空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量比较

摘 要 目的：比较空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量,为临床合理使用药用部位提供参考。方法: 柴胡皂苷a、d含量测定采用HPLC法：色谱柱Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。总黄酮的测定采用比色法：检测波长为500 nm。结果: 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和柴胡总黄酮分别在0.21～1.26 mg·ml^-1(r=0.999 6)、0.25～1.51 mg·ml^-1(r=0.999 7)和4.00～25.00 μg·ml^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.27%(RSD=2.15%,n=6)、99.4%(RSD=2.14%,n=6)和99.03%(RSD=1.34%,n=6）。空心柴胡根中柴胡皂苷a、d含量分别为0.31%、0.50%,其他部位含量较低;总黄酮在花中含量高达8.48%,在叶、茎、根中依次降低。结论:空心柴胡地上部分富含黄酮类化合物,根中柴胡皂苷含量较高,临床使用带根全草比较合理。     

柴胡舒肝颗粒醇提工艺优选

目的通过正交实验优选舒肝颗粒柴胡醇提制备工艺。方法采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷含量,以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的总含量及固形物提取率为考察指标,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素对提取结果的影响。结果醇提最佳工艺为7倍量70%乙醇,提取2次,每次1.5 h。结论优选的提取工艺稳定、可行,适用于工业化生产。     

正交试验法优选柴胡中柴胡皂苷提取工艺

目的:以柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量为评价指标,优选柴胡最佳提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验设计对提取方法进行优选,FIPLC-ELSD法测定柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量.采用Agilent TOG8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50:50);流速:0.8 mL·in-1;柱温:20℃;ELSD为检测器.结果:最佳提取方法为回流1 h,加5%氨水甲醇30mL.结论:优选出的提取方法经方法学考察符合要求,可为柴胡中化学成分的提取提供参考,使分析结果准确、可靠.     

HPLC-ELSD法同时测定四逆散不同配伍中柴胡皂苷a、b2、c的含量

摘 要 目的: 建立高效液相色谱 蒸发光散射检测（HPLC ELSD）法同时测定四逆散不同配伍中柴胡皂苷a,b₂,c的含量。 方法: 采用Hypersil BDS C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈 水为流动相进行梯度洗脱;流速：1.0 ml ·min^-1,ELSD检测器,漂移管温度：100℃,气体：空气,气体流速：2.0L ·min^-1,柱温：室温。结果:柴胡皂苷a,b₂,c分别在7.74～129.00,7.86～131.00,5.12～85.30 μg的范围内线性关系良好（r分别为0.999 2,0.999 2,0.999 3）;平均回收率分别为98.6%,99.3%,100.7%,RSD分别为2.5%,1.8%,2.7%(n=6)。结论:白芍中的成分可降低柴胡皂苷a、c的煎出量;枳实中的成分可提高柴胡皂苷a、b₂、c的煎出量;与单味柴胡药材相比,配伍组合中柴胡皂苷b₂的含量均显著增加。     

正交试验法优选酒柴胡炮制工艺

目的：优选酒柴胡炮制工艺参数,为酒柴胡饮片的标准化、产业化生产提供参考。方法：采用正交试验法,以黄酒用量、酒炙温度、酒炙时间为炮制工艺的关键影响因素,以柴胡皂苷a和柴胡皂苷d总含量、醇溶性浸出物含量为考察指标,综合评分,优选炮制工艺。结果：最佳炮制工艺条件为柴胡与黄酒用量比为100∶10,酒炙温度135~145℃,酒炙时间5 min。酒柴胡呈微黄色,微有酒香味。结论：经验证,该炮制工艺稳定可行,为规范酒柴胡的饮片加工提供参考。     

灰色关联分析与主成分分析综合评价不同产地柴胡质量

摘 要 目的： 应用灰色关联法(Grey Relational Analysis, GRA)与主成分分析（principal components analysis,PCA）评价不同产地柴胡药材质量并进行比较。方法: 收集来自15个不同产区柴胡药材,测定各批药材的灰分、酸不溶性灰分、浸出物、柴胡皂苷a和d的百分含量,采用灰色关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建柴胡质量评价模型并与主成分分析法进行比较。结果: 对不同批次柴胡药材中的各成分进行灰色关联分析,得出陕西产柴胡药材与最优参考序列的相对关联度最高(0.79)质量最优,河北产柴胡药材与最优参考序列的相对关联度最低(0.23)质量最差,主成分分析法与灰色关联法的分析结果基本一致,说明结果的可重复性较好,较为可靠。结论: 灰色关联分析方法及本文所建立的柴胡质量评价模型可用于柴胡药材的质量评价。     

