基于投影寻踪模型评价当归药材质量

目的以投影寻踪模型建立当归药材的质量评价方法。方法以甘肃及云南产75批当归为样本集,当归中的阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸、挥发油、醇浸出物,以及Fe、Zn、Mn、Mg、Ca、Na和K等元素的质量分数为指标集,采用DPS V 7.0.5数学软件构建投影寻踪评价模型。结果各评价指标对当归质量的贡献程度为挥发油醇溶性浸出物Z-藁本内酯阿魏酸正丁烯基苯酞正丁基苯酞Fe亚油酸CaZnMnMgKNa。结论基于投影寻踪模型得到的当归药材质量评价结果与实际情况较为相符。     

基于熵权TOPSIS模型对当归不同栽培品种(品系)药材质量的综合评价

目的:依据TOPSIS法,评价当归不同栽培品种(品系)药材质量,为当归优良品种药材质量的控制提供参考。方法:以挥发油、阿魏酸、丁烯基苯酞、藁本内酯、欧当归内酯A、多糖、总黄酮、浸出物含量为指标,借助TOPSIS法,构建基于多指标评价体系的当归药材质量综合评价TOPSIS模型。结果:岷归4号、岷归3号、野生当归药材质量较优,其次为岷县、漳县产当归,以及栽培品系2000-01,栽培品种岷归2号,岷归5号,岷归1号;青海产当归药材质量较差。其中岷归4号挥发油含量是青海产当归的1.48倍,藁本内酯的含量是青海产当归的1.69倍。结论:通过上述研究,丁烯基苯酞、藁本内酯2个指标成分的含量测定及药材的特征指纹图谱可作为当归的质量评价指标。     

直播与移栽当归药材的质量比较研究

目的:对比研究不同栽培方式所产当归药材的质量。方法:采用直观法观测当归药材的外观性状;采用2010年版中国药典方法测定总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量;通过RP-HPLC法测定阿魏酸及Z-藁本内酯的含量。结果:直播当归单株个头较小;直播与移栽当归中阿魏酸与Z-藁本内酯的平均含量分别为0.520与1.343 mg/g,221.2与173.3 mg/g,总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的平均含量分别为4.85%、0.49%、63.93%,5.40%、0.62%、60.41%。结论:直播与移栽当归各指标成分均达药典标准,直播当归的单株个头较移栽当归小。     

基于层次模糊综合评价模型的当归产地质量研究

目的建立层次模糊理论综合评价模型,对当归产地质量进行评价。方法采集不同产地的当归药材,分别测定当归样品挥发油含量、醇溶性浸出物含量,及指标性成分阿魏酸、Z-藁本内酯、正丁基苯酞和正丁烯基苯酞的含量,运用层次分析法,建立层次分析模型,对当归的多个指标进行综合评价。结果评价结果比对显示,岷县、渭源县及漳县当归样品优于其他产地样品,其中,岷县当归品质最优。结论基于层次模糊理论综合评价当归药材产地质量是可行的。     

当归烟熏工艺的正交设计结合加权综合评分法优选

目的通过正交设计结合层次分析法与加权综合评分法优选当归烟熏工艺。方法以当归药材的醇溶性浸出物含量,挥发油提取率,阿魏酸,Z-藁本内酯,正丁基苯酞,正丁烯基苯酞为指标,测定烟熏当归药材各个指标后,采用层次分析法确定各指标权重,得到综合评分。结果烟熏的温度、时间和发烟材料的量对烟熏当归的质量均具有显著性影响。最终确定的烟熏工艺条件为烟熏温度50℃,时间8h,发烟材料3kg。结论采用AHP与综合评分法可以用来优选当归烟熏工艺,可以节省劳动力,提高中药加工效率,为当归生产的产业化和标准化生产提供了理论依据。     

不同干燥方法的当归药材中指标成分含量测定

目的:以阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯的含量为评价指标,确定适宜当归的干燥方法。方法:采用HPLC测定不同干燥处理后当归药材中5个指标成分的含量。结果:当归不同干燥品的指标成分含量存在差异,热泵干燥后的当归药材指标成分含量较高。结论:可考虑将热泵干燥技术应用于当归药材的干燥。     

不同生长期当归挥发油中Z-藁本内酯和正丁烯基苯酞含量的动态变化研究

目的:研究不同生长期当归根部生物量及有效成分的动态变化规律。方法:采收不同生长期当归27批,并测定其根部生物量;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定当归挥发油中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞的含量。结果:GC-MS法测得27批不同生长期当归挥发油中正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯的平均含量分别占总油的1%和40%以上,其含量在不同生长期中变化较大。结论:当归中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞含量与其生长周期密切相关。     

