HPLC测定北细辛根中的甲基丁香酚

采用HPLC法测定北细辛根中甲基丁香酚的含量.方法用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(45:55),流速1.0mL·min-1,检测波长290 nm.结果甲基丁香酚的线性范围为1.017～10.17 mg,回归方程为:Y=3.7×105X-5.0×105(r=0.9999).结论所建方法专属性强、重复性好,可用于测定北细...     

GC法同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量

目的:建立同时测定肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分含量的气相色谱法。方法:样品用乙酸乙酯超声提取,采用GC法对肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素进行含量测定。气相色谱条件:HP-5 MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1 min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1 min;载气为氮气,流速1 mL.min-1,分流比为10∶1;进样量1μL。结果:丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率(n=9)分别为99.4%,99.3%,98.2%,98.8%;肉豆蔻不同部位中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素的含量有明显差异。结论:本法简便快速,可以用于肉豆蔻中丁香酚、异丁香酚、肉豆蔻醚和榄香脂素4个成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定细辛属药材中α-细辛醚含量

目的 建立细辛药材中α-细辛醚的定量分析 方法 ,同时对不同来源细辛商品药材进行α-细辛醚含量测定,为细辛药材的质量分析提供参考. 方法 采用高效液相色谱（HPLC）法对来源于我国9个省市（直辖市）36批次细辛药材进行含量测定, Krouasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液 （55：45）;流速：0.8 mL•min-1;检测波长：313 nm. 结果 各地区α-细辛醚含量差异较大,最高含量为129.2 μg•g-1,8批次含量未检出. 结论 建立的α-细辛醚含量测定方法简便、快捷、重复性好,可为细辛药材质量分析提供参考.     

HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:0~30 min为254 nm,30~55 min为287 nm;进样量:10μl。结果:升麻素苷在浓度为10.210~163.400μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.6%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在浓度为10.160~162.600μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.53%,RSD为1.1%(n=6);细辛脂素在浓度为5.015~80.240μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.12%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简单、准确,同时测定3种有效成分的含量,可用于辛芩颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定细辛提取物及其配方颗粒中细辛脂素等5种成分的含量

目的建立细辛提取物及其配方颗粒中细辛脂素、芝麻脂素、甲基丁香酚、卡枯醇和2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮共5种成分的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为287 nm,柱温为35℃。结果细辛脂素、芝麻脂素、甲基丁香酚、卡枯醇和2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮质量浓度分别在7.5~300 mg·L-1、4~160 mg·L-1、2~80 mg·L-1、0.9~90 mg·L-1和3~300 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 3);平均加样回收率(n=6)在97.5%~101.0%内,RSD均小于1.99%。不同细辛提取物及配方颗粒中5种成分含量差异较大。结论本方法准确、重复性好,可用于细辛提取物及其配方颗粒的质量控制。     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定

目的：建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法.色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇∶水（60∶40）;检测波长：257 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min-1.结果：α-细辛醚在0.051～1.286 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.07%;β-细辛醚在0.187～4.672 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.65%,RSD为1.31%.结论：所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法.     

RP-HPLC法同时测定五酯片中10种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五酯片中五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素10种木脂素类成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素检测进样量线性范围分别为2.25～67.5 ng(r=0.999 6)、2.1～63 ng(r=0.999 8)、28～840 ng(r=0.999 9)、124.6～3 738 ng(r=0.999 9)、22.7～681 ng(r=0.999 9)、32.7～981 ng(r=0.999 9)、47～1 410 ng(r=0.999 9)、208～6 240 ng(r=0.999 9)、5.36～160.8 ng(r=0.999 9)、4.48～134.4 ng(r=0.999 8);定量限分别为14.17、13.32、9.33、11.37、14.62、19.88、14.66、12.50、16.40、13.55 ng,检测限分别为4.62、4.60、3.08、3.76、4.81、6.74、4.93、4.16、5.86、5.03 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.36%～100.00%(RSD=1.83%,n=6)、95.00%～100.00%(RSD=2.07%,n=6)、95.00%～98.00%(RSD=1.22%,n=6)、95.37%～98.91%(RSD=1.29%,n=6)、95.62%～103.71%(RSD=2.85%,n=6)、97.33%～102.67%(RSD=2.00%,n=6)、95.00%～99.33%(RSD=1.75%,n=6)、97.24%～104.93%(RSD=2.63%,n=6)、95.00%～97.50%(RSD=1.42%,n=6)、96.00%～102.00%(RSD=2.45%,n=6)。结论:该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于五酯片中10种木脂素类成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定中药辛夷中木兰脂素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药辛夷中木兰脂素含量。方法:采用Zorbaz SB-C_8(4.6mm×150mm,5μm)柱,保护柱C_8(4.6mm×20mm,10μm),以乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相,流速1mL·min~(-1),检测波长为278 nm,柱温:室温。结果:木兰脂素的线性范围为0.1～1.5μg,r为0.999 9,平均回收率为97.5％,RSD为0.72％(n=5)。结论:该方法准确、简便、快速,灵敏度高,重现性好。为辛夷建立了新的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定花椒提取物中3种山椒素的含量

