超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量

 目的 建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法 采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果 去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论 该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。     

UPLC-MS/MS快速测定茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量

目的:建立一种测定茯苓药材中茯苓酸和去氢土莫酸含量的UPLC-MS/MS方法。方法:采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-1.0 mmol·L-1乙酸铵(80∶20),流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5.0μL。ESI离子源,负离子模式,多反应监测模式(MRM),检测离子对分别为茯苓酸m/z 527.40/465.30,去氢土莫酸m/z 483.20/421.20。结果:茯苓酸和去氢土莫酸分别在26.2~524μg·L-1(r=0.999 8)和24.2~488μg·L-1(r=0.999 9)线性良好,分析时间为6 min,平均回收率分别为101.4%(RSD 1.2%)和99.8%(RSD 1.2%)。结论:该方法准确、快速、可靠、灵敏,可作为茯苓酸和去氢土莫酸的一种快速定量分析方法。     

高效液相色谱波长切换法同时测定倍生颗粒中6种成分的含量

目的:建立反相高效液相-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),采用多波长切换法同时测定倍生颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用Waters XBridge-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长:320 nm(0～25 min)、203 nm(25～75 min)、270 nm(95～110 min),柱温:30℃。结果:二苯乙烯苷、阿魏酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA分别在0.101～0.804、0.178～1.421、0.225～1.800、0.557～4.456、0.390～3.120、0.100～0.796μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999,3、0.999,3、0.999,0、0.998,6、0.999,2、0.999,9;平均回收率分别为98.11%、97.03%、98.86%、99.11%、101.10%、99.81%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性及重复性好,可作为倍生颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱波长切换法同时测定参芪益气口服液中3种成分含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定参芪益气口服液中绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。方法:采用反相高效液相法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 nm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,采用波长转换法,绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波...     

苓桂术甘汤中去氢土莫酸和甘草酸的含量测定

采用反相高效液相色谱法测定了苓桂术甘汤中去氢土奠酸和甘草酸的含量,为控制苓桂术甘汤质量提供了依据。     

HPLC测定不同产地茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸

目的 建立一种测定茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸的方法,并比较不同产地茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸量的差异.方法 应用HPLC法测定猪苓酸C、去氢土莫酸的量,色谱柱为Ailtima-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸(70 : 29.85 : 0.15);体积流量为1 mL/min;检测波长为244 nm;进样量为20 μL;柱温为30℃.结果 测得8个产地茯苓中猪苓酸C、去氢土莫酸的量分别为0.188 6～0.575 6、0.113 7～0.216 7 mg/g,其中以浙江产茯苓药材中猪苓酸C、去氢土莫酸量最高,四川次之,其他几个产地的量相对较低;猪苓酸C定量测定的线性范围为0.179 2～2.240 0 μg(r2=0.999 9).平均加样回收率为98.88%,RSD为1.77%;去氢土莫酸测定的线性范围为0.137 2～1.715 0(r2=1),平均加样回收率为97.76%,RSD为0.62%.结论 所建立的色谱方法可以简便、准确测定茯苓中猪苓酸C、去氢土莫酸的量,重现性好;各产地茯苓中的猪苓酸C、去氢土莫酸的量差别较大,有必要建立猪苓酸C、去氢土莫酸的定量控制方法.     

HPLC法同时测定健脾补血片中党参炔苷、丁香苷、去氢土莫酸和茯苓酸的含量

目的：建立健脾补血片中党参炔苷、丁香苷、去氢土莫酸和茯苓酸等四种成分的含量测定方法,提升健脾补血片质量控制标准。方法：采用高效液相色谱法,以Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为液相色谱柱,柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长266 nm和210 nm。结果：健脾补血片中4种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 4）,平均加样回收率97.38%～100.05%,RSD 0.68%～1.53%。结论：所建立的方法结果准确,为健脾补血片主要成分的质量控制提供依据。     

