HPLC法快速检验几种含黄芩、丹参中成药

摘 要 目的: 建立几种含黄芩、丹参药材药物的高效液相色谱快速鉴别方法。方法: 通过对各药物所含药材成分进行分析,采用不同的快速提取方法制备供试溶液,建立液相色谱分析方法,确定药材的液相色谱特征图谱。结果:试验中含相同药材的不同药物均具有相同的特征色谱峰,通过特征图谱色谱峰数及相对保留时间可对所含药材进行定性鉴别,与对照品色谱峰面积的比较可计算出样品中指标成分的含量。结论:本文方法可以对不同药物中所含的黄芩、丹参药材成分进行快速鉴别,对指标成分进行快速半定量,对药物质量进行快速筛查。     

HPLC法测定盐酸阿莫地喹中4,7-二氯喹啉的残留量

摘 要 目的：建立HPLC法测定盐酸阿莫地喹中4,7-二氯喹啉的残留量。 方法: 采用Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.25%磷酸溶液（80∶20）为流动相,流速为1.0 ml·min-1;柱温为30 ℃;检测波长为228 nm;进样量为10 μl。 结果: 在该色谱条件下,4,7-二氯喹啉杂质峰与主峰能有效分离,空白溶剂不干扰测定,4,7-二氯喹啉的线性范围为0.140 9～14.094 5 μg·ml-1（r=1.000 0）,平均回收率为100.14%（RSD=0.32%,n=9）。 结论: 本方法简单,准确,灵敏度高,重复性好,适用于盐酸阿莫地喹中4,7-二氯喹啉残留量的测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定硫酸羟氯喹片的含量

目的建立硫酸羟氯喹片含量测定的反相离子对高效液相色谱法.方法 以ODS为固定相,0.05mol*L-1磷酸二氢钾(含1.5%三乙胺)-0.005 mol*L-1庚烷磺酸钠甲醇溶液(1∶1.2,混合后用磷酸调节pH值为7.2)为流动相,流速1.0 mL*min-1,UV检测波长343nm.结果硫酸羟氯喹在8.0×10-2～5.6×10-1mg*mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率99.44%(n=6).结论本方法简便、快速、专属,结果准确可靠.     

全血及血清中羟氯喹HPLC测定方法的建立及其应用

目的：建立高效液相色谱法测定人全血及血清中羟氯喹浓度。方法：200 μL人全血（血清）样品经400 μL的10%甲酸-乙腈（1∶9）沉淀后,取上清液进行色谱分析。采用Zorbax SB-C₁₈为色谱柱,以乙腈-0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾（15∶85,v/v,磷酸调pH=3.0）为流动相,检测波长：254 nm,流速：0.8 mL·min^-1,进样量：30 μL。结果：对46例长期（>1年）服用硫酸羟氯喹（200 mg·d^-1）的系统性红斑狼疮患者的血药谷浓度进行检测分析。羟氯喹在10~3000 ng·mL^-1线性关系良好,批内、批间精密度RSD均小于8.6%,全血及血清样品的提取回收率分别为74.5%~78.6%和80.7%~85.4%。患者平均全血/血清谷浓度分别为（707.6±398.4） ng·mL^-1、（282.2±153.8） ng·mL^-1。结论：本法操作简便,灵敏,准确度高,适用于羟氯喹血药浓度检测及药效学研究。     

抗结核药物HPLC快速确证方法的研究

目的建立抗结核药物中异烟肼、吡嗪酰胺、对氨基水杨酸钠、乙硫异烟胺、丙硫异烟胺、利福平、利福喷丁、利福布丁等化合物的HPLC快速确证方法。方法采用AlltimaTMHP C18Rocket TM色谱柱;将以上化合物按物理性质分为3组,分别确定每组化合物的色谱分离体系;采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对容量因子法进行定量分析。结果根据化合物的物理性质或结构,将其分组,确定每组化合物的色谱分离体系,以实现尽可能用较少的色谱体系分离较多化合物,减少HPLC分析过程中流动相的切换,加快药物分析速度;采用双指标进行定性,增加了HPLC定性的准确性;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度。结论抗结核药物HPLC快速确证方法快速、简便,适用于药品的快速检测,为HPLC法快速检测药品提供了指导原则。     

人血浆中羟氯喹高效液相色谱测定方法的建立及其应用

目的:建立一种实用的HPLC法测定人血浆中羟氯喹的血药浓度,并将其应用于患者的治疗药物监测.方法:取人血浆样品300 μl加入乙腈沉淀,取上清液加入的二氯甲烷萃取,取二氯甲烷层挥干后加入流动相复溶,进行色谱分析.采用DIKMA C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.02 mol·L-磷酸二氢钾-...     

