复方氯己定地塞米松膜含量测定方法研究

目的建立RP-HPLC法同时测定复方氯己定地塞米松膜中3种成分含量的方法,用于制定复方氯己定地塞米松膜的质量标准。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18(Symmetry Shield TM RP 250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.5g.L-1磷酸二氢钾-甲醇梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃。结果盐酸氯己定、维生素B2、盐酸达克罗宁的线性范围分别为2.016～210.6,2.016～132.6和1.052～102.5μg.mL-1;相关系数分别为0.999 2,0.999 9和0.999 9;回收率(n=9)分别为100.0%,99.2%和99.7%;RSD分别为1.26%,1.75%和1.31%。结论该方法简便准确,可作为控制复方氯己定地塞米松膜中盐酸达克罗宁、盐酸氯己定和维生素B2含量的质量标准。     

高效液相色谱法同时测定止痒霜中三组分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痒霜中氯霉素、马来酸氯苯那敏和盐酸达克罗宁含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6mm),甲醇-0.02 mol*L-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长264 nm.结果:氯霉素、马来酸氯苯那敏和盐酸达克罗宁的线性范围分别为20～120 目的:建立高效液相色谱法同时测定止痒霜中氯霉素、马来酸氯苯那敏和盐酸达克罗宁含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6mm),甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长264 nm.结果:氯霉素、马来酸氯苯那敏和盐酸达克罗宁的线性范围分别为20～120 mg·L-1 (r=0.999 9), 16～160 mg·L-1 (r=0.999 0) , 44.4～444 mg·L-l (r=0.999 2);加样平均回收率分别为99.6%, 99.9%,100.3%,RSD分别为1.1%,0.9%,1.5%.结论:高效液相色谱(HPLC)法可用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确.     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。     

第二批国家非处方药目录(西药部分)

乙甲甲甲乙乙甲甲乙乙甲甲甲6复方蔡甲哇琳喷雾剂7复方氯己定含漱液8度米芬滴丸9盐酸金霉素眼膏10盐酸经甲哇琳喷雾剂11盐酸轻甲哇琳滴鼻液12盐酸蔡甲哇琳滴鼻液13盐酸麻黄碱滴鼻液14盐酸赛洛哇琳滴奔液巧维氮琳滴眼液16氮化钠滴眼液17硫酸庆大霉素滴眼液18醋酸可的松眼膏19醋酸可的松滴眼液20醋酸地塞米松粘贴片21醋酸氢化可的松眼膏39硼酸洗液40碘络醚溶液41酮康哇乳膏42酮康哇洗剂43聚维酮碘软膏44樟脑醋45醋酸氢化可的松软青46醋酸氢化泼尼松软膏47醋酸氮己定软膏48醋酸氮己定涂膜49醋酸抓己定痔疮栓50磺胺啥咤银乳(软)裔51镶酸莫米松乳…     

HPLC法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量。方法选用Inertsil ODS-SP色谱柱,0.5%三乙胺(用冰醋酸调pH值至3.8)-乙腈(68∶32)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果醋酸氯己定在0.081 52～0.489 10μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.82%,相对标准偏差(RSD)为1.19%(n=9);盐酸达克罗宁在0.163 6～0.981 6μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.85%,RSD为1.13%(n=9)。结论 HPLC法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量测定。     

双波长法测定复方甲硝唑含漱液含量

目的建立复方甲硝唑含漱液的含量测定方法。方法采用双波长紫外分光光度法直接测定样品中甲硝唑及醋酸氯己定的含量。结果甲硝唑线性范围2.7～24.3mg.L-1,回归方程C=18.7266A 0.1792(r=0.9998,n=5);醋酸氯己定线性范围2.7～24.3mg.L-1,回归方程C=33.4021A-006424(r=0.9998,n=5)。结论不经分离可直接测定样品中甲硝唑和醋酸氯己定的含量。     

复方氯己定达克罗宁乳膏含量测定方法研究

目的建立反相高效液相层析(RP-HPLC)法同时测定复方氯己定达克罗宁乳膏中两种成分含量的方法,用于制定复方氯己定达克罗宁乳膏的质量标准。方法采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相,乙腈∶0.05moL/L磷酸二氢钾溶液(含0.07%庚烷磺酸钠,0.4%三乙胺,用磷酸调pH至3.0),流速1.0 mL/min,检测波长284 nm,柱温25℃。结果盐酸氯己定、盐酸达克罗宁的线性范围分别为0.100 03～2.000 60μg和0.015 18～0.303 60μg,相关系数均为0.999 99,回收率(n=9)分别为99.83%和99.89%,相对标准偏差(RSD)分别为0.41%和0.14%。结论该方法简便、准确,可作为控制复方氯己定达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、盐酸氯己定含量的质量标准。     

达克罗宁氯己定硫软膏中盐酸达克罗宁的含量测定

目的建立测定达克罗宁氯己定硫软膏中盐酸达克罗宁含量的高效液相色谱法。方法采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(35∶65∶0.5∶0.25)为流动相,检测波长为282nm。结果盐酸达克罗宁的进样质量浓度在5.345～213.8μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.93%,RSD为1.04%。结论该法快速、准确,可用于达克罗宁氯己定硫软膏中盐酸达克罗宁的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸缓冲液-乙腈(80∶20);流速:1.0 mL.min-1;测定波长:240 nm;柱温:30℃:进样:10μL。结果该方法不受处方中基质干扰。盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.100 3~0.702 1μg(r=0.999 8,n=6),0.028 56~0.199 9μg(r=0.999 9,n=6),0.006 694~0.046 85μg(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为98.8%、99.0%、99.0%,RSD分别为0.97%、1.3%、0.98%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量测定。     

