液液萃取-气质联用法测定生活饮用水中7种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立液液萃取-气质联用法同时测定水中7种氯苯类化合物(氯苯、1,2二氯苯、1,4二氯苯、1,3,5三氯苯、1,2,3三氯苯、1,2,4三氯苯、六氯苯)及六氯丁二烯的检测方法。方法使用石油醚萃取水中7种氯苯类化合物及六氯丁二烯,通过净化浓缩,利用气相色谱质谱联用仪同时测定。结果各化合物的线性关系良好,相关系数均0.999,方法的检出限为0.006 9μg/L~0.045μg/L,RSD为3.30%~6.30%,平均加标回收率为93.5%~102.0%。结论此方法能够有效分离和准确测定水中7种氯苯类化合物和六氯丁二烯,对GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检测方法》加以改进,提高了方法的灵敏度及工作效率。     

吹扫捕集-气相色谱法测定饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立一种能同时测定生活饮用水中7种挥发性有机物的检测方法。方法采用吹扫捕集-毛细管气相色谱技术,对生活饮用水中1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯和六氯丁二烯等7种挥发性有机物同时进行浓缩、分离和测定,以保留时间定性,外标法定量。通过对色谱条件进行优化,并对吹扫、解吸等样品前处理条件进行考察,建立了生活饮用水中7种化合物的测定方法。结果 6种氯苯类化合物和六氯丁二烯的标准曲线相关系数均0.999,水样平均加标回收率为87.4%~104.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.0%,检出限为0.001μg/L~0.020μg/L。结论该法操作简单、快捷、选择性好、检出限低,适合生活饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯的同时测定。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。     

生活饮用水中9种半挥发性有机物及六氯丁二烯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定法

建立生活饮用水中9种半挥发性有机物(SVOCs)及六氯丁二烯的的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPMEGC-MS)测定法。将水样置于顶空瓶中,采用85μm聚酰胺(PA)萃取头60℃富集萃取15 min,230℃解吸进样3 min,利用GC-MS测定水样中目标组分含量。结果显示,在0.085~23μg/L的范围内,所得10种物质的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999 6)。该方法的检出限为0.01~0.08μg/L,加标回收率为93.6%~105.7%,RSD为1.38%~6.28%。该方法简便、快速,有机试剂用量小,具有较高的精确性、准确性和灵敏度,适用于生活饮用水中9种SVOCs的HS-SPME-GC-MS法同时测定。     

工业污水中挥发性有机物的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)同时测定工业污水中苯系物、氯苯类挥发性有机物的方法。方法移取10 ml水样于15 ml样品瓶中,加入2.0 g Na Cl,在40℃平衡30 min,用聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)的萃取头顶空萃取30 min后,于250℃解吸3 min。用配有HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)的7890A气相色谱仪进行分离测定。结果在4.24~8 800μg/L的线性范围内,所得12种苯系物和氯苯类挥发性有机物的回归方程均呈较好的线性关系(r0.995)。该方法的检出限为0.39~5.0μg/L,回收率在71.8%~89.6%之间,日内RSD在2.0%~5.8%之间,日间RSD在2.3%~5.9%之间。结论该方法快速、简单、检出限低、准确度高、精密度好,适合于污水中12种挥发性有机物的痕量分析检测。     

水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法

目的建立水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法。方法水中的六氯丁二烯经顶空进样系统提取,采用DB-5毛细管色谱柱以恒温方式进行分离,用带ECD检测器的气相色谱仪进行分析,根据保留时间定性,用外标法定量。结果在0.004~1.20μg/L的线性范围内,所得六氯丁二烯的回归方程为y=3 698.5x-68.25,r=0.999 6。方法的检出限为0.001μg/L,定量限为0.004μg/L,平均回收率为101.7%~104.2%,RSD为0.8%~2.5%。结论该法操作简便,准确,灵敏度高,不需使用有机溶剂,适用水中六氯丁二烯的测定。     

水中挥发性卤代烃及氯苯类的自动顶空气相色谱法

为建立水中的6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的自动顶空气相色谱同时测定方法,将水样经顶空自动进样后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测。结果显示,各待测物所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.993。方法的检出限为0.003~0.303μg/L,定量下限为0.009~1.000μg/L,平均回收率为88.4%~113.8%,RSD为3.07%~10.90%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于水中6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的同时测定。     