超高效液相色谱波长切换法同时测定二母宁嗽丸中7个成分含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)波长切换法同时测定二母宁嗽丸中栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草苷、甘草次酸、甘草酸铵和五味子醇甲的含量。方法采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 ml/min;栀子苷、甘草苷、甘草酸铵、甘草次酸检测波长为237 nm,黄芩苷、橙皮苷检测波长为280 nm,五味子醇甲检测波长为250 nm;柱温35℃,进样量2μl。结果栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草苷、甘草次酸、甘草酸铵和五味子醇甲分别在10.294~205.888、4.552~91.036、6.212~124.248、8.974~179.484、2.629~52.580、5.371~107.416、8.905~178.104 ng范围内线性关系良好(r为0.9996~0.9999);平均加样回收率分别为98.47%、99.04%、100.76%、98.27%、100.50%、98.79%、99.37%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。结论该方法简单、有效、结果准确,可用于二母宁嗽丸中上述7个成分含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定茯苓中茯苓酸的含量

目的建立茯苓中茯苓酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),HypersilODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,乙腈-0.5%磷酸(70∶30)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长242nm。结果茯苓酸在0.362～9.050μg范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.54%,RSD=1.01%。3个产地茯苓中茯苓酸的含量依次为:湖北>云南>安徽。结论该方法简便、专属、稳定,可用于茯苓药材的质量评价。     

多波长高效液相法同时测定土炒白术中3种白术内酯含量

目的:建立同时测定土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的检测方法,比较不同产地土炒白术质量差异。方法:采用高效液相法,时间波长程序220 nm(0～9 min)、276 nm(9～15 min)、220 nm(15～30min),同时测定不同产地10批白术土炒品中白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ含量,运用化学模式识别技术分析其差异性。结果:不同产地土炒白术中3种白术内酯平均质量分数(ωB)之和分别为:1. 216、3. 376、2. 828、1. 185、2. 842、2. 674、1. 034、1. 206、1. 147、2. 441 mg·g-1;系统聚类与主成分分析分析表明不同产地10批白术土炒品可分为3类。结论:本含量测定方法准确、稳定,不同产地白术土炒品中内酯类成分含量存有差异。     

HPLC法同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸

目的建立高效液相同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸成分的分析方法。方法补益资生丸甲醇提取,分析采用Hypersil C18色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的检测波长为220 nm,去氢土莫酸、猪苓酸C检测波长为241 nm,茯苓酸为210 nm。结果白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸质量浓度分别在4.12~82.40μg/m L(r=0.999 8)、6.55~131.00μg/m L(r=0.999 4)、4.30~86.00μg/m L(r=0.999 9)、5.35~107.00μg/m L(r=0.999 2)、4.40~88.00μg/m L(r=0.999 7)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.0%、97.6%、99.1%、97.0%、97.9%,RSD分别为1.2%、1.6%、1.2%、0.91%、1.5%。结论暂定本品标准为每丸中含白术内酯Ⅲ不得低于0.26 mg,白术内酯Ⅰ不得低于0.15 mg,去氢土莫酸不得低于0.40 mg,猪苓酸C不得低于0.14 mg,茯苓酸不得低于0.20 mg。     

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法同时测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量

目的采用超声辅助提取,建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(体积比87∶13∶0.1),流速0.8ml.min-1,检测波长210nm,柱温28℃。结果乌索酸进样量在0.359~5.744μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为98.3%,RSD为2.0%(n=6);齐墩果酸在0.174~2.784μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为99.6%,RSD为2.5%(n=6)。结论方法操作简便、快速、准确,可用于柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