复方醋酸氯己定凝胶的制备和质量控制

目的：制备复方醋酸氯己定凝胶,并建立其质量控制方法。方法：以醋酸氯己定、盐酸达克罗宁、薄荷脑、曲安奈德为主药,以甲基纤维素4500为基质制备凝胶;采用高效液相色谱法测定醋酸氯己定、盐酸达克罗宁的含量。结果：制备的凝胶均匀细腻,分散性好;醋酸氯己定浓度在0.08152～0.40760μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.82%,RSD为1.19（n=9）;盐酸达克罗宁在0.1636～0.8180μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.85%,RSD为1.13（n=9）。结论：本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究

目的 探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃.结果 芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995、0.9999、0.9994、0.9997、0.9999(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法.     

谷固醇达克罗宁膜质量标准研究

目的：建立谷固醇达克罗宁膜的薄层鉴别、盐酸达克罗宁的含量均匀度及含量测定的方法。方法：采用薄层色谱法鉴别谷固醇及高效液相色谱法测定盐酸达克罗宁的含量及其均匀度。结果：谷固醇薄层斑点清晰;在选定的色谱条件下,盐酸达克罗宁在1.205～120.5μg·mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.9999）,平均回收率为101.3％,其RSD为0.9％（n＝9）。结论：所建方法专属性强,准确度高,可更有效地用于谷固醇达克罗宁膜的质量控制。     

紫外分光光度法测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中达克罗宁的含量

目的建立紫外分光光度法测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中达克罗宁的含量。方法采用紫外分光光度法,测定波长为282nm。结果盐酸达克罗宁的检测线性范围为2～14μg·mL^-1,r=0．9999,平均回收率为99．85％。结论本法操作简便．准确性好。适合复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中达克罗宁的含量测定。     

HPLC法测定复方酞丁安／达克罗宁搽剂中主药及有关物质的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定复方酞丁安／达克罗宁搽剂中酞丁安和达克罗宁及其有关物质含量的方法。方法：色谱柱为MACHEREY—NAGEL C18流动相为甲醇-乙腈-0．02mol·L-1磷酸二氢钾水溶液-三乙胺（25：25：50：0．3,磷酸调pH至4．0）,流速为1．0mL·min-1,检测波长为295[IHI。结果：各杂质峰与主药峰之间达到基线分离,酞丁安和达克罗宁检测浓度的线性范围分别为20．63-72．21μg·mL-1（r=0．9999）、20．44～71．54μg·mL-1（r=0．9999）;平均回收率分别为98．7％、99．2％;日内RSD分别为0．97％、1．10％;日间RSD分别为1．52％、1．75％;最低检测限分别为0．4、0．2ng;3批样品中有关物质的含量分别为0．43％～0．68％。结论：本方法简便快速、专属性强、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0~240 mg.L-1(r=1.000 0)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.20~24 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.44~28.8 mg.L-1(r=0.999 8)、1.78~35.6 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率为98.1%~99.5%(RSD=0.6%~1.7%);定量限为0.22~11.91 mg.L-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

RP-HPLC法测定曲安奈德氯霉素溶液的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定曲安奈德氯霉素溶液中3种成分氯霉素、盐酸萘甲唑林和醋酸曲安奈德及有关物质(曲安奈德、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛)的含量。方法:用Dionex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1000 mL,再加三乙胺5 mL,混匀,用磷酸调节pH至2.5)(A)-甲醇(B),梯度洗脱[0 min(66%A)→20 min(66%A)→30 min(35%A)→49 min(35%A)→50min(66%A)→60 min(66%A)];流速为1.0 mL·min-1;检测波长:0～20 min为277 nm,20～60 min为230 nm。结果:氯霉素、盐酸萘甲唑林、醋酸曲安奈德的线性范围分别为0.375～3.000 mg·mL-1(r=0.9990)、0.0127～0.1016 mg·mL-1(r=0.9989)和0.0262～0.2096 mg·mL-1(r=0.9992)。结论:本文建立的高效液相法结果准确可靠,专属性好,可作为曲安奈德氯霉素溶液含量和有关物质的控制方法。     

多步梯度高效液相色谱法测定口腔溃疡涂剂中3组分的含量

目的建立多步梯度高效液相色谱法测定口腔溃疡涂剂中甲硝唑、盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的含量。方法采用Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.5%的三乙胺溶液（用冰醋酸调pH至5.0）三元梯度洗脱,流速0.9 ml·min^-1,柱温25℃,检测器为DAD检测器,检测波长为313 nm和241 nm。结果甲硝唑、盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的线性范围分别为20.0～100.0 mg·L^-1（r=0.9995）、6.7～33.4 mg·L^-1（r=0.999 9）和10.0～50.0 mg·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.64%）、99.5%（RSD=0.57%）和99.5%（RSD=0.61%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为口腔溃疡涂剂的质量控制标准。     

RP-HPLC法测定复方达克罗宁软膏中主药的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方达克罗宁软膏中主药含量的方法。方法:色谱柱为兰博C18,流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(55:43:1:0.5),流速为1.0mL.min-1,进样量为20μL,检测波长为279nm。结果:盐酸达克罗宁检测浓度的线性范围为10.43～62.58μg.mL-1(r=0.9997);平均加样回收率为98.52%,RSD=0.93%。结论:本方法简单、快速、有效,可用于该制剂的质量控制。