顶空气相色谱法测定布洛芬缓释片中乙醇残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定布洛芬缓释片中乙醇残留量。方法:采用Agilent HP-FFAP(30 m×0.320 m,0.25μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为40℃,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为3 0分钟,进样量1 mL,载气为氮气,流速2.0 mL·min-1。结果:乙醇在0.05036～2.0144mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率(n=9)为100.9%(RSD为0.24%)。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于布洛芬缓释片中乙醇残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量

目的 建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法 色谱柱为Agilent HP-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.320 m,0.25μm),柱温为40℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为240℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量为1 m L,载气为氮气,流速为2.0 m L/min。结果 丙酮、乙醇质量浓度分别在0.102 10~2.042 00 g/L(r=0.999 9)和0.102 51~2.050 20 g/L(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6),平均回收率分别为99.00%(RSD=0.98%,n=6)和101.54%(RSD=0.48%,n=6)。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮、乙醇残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定金刚藤胶囊中醋酸乙酯残留量

目的应用顶空气相色谱法，对金刚藤胶囊中间体中的残留溶剂醋酸乙酯进行测定。方法采用HP 1弹性石英毛细管柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm），以高纯氮气为载气，FID检测器，通过外标法计算残留溶剂的含量。结果醋酸乙酯浓度在9.00～135.00 mg·mL 1范围内有良好的线性关系，r＝0.999 2；RSD均＜5%，醋酸乙酯平均回收率为96.2%。结论该法简便，快速，准确，可用于中药制剂的醋酸乙酯残留量测定。     

顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量测定方法.方法 采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0mL·min-1.FID检测器,温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度50℃,保持10min,后运行温度为180℃,保持8min.顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20min,分流比为2∶1.水为溶剂,乙腈为内标物.结果 被测物乙醇和内标乙腈在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标乙腈峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数r为1.0000;平均回收率为99.63％,RSD为0.39％.结论 本试验方法简便、准确、重复性好,适合中药注射剂红花注射液中乙醇残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量。方法：采用DB-1毛细管柱（50m×0．53mm,5μm）,载气为氮气,柱温为40℃,进样口温度为200℃,FID检测温度为250℃。结果：乙醇在0．002—20．100mg·ml。浓度范围内,线性关系良好（r=1．0000）;平均回收率为96．41％（RSD为1．7％）。结论：该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于参芪扶正注射液中乙醇残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定制剂包衣中乙醇和二氯甲烷残留量

目的建立顶空气相色谱法测定制剂包衣中乙醇和二氯甲烷残留量。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm);柱温为40℃;载气为N2;进样口温度200℃;样品瓶温度:80℃;平衡时间:15min;顶空定量环:1mL。结果乙醇、二氯甲烷最低检测限分别为14.67和11.73mg·mL-1;线性范围分别为70～1000mg·mL-1(r=0.9995)和50～800mg·mL-1(r=9992);两者精密度RSD均<3%;平均回收率分别为105.1%和102.9%,RSD为2.3%和3.5%。结论该方法操作简便,结果准确,可用于监测制剂开发过程中所用溶剂乙醇和二氯甲烷的残留量。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂残留量

目的建立顶空进样气相色谱法测定头孢曲松钠中5种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空进样气相色谱法、FID检测器,在6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱上程序升温,载气为氮气,进样口温度180℃,检测器温度250℃。结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的的范围内具有良好的线性,丙酮、乙腈、异丙醇、三乙胺、二氯甲烷的最低检出浓度分别为0．3、0．7、1．2、5、0．03μg／ml,精密度相对标准偏差值（RSD）均〈6．0％,平均回收率为95％～109％。结论本方法简便,结果准确可靠,重复性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

顶空气相色谱法测定TM-2中溶剂残留量

目的建立TM-2中9种有机溶剂残留量测定法。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-624(30 m×530μm,3μm)毛细管柱,程序升温,检测器为FID,载气为氮气;采用顶空进样法,平衡温度为115℃,平衡时间为20 min。结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺及吡啶线性关系良好(r≥0.992 9),平均回收率为89.9%~102.4%(RSD=3.6%),检测限分别为0.28、0.30、0.53、0.22、0.03、0.07、0.05、0.15、0.15 mg·L-1。结论本方法可用于TM-2原料药中残留溶剂的检查。     

顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量.方法:采用 Agilent DB - WAX 毛细管柱(30 m × 0. 25 mm,0. 50 μm);氮气为载气,流速为 1. 5 ml/ min;分流比为 5: 1;进样口温度为200 ℃ ;FID 检测器,检测器温度为250 ℃ ;程序升温:初始温度 40 ℃ ,保持 10 min,然后以 20 ℃ / min 升温至 200 ℃ ,保持 5 min.顶空进样,平衡温度为80 ℃ ,平衡时间为 25 min;以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定地奈德中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,检测浓度在所考查的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 0. 999 2 ~ 0. 999 9);平均回收率为 98. 4% ~ 100. 6% ,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿检测限分别为 0. 30、0. 50、0. 15、0. 15、0. 05 和 0. 60 μg/ ml.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合地奈德原料中有机溶剂残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量

目的建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱（30m×0.32mm×0.250μm）,FID检测器。结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米中6种有机溶剂残留量

目的:建立托拉塞米中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-1毛细管柱(10m×0.53mm×1.5μm),FID检测器。结果:6种残留有机溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯均达到了完全分离。结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中6种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定佐匹克隆中有机溶剂残留量

目的建立佐匹克隆溶剂残留的顶空气相色谱法.方法使用CP Select 624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空进样法进行测定.结果氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺能得到有效分离且无干扰;在6.68～53.44、33.12～264.96和110.52～884.16μg/ml浓度范围内,氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺均呈良好的线性关系,回收率分别为102.4%（RSD=3.85%）、103.7%（RSD=2.98%）和96.8%（RSD=0.96%）.结论方法简便、准确,可作为佐匹克隆溶剂残留的检验方法.     

顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量。方法采用用Analytical Technology AT·OV-1301毛细管柱（30m×0．32mm×1．00μm）为色谱柱,火焰离子化检测器,载气：氮气;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比2：1;流速1．0mL,／min;柱温100℃。进样方式：顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间20min。以N,N-二基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度良好。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于贝诺酯残留溶剂检测。     

顶空气相色谱法测定乙基纤维素中有机溶剂残留量

目的 建立乙基纤维素中残留有机溶剂二氯甲烷的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器。色谱柱为DB-624石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温90℃。结果二氯甲烷可得到有效分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9996（n=6）,平均回收率为98．99％,RSD=1．04％（n=9）。结论所用方法灵敏、准确、快速,可作为乙基纤维素中残留有机溶剂二氯甲烷的检测方法。     

顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中有机溶剂残留量。方法采用DB-624(0.25μm,30 m×0.32mm)毛细管柱,程序升温。柱温为40℃,保持5 min,10℃·min-1升温至180℃,保持2 min。以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,采用顶空进样方式。外标法测定甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的量。结果4种溶剂均有良好的分离度,在所考察的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.995 4~0.998 1,平均回收率为100.7%~107.6%(RSD<5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,灵敏度好。可以用于测定酮亮氨酸钙中的有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中溶媒残留量

目的：建立克林霉素磷酸酯药物中溶媒残留量测定方法。方法：采用顶空进样法,FID检测器,DB-624毛细管色谱柱,初温40℃（保持5min）,以10℃/min升温至150℃（保持4min）进行检测。结果：甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶、甲苯检测质量浓度在50～500μg/mL;二氯甲烷在5～50μg/mL;1,2-二氯乙烷在2.5～10μg/mL范围内峰面积响应值与浓度线性关系良好,平均回收率分别为：98.00%,98.00%,99.00%,100.00%,97.00%,102.00%,103.00%和103.00%。结论：本方法学灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定佐匹克隆中有机溶剂残留量

目的建立佐匹克隆溶剂残留的顶空气相色谱法.方法使用CP Select 624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空进样法进行测定.结果氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺能得到有效分离且无干扰;在6.68～53.44、33.12～264.96和110.52～884.16μg/ml浓度范围内,氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺均呈良好的线性关系,回收率分别为102.4%(RSD=3.85%)、103.7%(RSD=2.98%)和96.8%(RSD=0.96%).结论方法简便、准确,可作为佐匹克隆溶剂残留的检验方法.     

顶空气相色谱法测定羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量。方法采用DB-WAX气相毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);检测器类型及温度:FID,250℃;进样口温度:200℃;柱升温程序:起始温度40℃,保持8 min,再以40℃·min~(-1)速率升温到220℃后,维持5 min。结果甲醇在0.9452~76.6160μg·mL~(-1)、乙醇在1.0098~80.7840μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,回收率符合要求,RSD值均<8%。结论本方法操作简单、准确度高,可用于羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量测定。