HPLC快速筛查抗风湿类中成药及保健品中非法添加的10种化学药

目的 建立中成药、保健食品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的快速测定方法。 方法 采用高效液相色谱法进行初步筛查。色谱柱：Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：240 nm。 结果 10种化学药得到了完全分离,检出限<2 ng。 结论 本方法操作简单、快速,灵敏度高,能满足快速筛查抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学药的需要。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生和磷酸氯喹的含量

目的:建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]和磷酸氯喹[3]的含量.方法:色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.35 g,加水适量溶解,加冰醋酸10 mL,并加水至1 000 mL,用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(55:24:21),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温为40℃.结果:硫酸胍生在40～200 mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%(n=5),RSD为0.4%;磷酸氯喹在80～400 mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%(n=5),RSD为0.6%.结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量.     

盐酸西替利唪血药浓度及药动力学的HPLC测定

采用反相高效液相色谱-紫外检测法对盐酸西替利嗪血药浓度测定方法及药物动力学进行了研究。应用C18柱,于血浆沉淀蛋白后直接进样分析,平均回收率90.1%。线性范围40.0～1200ng/ml,最低检测限1.2ng。8名健康受试者口服盐酸西替利嗪片的药动学参数分别为:Cmax709.8±48.5ng/ml,Tmax1.1±0.6h,t1/29.3±1.9h,MRT8.7±1.0h,AUC0→T(n)4879.6±1553.4ng·h·ml-1。     

HPLC法测定盐酸马尼地平片中主药的含量

目的:建立测定盐酸马尼地平片中主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-0.04mo·lL-1K2HPO4(35∶65,V/V);流速为1.0mL·min-1;检测波长为228nm;柱温为室温;进样量为20μL。结果:盐酸马尼地平检测浓度线性范围为0.05～0.30mg·mL-1(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.62%,RSD=0.84%。结论:所建立的方法简便、快速、准确、重复性好,可为建立该制剂的质量标准提供依据。     

替代对照品法在镇静安神类药物HPLC快速检验方法中的应用

目的 采用替代对照品法建立镇静安神类药物氯氮卓、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑的高效液相色谱快速检验方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH 2.5)-(甲醇-乙腈1∶1)(57∶43),流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;采用相对校正因子法进行定量分析。结果 在确定的色谱条件下,氯氮?、咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑完全分离;采用紫外光谱相似度和相对容量因子进行定性,结果准确可靠;采用替代对照品法,计算药物的相对校正因子进行含量测定,能有效减少对照品的使用,加快高效液相色谱分析速度。结论 该方法快速、简便、可靠,适用于快速检验镇静安神类药物。     

抗艾滋药物茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦快速检验方法的研究

目的 建立抗艾滋药物茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的HPLC快速检验方法.方法 采用GRACE prevail C18色谱柱（7 mm×53 mm,3tm）,以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇（30∶70）为流动相,流速：2.0mL· min^-1,柱温30℃.采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对校正因子法进行定量分析.结果在上述条件下,茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦完全分离,可采用一个色谱体系实现对3种药物的分析;采用双指标（紫外光谱相似度和相对容量因子）进行定性,结果 准确可靠;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,系统上加快了药品的分析速度.结论 抗艾滋药物HPLC快速检验方法快速、简便、准确,可作为近红外快筛技术确证方法.     

环孢素A与抗结核药物合用患者的药学监护

摘 要 目的： 参与使用环孢素A患者的抗结核治疗实践,探讨临床药师针对药物治疗决策及药物相互作用的药学监护模式。方法: 提出并细化临床问题,通过检索文献证据,对各问题进行解答并建立同类临床问题药学监护流程及模式。结果:对于使用环孢素A患者的抗结核方案应选择强有力的药物及避免药物相互作用,同时注重环孢素A血浓度监测。结论: 临床药师可从治疗方案选择、药物相互作用及安全性等方面对免疫抑制患者抗结核治疗进行药学监护。     

高效液相色谱法测定注射用复方粉针剂中地塞米松磷酸钠和去甲万古霉素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方粉针剂中地塞米松磷酸钠和去甲万古霉素的含量.方法采用SphereSorb C18色谱柱(4.6mm×250mm,10μm),甲醇-0.01mol·L-1磷酸氢二铵(20:80,磷酸调pH6.0)为流动相,检测波长:214nm,流 /min,柱温为30℃,进样量20μL.结果地塞米松磷酸钠线性范围为9.6～48mg·L-1,回归方程Y=30605.3X速:1.0mL16315.8,r=0.9999,平均回收率98.1%,RSD为0.92%(n=9);去甲万古霉素线性范围20～100mg·L-1,回归方程Y=5171.6X-8435.4,r=0.9993,平均回收率100.5%,RSD为1.0%(n=9).结论方法简便、可靠、结果准确,可用于本制剂的含量测定和质量控制.     