小建中汤颗粒多波长切换液相色谱方法的含量测定研究

目的:建立同时测定小建中汤颗粒中芍药苷、肉桂酸与甘草酸含量的方法。方法:采用多波长切换高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长:230 nm(芍药苷)、285 nm(肉桂酸)及254 nm(甘草酸);流速:1 mL/min;柱温:25℃。结果:芍药苷进样量在0.181～3.614μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD%=1.36%(n=6);肉桂酸进样量在0.005～0.101μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.14%,RSD%=2.87%(n=6);甘草酸进样量在0.038～0.768μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.4%,RSD%=1.73%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于小建中汤颗粒的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定淡竹叶中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定中药淡竹叶中3种指标性成分香草酸、反式对香豆酸和牡荆素的含量测定方法.方法:采用AgiLent EcLipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%冰乙酸(B)为流动相,进行梯度洗脱.采用波长切换法检测.流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃.结果:香草酸在0.022 08～0.110 4μg范围内线性关系良好;反式对香豆酸在0.089 2～0.446μg范围内线性关系良好;牡荆素在0.5544～2.772μg范围内线性关系良好.结论:本法简便,准确,所测结果稳定、重现性好,可用于淡竹叶药材的质量控制.     

HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定迷迭香中咖啡酸、 阿魏酸和迷迭香酸的含量

目的:建立迷迭香中咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸的含量测定方法,为其质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱切换波长法同时测定咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸的含量。色谱条件为phenomsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)分析柱进行测定,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(32∶68);流速1.0 mL·min-1,检测波长0～20 min为323 nm,20～30 min为316 nm,30 min为329 nm。结果:此方法线性良好,咖啡酸,阿魏酸和迷迭香酸的平均加样回收率分别为103.7%,99.5%,101.7%;RSD分别为1.5%,1.2%,1.5%。结论:本方法简便,准确,重复性好,可做为迷迭香质量控制的定性依据。     

分子印迹技术定向分离桂枝茯苓胶囊中活性成分去氢土莫酸

目的建立利用分子印迹技术从桂枝茯苓胶囊提取物中定向分离制备去氢土莫酸的方法。方法以去氢土莫酸为分子模板,采用溶胶-凝胶法制备了去氢土莫酸分子印迹聚合物,并对其吸附性能进行研究。以此聚合物为填料,从桂枝茯苓胶囊提取物中一步分离制备得到去氢土莫酸,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果经Scatchard分析,去氢土莫酸分子印迹聚合物最大表观结合位点数(Qmax)为9.10 mg/g。经HPLC检测去氢土莫酸质量分数为90.76%。结论该方法可用于从桂枝茯苓胶囊提取物中靶向分离制备去氢土莫酸,有利于减少提取过程中有机溶剂的使用,操作简单,为其高效分离纯化提供新的方法。     

高效液相色谱法同时测定桂枝茯苓丸中5个成分含量

目的：建立HPLC法测定桂枝茯苓丸中肉桂酸、芍药内酯苷、苦杏仁苷、芍药苷及丹皮酚的含量。方法：采用月旭Welch C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为0.8 mL/min;进样量为10μL;柱温为35℃。结果：上述5个成分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为97.18%～100.56%,RSD为0.28%～1.21%。9批样品中上述5个成分的含量分别为2.5762～3.1567 mg/g、1.5732～4.8501 mg/g、1.3102～5.0623 mg/g、1.6162～5.0563 mg/g、3.0732～6.2443 mg/g。以丹皮酚含量最高。结论：该方法简便,结果准确可靠,可为桂枝茯苓丸的质量控制提供参考。     

石榴皮中乌索酸和齐墩果酸含量的反相高效液相色谱测定

目的建立反相高效液相色谱法同时测定石榴皮中乌索酸和齐墩果酸的含量,并进行方法学考察。方法色谱柱为Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.1),流速0.8 ml.min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210 nm,柱温28℃。结果在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.3%和98.5%,RSD为2.20%和1.78%。结论方法测定快速,结果准确、可靠,可用于石榴皮中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中两组分含量

 目的 建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中间苯二酚和醋酸曲安奈德含量的方法。方法 使用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.5%醋酸铵溶液（B）,进行梯度洗脱,0～3 min (25% A),3～5 min (25% A～55% A),5～15 min (55% A),柱温40 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果 间苯二酚和醋酸曲安奈德的线性范围分别为： 103.18~515.90 μg·mL^-1(r=1.000 0),1.336~6.680 μg·mL^-1(r=0.999 4);平均回收率分别为99.3%,99.1%;RSD分别为0.62%,0.73%。结论 该方法简便,快速,准确,用于实际样品的测定,结果满意。