目的建立同时测定花椒提取物中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素含量的RP-HPLC色谱法。方法采用PhenomenexSynergi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);流动相为乙腈(A)-水(B);流速为1.0 mL·min-1;梯度洗脱:0¹5 min,φ(乙腈)=40%15 min,φ(乙腈)=40%⁵0%,1550%,15²5 min,φ(乙腈)=50%25 min,φ(乙腈)=50%⁶0%;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素分别在6.4860%;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素分别在6.48⁵8.32、1.3158.32、1.31¹1.81和0.6111.81和0.61⁵.48 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为97.5%、97.4%和97.0%,RSD分别为1.5%、1.6%和1.4%(n=6)。该方法应用于花椒提取物的含量测定,测得3批自制花椒提取物中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素的含量分别为41.2%5.48 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为97.5%、97.4%和97.0%,RSD分别为1.5%、1.6%和1.4%(n=6)。该方法应用于花椒提取物的含量测定,测得3批自制花椒提取物中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素的含量分别为41.2%⁴6.9%、8.17%46.9%、8.17%⁹.28%和4.47%9.28%和4.47%⁵.11%。结论该方法可为花椒提取物的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC法同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和布洛芬的含量

目的建立测定血浆中布洛芬丁香酚酯及布洛芬含量的HPLC方法,并应用于药物动力学研究。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-体积分数为0.2%的三氟乙酸-四氢呋喃(体积比为50∶10∶15∶2);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;室温测定。布洛芬、内标甘草次酸、布洛芬丁香酚酯的保留时间分别为5.62、15.981、8.05 min。结果布洛芬和布洛芬丁香酚酯的的线性范围分别为0.64~64μg.L-1和0.8~80μg.L-1;最低检测限分别为0.64 mg.L-1和0.16 mg.L-1,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%。结论该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和布洛芬的含量。     

GC测定细辛药材中的农药残留量

目的:建立细辛药材中10种农药残留的气相色谱分析方法。方法:样品经丙酮-水(7∶3,v/v)超声提取后,用正己烷进行液液分配,提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时检测。结果:各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.9903～0.9991;仪器精密度为1.2%～3.4%;方法精密度为6.5%～7.4%;加样回收率为84.0%～103.2%,RSD为2.5%～8.8%。结论:本方法可用于中药材中农药残留的测定。     

Simultaneous determination of seven principal constituents in Asari Radix et Rhizoma by HPLC

A method using high-performance liquid chromatography for the simultaneous determination of seven principal constituentsincluding xanthoxylol, kakuol, methyleugenol, l-sesamin, safrole, sarisan, and l-asarinin in Asari Radix et Rhizoma (Xixin in Chinese) was developed. Fifty five samples of Asari Radix et Rhizoma from different sources (35 samples from Asarum heterotropoides var. mandshuricum, 3 samples from Asarum sieboldii var. seoulense, and 17 samples from Asarum sieboldii) were analyzed with this method. Chromatographic separation was achieved on an Agilent Zorbax SB-C₁₈ column (4.6 mm×25 cm, 5 μm) using a gradient elution with mobile phase of aqueous (A) and acetonitrile (B). The assay was carried out at 20 °C and with detection at 287 nm. All calibration curves showed good linearity (r²>0.999) within the tested ranges. The average recoveries were in the range of 96.0%-103.1% with relative standard deviation (RSD) less than 2.54%. The developed method was accurate with high sensitivity and good reproducibility. The content of volatile methyleugenol in LiaoXixin(the root and rhizome of A. heterotropoides var. mandshuricum and A. sieboldii var. seoulense) was (6.17±5.13) mg/g, which was higher than (0.58±0.40) mg/g in HuaXixin (the root and rhizome of A. sieboldii). The toxic safrole in LiaoXixin was (2.66±2.16) mg/g, which was lower than (6.44±3.89) mg/g in HuaXixin. This is the first report on the simultaneous and quantitative determination of anthoxylol and sarisan in Asari Radix et Rhizoma.     