HPLC法测定酸安非他酮片含量方法的建立与认证

本文建立了一种用于新药盐酸安非他酮片含量测定的HPLC法 ,并就方法的线性、准确性、精密度、检测限和定量限及耐用性等对测定方法进行了认证。采用C1 8色谱柱 ,以甲醇 - 0 0 1mol·L 1 磷酸二氢铵 (80 :2 0 ,v/v ,pH 4 8)为流动相 ,流速为 1 0mL·min 1 ,检测波长为 2 5 1nm。线性范围为 2 12 - 2 1 2 μg·mL 1 (r =0 9999,n =5 ) ,平均回收率为 99 6 (RSD =0 7% ,n =9) ,日内和日间精密度分别为 0 5 % (n =3)和 0 8% (n =9)。本法快速、准确 ,适于盐酸安非他酮片的含量测定     

复方三黄酊HPLC指纹图谱的建立和化学成分的归属

摘 要 目的：采用高效液相色谱技术建立一种抗感染药物复方三黄酊乙醇部位的HPLC指纹图谱,同时分析其化学成分的归属。方法: 色谱柱：Phenomenex Luna C18(2)（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（22〖KG*9〗∶〖KG-*2〗78）;流速：1.0 ml·min-1;检测器：DAD检测器;检测波长：237 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。结果: 得到分离度和理论塔板数较好的复方三黄酊药效部位的指纹图谱,共标定出6个指纹特征峰,方法的重现性、稳定性和精密度良好;同时结合复方药物、单味药物和对照品的保留时间信息,确定了复方三黄酊中药效部位的特征峰来源。结论: 所建立的抗感染药物复方三黄酊乙醇部位指纹图谱特征性强、重现性较好,对复方三黄酊乙醇部位的质量评价有重要的参考价值。     

高效液相色谱法测定注射用克林霉素磷酸酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定注射用克林霉素磷酸酯的含量。方法：采用RsieC18术,磷酸二氢铵溶液-甲醇（210：215）为流动相,210nm为检测波长。结果测得线性范围0.8-4.0mg/ml(r=0.9992)平均回收率99.88%,RSD为0.6%(n=9)。结论：本法简便准确,适用于生产过程的质量控制。     

药品快检车近红外系统快速鉴别硝酸咪康唑乳膏的真伪

目的对硝酸咪康唑乳膏的真伪进行鉴别。方法利用药品快检车车载近红外系统,在现场对硝酸咪康唑乳膏进行筛选,再通过薄层色谱法,对筛选未通过的样品进行验证。结果现场筛选未通过的样品,经实验室验证确为不合格药品。结论可以通过正伪品近红外光谱图存在的较大差别快速鉴别硝酸咪康唑乳膏的真伪。     

Stability-indicating HPLC Method for Simultaneous Determination of Montelukast and Fexofenadine Hydrochloride

A simple, specific, accurate, and stability-indicating reversed-phase high-performance liquid chromatographic method was developed for the simultaneous determination of montelukast and fexofenadine hydrochloride, using a Lichrospher^® 100, RP-18e column and a mobile phase composed of methanol:0.1% o-phosphoric acid (90:10 v/v), pH 6.8. The retention times of montelukast and fexofenadine hydrochloride were found to be 10.16 and 12.03 min, respectively. Linearity was established for montelukast and fexofenadine hydrochloride in the range of 2-10 μg/ml and 24-120 μg/ml, respectively. The percentage recoveries of montelukast and fexofenadine hydrochloride were found to be in the range of 99.09 and 99.81%, respectively. Both the drugs were subjected to acid and base hydrolysis, oxidation, photolytic, and thermal degradation conditions. The degradation products of montelukast and fexofenadine hydrochloride were well resolved from the pure drug with significant differences in their retention time values. This method can be successfully employed for simultaneous quantitative analysis of montelukast and fexofenadine hydrochloride in bulk drugs and formulations.