自动顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的探讨国产全自动顶空进样器与安捷伦气相色谱仪联用测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法采用成都科林Auto HS全自动顶空进样器顶空进样,安捷伦7820A气相色谱仪检测水样中三氯甲烷和四氯化碳。结果三氯甲烷和四氯化碳浓度分别为0.20μg/L~10μg/L和0.10μg/L~5μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 9和0.999 6。方法检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.63%和3.40%,回收率分别为99.3%~104.0%和92.7%~95.7%。测定三氯甲烷和四氯化碳标准物质,与标准值的相对误差为1.0%和1.2%。结论本方法简便、快速、准确,满足国家标准方法的要求,可用于生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定。     

顶空自动进样毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水中8种苯系物

目的研究顶空-毛细管柱气相色谱法同时测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的检测方法,为此类检测提供依据。方法利用PE Clarus 600气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器,Elite-WAXETR（30m×0.25mm×0.25um）毛细管色谱柱,顶空自动进样器对本方法的平衡时间、平衡温度、水中含盐量等影响测定的因素进行探讨,并对色谱条件和顶空进样条件进行优化。结果8种苯系物在11min之内完成测定并具有较好的分离效果;在（1~100）μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数0.99~0.999,平均回收率为91.1%~97.9%（n=6）,相对标准偏差为2.45%~3.49%（n=6）,最低检出限为0.5~1.5μg/L。结论该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物。方法用气相色谱质谱联用仪测定生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、环氧氯丙烷、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、三溴甲烷、枯烯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、六氯丁二烯。结果在本实验条件下,25种挥发性有机物的浓度为0.5μg/L~10μg/L时线性范围良好,方法检出限0.07μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.80%~4.17%,水样加标回收率为90.0%~105.0%。结论本法可一次性完成生活饮用水中25种挥发性有机物的分离和测定,方法简便、快速、准确,能充分满足生活饮用水的检测要求。     

饮用水中苯系物的静态与动态顶空气相色谱分析方法建立及比较

目的建立并比较生活饮用水中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯等苯系物的顶空气相色谱检测方法和吹扫捕集气相色谱检测方法。方法对静态顶空条件、动态顶空条件及色谱分析条件进行优化,并对2种方法的检出限、精密度、准确度进行评价。结果 7种苯系物在静态顶空、动态顶空气相色谱法均能完全分离,静态顶空法最低检出限为0.03μg/L~0.05μg/L,平均回收率为97.6%~101.0%,相对标准偏差为1.0%~2.6%;动态顶空法最低检出限为0.009μg/L~0.02μg/L,平均回收率为98.0%~100.6%,相对标准偏差为2.0%~4.4%。结论静态和动态顶空气相色谱法均能同时分离与检测生活饮用水中7种苯系物,分离效果好、操作简单、灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

顶空大口径毛细管气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷和二氯乙烯的研究

目的:探讨生活饮用水中二氯甲烷、1,1二氯乙烯和1,2二氯乙烯的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法:水中的微量二氯甲烷和二氯乙烯经顶空提取后,应用DB-624大口径毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:二氯甲烷、1,1二氯乙烯、反式1,2二氯乙烯、顺式1,2二氯乙烯的线性范围分别为0.85~167.5、0.07~12.1、0.40~77.8、0.53~118.8μg/L范围,最低检出浓度分别为0.25、0.02、0.12、0.16μg/L,水样加标回收率为97.3%~114.6%,RSD为5.6%~11.1%。结论:方法仅用4.2m in完成饮用水中二氯甲烷和二氯乙烯的分离和测定,操作简便、灵敏。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃

目的建立能够同时测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化。样品经70℃静态顶空15 min后,用TR-5(30 m×0. 32 mm,0. 25μm)毛细管柱进行分离,ECD检测器分析,保留时间定性,外标法定量,测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、对二氯苯、邻二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯、六氯苯。结果 18种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数r≥0. 996,平均加标回收率为85. 3%～102. 2%,相对标准偏差为1. 40%～8. 01%,方法检出限为0. 003μg/L～5. 2μg/L。结论所建立的方法快速、准确、操作简单,适合同时测定水中18种挥发性卤代烃。     

水中21种苯系物和氯苯类化合物的顶空-气相色谱测定法

目的 建立水中21种苯系物和氯苯类化合物的顶空-气相色谱测定方法.方法 向10 ml水样中加入3.8g氯化钠,60℃平衡30 min后,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,进行顶空-气相色谱测定,采用火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 水中21种苯系物和氯苯类化合物分离效果好,在1～100 μg/L线性范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.999 7,方法检出限为0.30～1.18 μg/L.该方法的平均回收率为89.1％～112.8％,RSD为0.95％～9.68％.结论 该方法具有经济、操作简便、快速准确、干扰少的特点,适用于同时测定水中21种苯系物和氯苯类化合物.     