基于水晶兰苷含量优选制巴戟天炮制工艺

摘 要 目的：以制巴戟天中水晶兰苷含量为指标,优选制巴戟天炮制工艺。 方法: 以甘草用量、拌炒时间和煮制锅温为考察因素进行正交试验设计,采用HPLC法测定各样品中水晶兰苷含量：色谱柱为Kromalsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（90∶10）;柱温为30℃;流速为1 ml·min^-1;检测波长为233 nm;进样量为5 μl。结果: 制巴戟天经不同工艺炮制后,各试验号水晶兰苷平均含量分别为0.535 6,0.582 4,0.523 4,0.589 1,0.578 6,0.587 8,0.575 2,0.609 1,0.558 7 mg·g^-1,说明制巴戟天炮制工艺的改变对水晶兰苷的含量有影响。结论:基于水晶兰苷含量的制巴戟天最佳炮制工艺为：甘草用量为6%,拌炒时间为10 min,煮制锅温为100 ℃。     

正交试验优选白术的土炒炮制工艺

摘 要 目的：优选土炒白术的最佳炮制工艺条件。方法: 以白术水提取物、醇提取物和白术内酯Ⅲ含量为指标,选择锅内空间温度、炮制时间、伏龙肝用量3个因素,采用L₉(3⁴)正交试验法对白术炮制工艺进行优选。 结果: 土炒白术的最佳炮制工艺为：锅内空间温度220℃～250℃,炮制时间6 min,伏龙肝用量30%。结论:用正交试验法优选出的白术土炒炮制工艺稳定性好,可更好保证炮制品的质量。     

RP-HPLC法测定中柴1号及其他产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的用反相高效液相色谱法测定中药柴胡和"中柴1号"中柴胡皂苷a、d的含量,为柴胡的质量评价提供依据.方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μtm);流动相为甲醇-水(68:32);流速1 mL·min;柱温26℃;UV检测波长210 nm;外标法定量.结果北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量较狭叶柴胡高,其栽培新品种"中柴1号"的柴胡皂苷a、d的含量与主产区北柴胡相近或略高,锥叶柴胡中柴胡皂苷d含量较高.结论本方法操作简便,结果可靠.     

HPLC波长切换法同时测定小儿热速清颗粒中9种成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定小儿热速清颗粒中9种活性成分的含量。 方法: 采用HPLC法,同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、大黄酚的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A) 0.05%磷酸溶液 (B),梯度洗脱,检测波长为210 nm（柴胡皂苷a、柴胡皂苷d）、260 nm（黄芩苷、连翘苷、葛根素、大黄素、大黄酚）、330nm（绿原酸、连翘酯苷A）,流速0.8 ml·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μl。 结果: 绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、大黄酚检测质量浓度的线性范围分别为3.00～35.98,61.08～733.0,4.48～53.71,133.7～1 604,4.356～52.27,5.236～62.83,2.736～32.84,6.724～80.69,13.46～161.5 μg·ml-1（r为0.999 1～0.999 8）,平均加样回收率分别为98.5%,98.9%,98.4%,99.1%,98.7%,98.3%,98.2%,98.2%,98.1%（RSD<2.0%,n=6）。结论: 该方法简单、有效、结果准确,可用于小儿热速清颗粒中上述9种活性成分含量的同时测定。     

正交设计法优选童便炮制马钱子的工艺

摘 要 目的：优选童便炮制马钱子的工艺。方法: 通过L9(34)正交设计考察童便种类、童便用量、童便浸泡时间、烘干温度4个因素,以高效液相色谱法测定马钱子碱和士的宁含量作为考察指标,进行加权综合评分。采用方差分析对童便炮制马钱子工艺进行优选。结果:童便炮制马钱子的影响因素中浸泡时间的影响最明显,其余三因素对马钱子碱和士的宁含量无明显影响。最佳炮制工艺为A1B1C3D3。结论:童便炮制马钱子的最优工艺为选用3岁童便,3倍童便量,浸泡时间为10 d,烘干温度为90 ℃。 本方法稳定,可靠,可用于马钱子的炮制新工艺。     

基于波长切换技术建立加味小柴胡胶囊质量标准

摘 要 目的：建立加味小柴胡方 益肝胶囊的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中柴胡、黄芩进行薄层定性鉴别;运用HPLC波长切换法对制剂中党参炔苷和柴胡皂苷a的含量进行同时测定,分析条件如下：菲罗门ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,党参炔苷检测波长267 nm（出峰时间前后3 min）,柴胡皂苷检测波长210 nm（出峰时间前后3 min）,其余采集时间仍为254 nm。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。党参炔苷和柴胡皂苷a分别在0.042~0.630 μg和0.036~0.540 μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 2、0.999 6,平均加样回收率分别为100.85%和99.73% ,RSD分别为1.08%(n=9) 和2.80%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、稳定、重复性好,可用于益肝胶囊的质量控制。     