不同产地细辛有效成分与毒性成分的比较研究

目的 比较不同产地细辛有效成分与毒性成分的含量。方法 以6个产地（凤城、通化、安图、本溪、敦化及哈尔滨）细辛为实验材料,采用比色法测定马兜铃总酸、L-酪氨酸含量,采用HPLC测定马兜铃酸A和细辛脂素含量,采用GC-MS测定挥发油种类和含量。结果 细辛中马兜铃总酸、马兜铃酸A、细辛脂素、L-酪氨酸含量最高的产地分别是本溪、凤城、哈尔滨及凤城,而这4种成分含量最低的产地分别是哈尔滨、安图、安图及通化。各产地细辛挥发油中共含有73种化合物,其中黄樟脑、甲基丁香酚、肉豆蔻醚及榄香素含量较高。各产地细辛中黄樟脑的含量从高到低依次为通化、凤城、本溪、安图、敦化及哈尔滨;甲基丁香酚的含量从高到低为依次为凤城、通化、本溪、安图、敦化及哈尔滨;肉豆蔻醚含量从高到低依次为敦化、安图、凤城、通化、本溪与哈尔滨;榄香素含量从高到低为：凤城、通化、安图、本溪、敦化和哈尔滨。结论 各产地细辛中马兜铃总酸、马兜铃酸A、细辛脂素、L-酪氨酸含量差异显著（P〈0.05）。     

羌活的质量控制研究进展

目的 综述羌活的质量控制研究现状,为羌活药材的进一步研究提供参考。 方法 针对近年来羌活药材的性状鉴别、组分含量、指纹图谱、重金属、农残以及无机元素含量测定方面的相关文献研究进行总结和归纳。结果与结论 羌活主要有效成分的含量测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法、气质联用色谱法、液质联用色谱法等。其中高效液相色谱法是最常用的检测方法,含量测定结果显示羌活有效成分的产地差异比较大。羌活中农药残留、重金属、人工与野生羌活的等效性方面的研究报道较少。     

RP-HPLC法测定山豆根中三叶豆紫檀苷的含量

目的:建立RP-HPLC测定山豆根中三叶豆紫檀苷含量的方法.方法:色谱柱为Symmetry shield RP C18柱,流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为310 nm.结果:三叶豆紫檀苷在0.49 ～ 4.9μg范围内与峰面积有良好的线性关系;精密度试验相对标准偏差为1.31％;加样回收率为96.69％～98.57％;山豆根中三叶豆紫檀苷含量为0.019％.结论:本法操作简便,结果准确,可用于山豆根中三叶豆紫檀苷含量的测定.     

不同品种细辛酒糊外用对大鼠外伤性血瘀模型的影响

目的探讨外用细辛对大鼠外伤性血瘀模型的影响。方法用铁杵击大鼠右后肢软组织,造成外伤性血瘀模型。观察高、低剂量细辛酒糊对外伤性血瘀模型大鼠受损组织症状积分、右后肢周长变化、血液流变学及病理变化的影响。结果与模型组比较,高、低剂量细辛酒糊组可明显降低大鼠损伤症状积分,显著减轻右后肢的肿胀,明显改善血液流变学指标,显著改善动物的病理组织损伤。结论细辛酒糊外用对大鼠外伤性血瘀模型有很好的疗效,提示细辛外用具有消肿功能。     

大黄类药材的质量评价进展

大黄是传统常用中药材,其质量优劣关系到用药的安全性和有效性。本文对大黄性状及显微鉴定、薄层鉴定、化学成分评价、指纹图谱、分子鉴定等方面近十年研究进行归纳总结,并对今后大黄的质量评价研究方向进行展望,为大黄质量控制和进一步研究提供参考。     

丹参药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以体积分数为0.02%磷酸乙腈(A)与体积分数为0.02%磷酸水(B)梯度洗脱,线性梯度洗脱程序为:0~15 min,20%~30%A;15~18 min,30%~50%A;18~35 min,50%~60%A;35~60 min,60%~80%A;60~75 min,80%~100%A;75~100 min,100%A。流速为1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长280 nm,以丹参酮ⅡA为参照物。结果通过对11批不同产地丹参药材的测定,标定了14个共有峰,并通过“中药指纹图谱计算机辅助相似度软件”,计算出其相似度均在0.9以上。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制丹参内在质量提供了科学依据。     

龙胆药材的高效液相指纹图谱及聚类分析

目的建立龙胆药材的指纹图谱研究方法并进行聚类分析。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-体积分数为0.4%的乙酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;紫外检测波长:254 nm;柱温为35℃。结果精密度与重复性试验中各色谱峰对内参比色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD小于5%,根据聚类分析结果,可将龙胆药材分为三类。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制龙胆药材质量。