD为1.38%（n=6）。结论所用方法简便、准确,可作为宫瘤消片中芍药苷含量的测定方法。     

微波消解ICP-MS法测定复方丹参片中5种金属元素含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。方法: 微波消解后的样品,加入锗、铟、铋内标元素,以菠菜作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。 结果: 铅、砷、铜、镉、汞5种元素的最低检出限分别为6.5,2.3,5.9,4.7,0.91 ng·g^-1 ;在各自的浓度范围内线性关系良好（r均>0.998 0）;回收率分别为102.8%,105.1%,104.5%,106.8%,92.4%,RSD分别为2.1%,2.8%,1.9%,2.2%,3.4%（n=9）。结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,适用于测定复方丹参片中重金属的含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属含量

目的:测定中成药正柴胡饮颗粒,新清宁片中重金属砷、铅、镉含量。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品硝化后不需分离直接测定。结果:重金属砷在20～50 ppb,铅在20～100 ppb,镉在 2～10 ppb范围线性关系良好,相关系数 r分别为0.9999,0.9997,0.9995。以上两种中成药中重金属砷、铅、镉含量均符合规定;结论:本方法准确、简便。     

人工养殖赤子爱胜蚓中重金属及有害元素的测定

目的 建立人工养殖赤子爱胜蚓中铅、镉、砷、汞、铜含量测定的方法,并测定6批赤子爱胜蚓药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 采用微波消解样品,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;火焰原子吸收法测定铜的含量;原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果 铅的回收率为103.6%（RSD=6.4%）,镉的回收率在92.0%（RSD=7.7%）,铜的回收率在101.6%（RSD=8.1%）,砷的回收率在94.4%（RSD=4.7%）,汞的回收率在93.6%（RSD=5.4%）。结论 本方法操作简便、快速,且准确度和精密度高,适合于赤子爱胜蚓药材中铅、镉、铜、汞和砷的含量测定。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

当归饮片及当归配方颗粒中铅镉砷汞残留量的测定

目的 建立测定当归饮片及当归配方颗粒中铅、镉、砷、汞残留量的方法.方法 采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量;蒸气发生-原子荧光光谱法测定砷汞的含量.结果 铅、镉、砷、汞的回收率分别为107.3%、92.6%、90.2%、96.4%.结论 该法操作简便、快速,可用于中药材及成药中铅、镉、砷、汞残留量的测定.     

原子吸收光谱法测定小活络丸中重金属的含量

目的:测定34家企业生产的小活络丸中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法:采用微波消解样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、砷的含量;氢化物原子吸收分光光度法测定汞的含量;空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量。结果:34家企业生产的小活络丸中,铅、镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度。结论:该方法简单、准确,可用于小活络丸中重金属的含量测定。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉

目的:建立一种以顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉含量的方法。方法:通过考察光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的的影响。在载流盐酸的浓度为0.6 mol·L-1,KBH4浓度为20 g.L-1,增敏剂硫脲和钴离子的浓度分别为80 g.L-1和70 mg.L-1时,同时测定砷和镉的效果最佳。结果:在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.014μg.L-1和0.18μg.L-1,加标回收率为92.9%～103.5%,相对标准偏差小于3.2%,被测试样中共存的离子对砷和镉的测定没有干扰。结论:本方法操作方便、快速,用于中药材中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

电感耦合等离子体质谱法测定五味治肝片中的12种元素含量

目的:测定中成药中有害元素的含量,为中成药质量安全控制提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。射频功率1350W,采样深度8.5mm,等离子气流速15L·min-1,辅助气(高纯氩气)流速1.0L·min-1,载气(高纯氩气)流速1.14L·min-1,雾化室冷却温度1℃,雾化器为Babington,样品提升速度为0.40L·min-1。检测五味治肝片中镉、砷、铬、铜、锡、铅、锑、镍、银、锰、钡、锌元素的含量。结果:镉、砷、铬、铜、铅、锑、镍、银、锰、钡、锌检测浓度线性范围均为0.500～20.00ng·mL-1(r=0.9993～1.000),锡为0.500～10.00ng·mL-1(r=0.9998);各元素的加样回收率为95.0%～105.0%,RSD为0.3%～8.0%;样品中检出除锑、银外的所有元素,其中镉、砷、铬、铜、铅的含量均在2010年版《中国药典》规定的中药材限量范围内。结论:五味治肝片中部分元素的含量均能达到要求,但多数元素含量无相应的限量标准,锡、银、锑、镍等有害元素暂无国家限量标准,制定我国中药及其制剂中元素限量的标准具有重要意义。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量