HPLC测定当归5种化学成分不确定度评定

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定当归中阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯及亚油酸的不确定度评定方法。方法采用HPLC同时测定当归中5种化学成分,分析检测过程中的各种不确定因素,并对各影响因素进行考察。结果用HPLC测定当归中阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯和亚油酸的合成标准不确定度分别为3.23×10-2、4.59×10-2、1.19×10-2、2.15×10-2和8.72×10-2,即当归中5种化学成分在测定中的不确定度大小依次为亚油酸正丁基苯酞阿魏酸Z-藁本内酯正丁烯基苯酞。结论不确定度评定可为当归有效成分的定量研究提供一定参考。     

2基于HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析的不同产地当归质量特征研究

目的建立不同产地当归Angelicaesinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合化学计量学分析,建立各产地当归的"识别标志"。方法采用HPLC-DAD方法建立甘肃、四川和云南等地当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。进行相似度评价结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)、Fisher线性判别(fisher linear discrimination analysis,FLDA)等模式识别技术进行分析。结果 HPLC指纹图谱共标定了不同产地当归中的13个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、Z-藁本内酯8个色谱峰,样品相似度均在0.90以上。绿原酸、洋川芎内酯I、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸(阿魏酸与阿魏酸松柏酯换算后总量)、Z-藁本内酯6个指标成分含量测定变化范围分别为0.10～0.52 mg/g、0.10～0.24 mg/g、0.19～0.54 mg/g、1.42～2.66 mg/g、21.75～29.15 mg/g。PCA、PLS-DA分析结果表明,Z-藁本内酯、E-藁本内酯、阿魏酸松柏酯、阿魏酸在不同产地当归的中变化显著,Z-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸分别可作为甘肃当归、四川当归、云南剑川当归的成分识别标志。逐步线性判别验证当归产地其中自身判别正确率为96.3%,交叉验证正确率为92.3%。结论建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、PCA、PLS-DA客观、全面、有效地对不同产区当归质量特征进行探究,确认各产地当归的标志性成分,为当归的产地溯源及质量控制提供科技支撑。     

川芎、当归和藁本中挥发油成分比较研究

目的:建立川芎、当归和藁本挥发油的HPLC特征图谱,对特征峰进行比较研究。方法:采用HPLC法,建立川芎、当归和藁本的特征图谱,并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对特征峰进行定性分析。结果:在选定的条件下,得到川芎、当归和藁本的特征图谱,HPLC-MS鉴定出7个特征峰,分别为:洋川芎内酯A、丁苯酞、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、E-丁烯基酞内酯。结论:该方法可简便准确地鉴别川芎、当归和藁本,为药材及其中成药的质量控制提供参考。     

当归根部中主要有效成分的动态积累和转化研究

目的 分析当归Angelica sinensis中阿魏酸和藁本内酯等主要有效成分在其根部的积累规律和转化机制。方法 采用HPLC法测定不同生长期当归根部中阿魏酸、阿魏酸松柏酯和藁本内酯等8种苯酞类挥发油成分的含量,结合体外转化研究成果进行分析。结果 阿魏酸和阿魏酸松柏酯含量从苗期到根膨大期沿着相同的方向不断增加,而从根膨大期到收获期分别逐渐降低和升高,朝2个相反的方向变化,提示在当归体内可能存在阿魏酸和松柏醇转化为阿魏酸松柏酯的过程。藁本内酯和5种转化产物含量总体随生长期呈现上升趋势,尤其从根膨大期到成药期增长速度极快,符合成药期特性;藁本内酯含量远远大于其他6种苯酞类转化产物洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、欧当归内酯的含量,提示在当归活体内藁本内酯的转化程度不高,具体转化机制有待进一步研究。结论 阿魏酸和藁本内酯在不同生长期具有不同的积累和转化规律,可为当归药材生产、炮制和质量评价提供理论支持。     

当归药材热风-微波联合干燥方法研究

目的 研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法 分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出最优工艺;分别检测最优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量。结果 最终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 m A)干燥6 min为最优工艺。经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响。结论 经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法。     

HPLC法测定芎?汤及单药材2种提取方法提取物中3种成分的含量

目的:测定芎?汤及其单药材的CO2超临界萃取物和水蒸气蒸馏法制备挥发油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。方法:分别用CO2超临界萃取技术和水蒸气蒸馏法提取芎?汤及单药材挥发性物质,采用HPLC法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。结果:折合至原药材中的百分含量,CO2超临界萃取法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.518%、0.894%、1.553%,正丁基苯酞含量分别为0.0182%、0.0120%、0.0776%,洋川芎内酯A含量分别为0.239%、0.039%、1.101%;水蒸气蒸馏法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.221%、0.226%、0.428%,正丁基苯酞含量分别为0.0063%、0.0032%、0.0190%,洋川芎内酯A含量分别为0.0311%、0.0089%、0.1103%。结论:CO2超临界萃取法更适合芎?汤及单药材中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的提取。     

我国不同产地当归药材质量的分析与评价

目的 对我国当归不同产地的药材质量进行分析与综合评价.方法 采集2008年我国各主产区传统采收期的25批次当归药材样品,采用HPLC法、UV法测定当归药材中总挥发油、藁本内酯、正丁烯基酰内酯、阿魏酸、总多糖的量;运用主成分分析法对当归多指标进行综合评价.结果 岷归、云归、川归、窑归的多指标成分比较分析与综合评价,以甘肃产岷归质量为优;主成分分析中藁本内酯的因子载荷量最大,说明其对当归质量的影响较为显著.结论 基于我国不同产地当归药材质量的分析评价,建立了较为系统、客观的多成分类型多指标现代分析评价体系,为药材地道性科学内涵的揭示提供了依据和方法 学参考.     