不同炮制方法对麦麸中化学成分的影响

摘 要 目的：分别用高效液相色谱法和紫外可见分光光度法测定湖北麦麸及其炒制品中阿魏酸和总黄酮的含量,探讨不同炮制方法对麦麸中阿魏酸和总黄酮含量的影响。方法: 采用SHIMADZU C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液（16∶84）等度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长320 nm,柱温35℃;采用紫外可见分光光度法,在（258±2）nm处对不同炮制品中总黄酮含量进行测定。结果: 麦麸的生品、炒黄品、炒焦品、过焦品、蜜炙品中阿魏酸的含量分别为2.07,2.33,1.68,1.11,0.83 μg·g-1,总黄酮含量分别为5.96,7.15,9.73,13.61,9.42 mg·g-1。结论: 根据麦麸炒制程度的加大,阿魏酸含量呈下降趋势,总黄酮含量呈增加趋势。     

芪山无糖颗粒剂的提取工艺优化

摘 要 目的：研究芪山无糖颗粒的最佳提取工艺。方法: 应用L9（34）正交设计法对水提取工艺进行优选,以总黄酮、黄芩苷、盐酸小檗碱含量为指标,考察煎煮时间、煎煮次数、加水倍数对提取工艺的影响。结果: 最佳工艺条件为：加水量为10倍药材量,煎煮2次,每次1 h。结论: 优选出芪山无糖颗粒剂的最佳提取工艺,该工艺稳定可行,有效成分含量高。     

正交试验法优选姜半夏的炮制工艺

摘 要 目的：优选姜半夏的炮制工艺。方法: 通过L-9(3⁴)正交试验考察浸泡时间、煮制水量、煮制时间3个因素,采用HPLC法测定4种核苷(尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷)含量,同时考察白矾限量和浸出物含量,进行多指标综合加权评分,优选姜半夏炮制工艺。结果: 姜半夏的最佳炮制工艺为：浸泡60 h,煮制水量与半夏比例15∶1,煮制5 h。 结论:优选的姜半夏最佳炮制工艺合理可靠,重现性好,为规范姜半夏的饮片加工提供参考。     

正交试验法优选狼毒大戟中活性成分的提取工艺

摘 要 目的：优选狼毒大戟中活性成分的最佳提取工艺。方法: 选用L9(3⁴ )正交试验设计,以提取物中岩大戟內酯B和狼毒乙素的含量为指标,考察乙醇浓度、溶剂用量、提取温度和提取时间对提取效果的影响。结果:最佳提取工艺为料液比1∶〖KG-*2〗10,加入浓度为70%的乙醇溶液,以70 ℃为提取温度,加热回流提取1 h。结论:优选得到的提取工艺稳定、合理、可行,操作简单,能耗低,大大提高了岩大戟内酯B和狼毒乙素的提取率。     

咽炎灵分散片中药材提取工艺考察

摘 要 目的：优选咽炎灵分散片中药材的最佳提取工艺。方法: 以提取液中没食子酸的含量和总固体得率的综合评分为指标,采用正交设计试验考察液料比、提取时间和提取次数三因素对咽炎灵分散片中药材提取率的影响。结果: 最佳提取工艺条件为: 料液比1∶10（g·mL^-1）、提取时间1 h,提取次数3次。 结论:在最佳提取工艺条件下,咽炎灵分散片中药材中没食子酸的提取率为0.058%,总固体得率为21.4%,优选的工艺稳定可行,可为咽炎灵分散片的生产提供参考。     

柴胡有效成分提取条件的研究

目的探讨柴胡有效成分提取的最佳条件：方法以柴胡皂苷a为指标，采用正交试验设计，考察柴胡皂苷a提取的最佳条件，并通过对挥发油的经时变化过程的考察，确定最佳提取工艺。结果最佳工艺为将药材粉碎为20目，加入8倍量的水，煎煮2次，每次2h。结论优选提取工艺可作为柴胡制剂生产依据。     

均匀设计法优选姜石肠炎康颗粒半仿生法提取的工艺条件

摘 要 目的： 优选姜石肠炎康颗粒的半仿生提取条件。方法: 采用均匀设计法,在处方组成和用量,提取温度,过滤方法、离心时间、浓缩倍数等条件相同的情况下,用不同的pH的水溶液提取方药,以煎煮用水的pH、煎煮用水量和提取时间为考察因素,以盐酸小檗碱、秦皮甲素、乙醇浸出物和干浸膏的含量为评价指标,数据经标准化处理后,综合评价,优选其最佳的提取工艺。结果: 最佳提取条件为：2次煎煮用水的pH分别为2.013和7.004;用水量为药材质量的12倍;2次提取时间分别为2 h和1.999 9 h。结论: 优选出的半仿生法提取姜石肠炎康颗粒工艺条件合理,稳定,可行。可用于本院内制剂的生产。     

伤科止痛油提取工艺的优选

摘 要 目的：优选伤科止痛油最佳提取工艺。方法: 以毛蕊花糖苷和没食子酸提取量的综合评分为指标,采用L9（34）正交试验考察乙醇浓度、浸泡时间、提取次数和提取时间对伤科止痛油的提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为用65%乙醇浸泡1 h后,再回流提取3次,第一次1.5 h,第二、三次1 h;毛蕊花糖苷和没食子酸提取量分别为0.870 8、0.717 8 mg·ml-1。结论:优选所得的提取工艺简单易行,科学合理。