水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在85.1%~107.3%之间,RSD在2.4%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测。     

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究

目的：建立水中测定三卤甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,并观察水样中三卤甲烷和四氯化碳各自的分布状况,测出检测限值和三卤甲烷、四氯化碳的平均回收率。方法：参照国内顶空进样标准,采用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中三卤甲烷和四氯化碳。结果：标准曲线相关系数范围大于0.999,相对标准偏差介于1.6%~8.2%之间,三卤甲烷的线性范围为2.0μg/L~10.0μg/L,四氯化碳的线性范围为1.0%μg/L~5.0μg/L,两者的检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,平均回收率为97.5%~104.2%。结论：使用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的三卤甲烷和四氯化碳方便而快捷,结果准确,可靠性佳。     

大口径毛细管气相色谱法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物

目的:建立水中11种氯苯类化合物的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法测定水中11种氯苯类化合物。对色谱条件、检出限、试剂空白、干扰因素进行了研究和优化。结果:用建立的方法对人工合成水样进行测定,11种氯苯类化合物的平均加标回收率为95%～107%,相对标准偏差为0.99%～4.1%,最低检测限为0.04μg/L～20μg/L。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于生活饮用水及其它水样中氯苯类化合物的测定。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中6种卤代烃

目的建立同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三溴甲烷6种卤代烃的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用顶空自动进样,平衡温度为50℃,平衡时间为50 min,DB-5毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,0.25μm)分离,柱温35℃保持10 min,程序升温至150℃,进样口温度为200℃,分流比为20∶1,ECD检测器温度为300℃,柱流速为1.0 ml/min,进样量为1.0 ml。结果 6种卤代烃能较好地分离,在0μg/L~300μg/L时,线性相关系数在0.999 0以上,峰面积与其浓度均具有良好的线性关系;检出限为0.003μg/L~5.60μg/L;相对标准偏差为1.98%~3.37%;平均加标回收率为96.4%~101.5%。结论该方法灵敏度高,操作简便,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃,改进了国标方法中不能同时测定的不足,提高了工作效率,能够满足日常检测的要求。     

顶空气相色谱法测定生活饮用水中的18种挥发性有机物

目的建立同时测定饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、叔丁基苯、异丁基苯、1,3,5-三甲基苯、仲丁基苯、1,2,4-三甲基苯、苯乙烯、邻-异丙基苯、丁基苯的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用顶空提取,应用DB-WAX60色谱柱,用程序升温方式进行GC分析(FID检测器),以保留时间定性,外标法定量。结果水中18种挥发性有机物在27.5 min内完成检测,二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、叔丁基苯、异丁基苯、1,3,5-三甲基苯、仲丁基苯、1,2,4-三甲基苯、苯乙烯、邻-异丙基苯、丁基苯的线性范围为1.39μg/L~320μg/L,方法的检出限为0.42μg/L~2.86μg/L,回收率为95.3%~117.4%,RSD为2.16%~7.63%。结论该方法采用顶空气相色谱法同时测定18种挥发性有机物,操作简便、快速、灵敏。     

自动顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的5种卤代烷烃

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烷烃的自动顶空毛细管柱气相色谱法。方法准确吸取2 ml水样于顶空瓶中,顶空装置自动进样,毛细管柱分离,GC-ECD进行检测。结果水样中5种卤代烷烃均在14 min内完成检测,线性范围分别为:三氯甲烷:0μg/L~4.24μg/L;四氯化碳:0μg/L~1.2μg/L;一氯二溴甲烷:0μg/L~5.24μg/L;二氯一溴甲烷:0μg/L~3.72μg/L;三溴甲烷:0μg/L~12.36μg/L;相关系数r0.999,检出限为0.065μg/L~0.51μg/L;两组混标样的添加回收率均为94.4%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均5%。气相色谱柱温条件:初始柱温为60℃,保持5 min,之后以10℃/min升温至85℃,保持7 min。顶空进样装置保温时间为15 min。结论该方法具有简便快速、检出限较低、线性关系较好、回收率高等特点,适用于生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷和三溴甲烷的检测分析。