当归中5种成分同时测定与产地质量评价

目的建立RP-HPLC法同时定量测定甘肃和云南当归药材中5种化学成分(阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸),综合评价当归药材质量。方法选用Waters X-Bridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,检测波长为280 nm,柱温30℃,进样体积为10μL。采用主成分分析进行质量评价。结果 56批当归药材中5种化学成分在各自线性范围内呈良好的线性关系(r>0.999 8),方法平均回收率(n=9)在95.6%¹04.3%之间。结论本法的色谱条件能够将5种成分完全分离并同时定量测定。主成分分析显示"岷归"质量最佳与道地药材结论一致,云南产当归("云归")质量亦佳。     

当归补血汤挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的:对当归补血汤中挥发油进行分析,建立其挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS方法分析挥发油主要组分。在进样口温度250℃,接口温度230℃,载气流速1.3 mL.min-1,柱压为100 kPa,升温速率3℃/min的色谱条件下,挥发油主成分可达到较好分离。结果:当归补血汤中挥发油主要有11个共有峰,其中主要成分为Z-藁本内酯、亚丁基苯酞、正丁基苯酞、E-藁本内酯等。结论:该指纹图谱可作为当归补血汤挥发油稳定性的参考。     

市售不同加工方法当归的GC-MS分析

目的：开展不同加工方法对市售当归药材中挥发油含量影响的研究,为建立当归药材合理的加工工艺提供科学依据。方法：收集不同加工处理的当归药材,运用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定挥发油含量,应用含量数据进行主成分分析（PCA）。结果：烟熏和晒干处理的当归品质较优,硫熏和酒炙品质较差;硫熏、酒炙和晒干三种加工处理的当归药材能够明显区分开,烟熏与晒干较接近;挥发油中鉴定出22个化合物,其主要成分藁本内酯、邻苯二甲酸二丁酯、正丁基苯酞、丁烯基苯酞、洋川芎内酯 A 的相对含量分别为53.55％、23.66％、3.89％、4.20％、2.06％、2.88％。结论：该研究探究不同加工方法对当归药材挥发油含量影响,为硫熏工艺规范化奠定基础。     

当归补血汤汤剂中挥发油成分的GC-MS分析

目的:探讨当归补血汤汤剂(黄芪、当归)中挥发油的主要成分.方法:采用GC-MS方法分析挥发油主要组分.在进样口温度250℃,接口温度230℃,载气流速1.3 mL·min-1,柱压为100kPa,升温速率3℃·min-1的色谱条件下,挥发油主成分可达到较好分离.结果:当归补血汤汤剂中挥发油的主要成分为反式-藁本内酯、正丁烯基苯酞、正丁基苯酞、顺式-藁本内酯等.结论:当归补血汤汤剂中挥发油成分主要来自当归挥发油成分.     

基于一测多评法的当归药材质量控制研究

目的 建立一测多评法（quantitative analysis of multi-components by a single marker，QAMS）同时测定当归中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。方法 采用Waters X-Select CSH色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.085%磷酸-水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，柱温40 ℃，检测波长265 nm。结果 在线性范围内各成分线性良好（R²＞0.999）。以藁本内酯为内标，阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯和丁烯基苯酞的相对校正因子分别为1.073 4、0.564 8、0.468 1、0.926 2、1.083 5；同时采用外标法测定这6个成分的含量，将2种方法进行分析比较，结果没有明显差异。结论 建立了当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞6个成分的QAMS法，该法可用于当归的质量控制。     

不同生长年限当归挥发油对比研究

目的: 对直播一年生和育苗移栽两年生当归挥发油进行比较分析,从而为一年生当归具有一定的应用价值提供理论支持。方法: 水蒸气蒸馏法提取挥发油,挥发油成分分析用GC-MS法。结果: 直播一年生当归挥发油得率达1.042%,二年生为0.664%,直播一年生挥发油含量远远高于两年生,且色泽不同;直播一年生当归和两年生当归挥发油的化学组成基本一致;直播一年生当归挥发油中藁本内酯含量为54.01%,两年生当归挥发油中藁本内酯含量为46.06%;其另外2种主要成分1,4-环己二烯-1,2-羧酸酐,3-正丁烯基苯酞,在两年生当归挥发油中的含量分别为11.22%,14.19%,高于直播一年生中的2.49%,7.02%;萜烯类成分在直播一年生中的总含量为27.85%,显著高于两年生当归中的12.58%。结论: 直播一年生当归在挥发油的提取方面具有良好的开发前景。