目的建立中药材中铅、镉、砷、汞、锑的原子荧光光谱检测方法。方法采用微波消解法消解中药材样品后,用原子荧光光谱法测定其中的铅、镉、砷、汞、锑的含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.999 2,回收率为90.0%~107.4%,RSD<7%。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法,用本方法测定标准样品达到满意效果。     

黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。     

原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。     

黄芪中4种重金属元素含量的测定

目的测定黄芪中As,Hg,Cd,Pb 4种重金属元素的含量。方法用原子荧光光谱法测重金属含量。结果黄芪中As,Hg,Cd,Pb含量分别为0.6053,0.0130,0.0082,7.1975（mg.kg-1）,对于所测元素校准曲线的相关系数r〉0.9995,加标回收率为98.3%~101.5%,RSD≤2.1%。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,可用于黄芪中重金属元素的含量测定。     

原子荧光光谱法测定傣药蓬莱葛中的痕量砷和汞

目的:建立傣药蓬莱葛中砷和汞的原子荧光光谱检测方法。方法:采用氢化物发生-原子荧光分光光度法测定蓬莱葛中砷、汞的含量,并对测定方法进行方法学考察。结果:在最佳工作条件下,砷、汞的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检测限为0.0148μg.L-1,RSD为≤4.0%,平均回收率为108.6%～109.7%;汞的检测限为0.1046μg.L-1,RSD≤5.7%,平均回收率为94.4%～109.0%。蓬莱葛中砷和汞元素平均含量分别为0.1537μg.g-1、0.0391μg.g-1。傣药蓬莱葛中砷、汞有害元素含量符合2010年版中国药典中有害元素的限量标准。结论:本文所用方法快速、简便、准确且灵敏度高、效果满意,为蓬莱葛中重金属含量测定提供了较好的方法。     

原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蜂产品中的重金属残留量

目的 建立不同种类蜂产品中铅、砷、汞的重金属残留量的检测方法。方法 采用微波消解法处理蜂产品,通过选择最佳消解条件和测定条件,利用石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅含量,和利用原子荧光光谱法测定蜂产品中砷、汞含量,并对测定方法进行方法学考察。结果 铅、砷、汞测定方法线性关系分别为Y=0.003 04X+0.001 31（r=0.999 6）、Y=88.645 1X＋2.563 8（r=0.999 9）、Y=552.113 2X-6.169 5（r=0.999 6）,RSD均<3%,回收率分别为98.2%,96.3%,93.8%,测定结果分别为0.003~4.203,0~0.192,0~0.097 6 mg·kg^-1。结论 不同种类蜂产品中重金属含量不同,其中铅含量最高,本方法适用于同时检测蜂产品中多种重金属残留。     

正交试验在中药材微量元素测定前处理研究中的应用

目的:采用国家有证标准物质黄芪、黄豆、茶叶,应用正交试验建立药材中元素测定的微波消解方法。方法:采用正交试验对电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定药材中Cr、Ni、Cu、As、Hg、Cd、Pb 7种重金属及有害元素含量的前处理微波消解方法的参数进行优选,以标准物质中各元素的标准范围值的中值为基数,相对于基数的偏离程度设计出评分方案,据此计算出考察指标。结果:消解溶剂、消解温度、消解时间、赶酸程度四因素对不同元素的测定有不同的影响。结论:本法用标准物质的标准值作为优选最佳消解参数试验条件的依据,大大提高了实验结果的准确性。对同时消解不同部位的药材及同时测定多个微量元素具有一定的参考价值。     

滇黄芩中5种重金属残留量的测定

目的建立滇黄芩中5种重金属（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属的回收率为98.23%～105.98%。结论该方法简便、准确、可较好的用于滇黄芩中重金属的测定。     

原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量

目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察。结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD 为0.8%～14.6%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定。