不同购买地黄柏及其不同炮制品质量标准研究

目的:比较不同购买地黄柏及其不同炮制品的质量差异,建立质量标准。方法:对不同购买地的十批黄柏生品、盐炙品、酒炙品、蜜炙品进行显微鉴别及薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定,进行水分、灰分及酸不溶性成分和醇溶性浸出物的测定。结果:粉末含晶鞘纤维,分枝状石细胞及方晶;供试品色谱中,在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;根据测定结果及《中国药典》2015版一部中黄柏药材相关要求限定:本品按干燥品计算,含小檗碱以盐酸小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4·HCl)计,不得少于3.0%,含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H_23NO_4·HCl)计,不得少于0.34%;水分不得过12.0%;总灰分不得过8.0%;酸不溶性成分不得过0.8%;醇溶性浸出物不得少于14.0%。结论:质量研究方法操作简单易行,重复性好,稳定性强,可较好地用于黄柏及其不同炮制品饮片的质量控制。     

高压酒蒸黄连质量标准研究

目的:制定高压酒蒸黄连饮片的质量标准。方法:分别对高压酒蒸黄连饮片进行性状、薄层鉴别、显微鉴别、水分、总灰分和醇溶性浸出物测定;采用高效液相色谱法对酒蒸黄连饮片中的生物碱进行含量测定。结果:本品表面棕黄色至深棕色,微带焦斑,断面淡黄色至棕黄色,质硬,易折断;薄层鉴别与供试品和对照药材在相同位置有相同颜色的斑点;拟定酒蒸黄连饮片水分不得超过12.0%,总灰分不得超过3.5%,醇溶性浸出物不得少于15.0%;本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C_(20)H_(18)ClNO_4)计,含小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4)不得少于5.0%,含表小檗碱(C_(20)H_(17)NO_4)、黄连碱(C_(19)H_(13)NO_4)和巴马汀(C_(21)H_(21)NO_4)的总量不得少于3.3%。结论:初步建立了高压酒蒸黄连质量标准。     

壮药海南茄质量标准初步研究

目的:对海南茄药材质量标准进行初步研究。方法:对海南茄进行化学成分预试验和薄层色谱鉴别研究,并按2015年版《中华人民共和国药典》(四部)方法对海南茄的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量进行测定。结果:初步明确了海南茄化学成分类型并建立薄层色谱鉴别方法,确定海南茄药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物限量,初步拟定海南茄药材水分不得超过15.0%,总灰分不得超过9.0%,酸不溶性灰分不得超过1.0%,醇溶性浸出物不得少于2.5%。结论:所建立的方法可为海南茄药材质量标准的制定提供实验依据。     

阴立爽洗剂质量标准研究

目的建立阴立爽洗剂的质量标准。方法以盐酸小檗碱为对照品,以三氯甲烷-甲醇-浓氨(50∶10∶1)为展开剂,对其中黄柏药材进行了薄层色谱鉴别;以苦参碱为对照品,以甲苯-丙酮-甲醇(8∶3∶1)为展开剂,对其中苦参药材进行薄层色谱鉴别;以蛇床子素为对照品,甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3∶3∶2)为展开剂,对其中蛇床子药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,测定波长为265 nm。结果盐酸小檗碱线性范围为0.090 8~2.27μg,平均回收率(99.8±1.2)%,RSD为1.2%(n=6)。结论本法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

阴立爽洗剂质量标准研究

目的建立阴立爽洗剂的质量标准。方法以盐酸小檗碱为对照品,以三氯甲烷-甲醇-浓氨（50∶10∶1）为展开剂,对其中黄柏药材进行了薄层色谱鉴别;以苦参碱为对照品,以甲苯-丙酮-甲醇（8∶3∶1）为展开剂,对其中苦参药材进行薄层色谱鉴别;以蛇床子素为对照品,甲苯-乙酸乙酯-正己烷（3∶3∶2）为展开剂,对其中蛇床子药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g）为流动相,测定波长为265 nm。结果盐酸小檗碱线性范围为0.090 8~2.27μg,平均回收率（99.8±1.2）%,RSD为1.2%（n=6）。结论本法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高乌头药材常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量测定

目的对高乌头药材进行常规项检查并测定高乌甲素、冉乌头碱含量,为建立高乌头药材质量标准提供参考。方法采集不同产地高乌头药材,采用薄层色谱法进行定性鉴别,按药典水分测定法(烘干法)、灰分测定法、浸出物测定法测定水分、灰分和浸出物,采用HPLC测定高乌甲素和冉乌头碱含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好;暂定高乌头药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过11.0%、12.0%、7.0%,水溶性浸出物和醇溶性浸出物分别不少于18.2%、10.6%;高乌头药材中冉乌头碱和高乌甲素含量分别不少于0.125%、0.815%。结论本研究所建立的方法准确可靠,可用于高乌头药材质量评价。     

半夏药材质量标准研究

目的:研究并制定半夏药材的质量标准。方法:采用生药性状显微特征研究方法、水分测定法、浸出物测定法、灰分测定法、薄层色谱法及高效液相色谱法。结果:全国不同主产地10批半夏药材有相似的性状显微特征,但质量有明显差异,各检查项平均值分别为:水分12.94%,总灰分3.39%,水浸出物10.93%,醇溶性浸出物2.14%。尿嘧啶核苷和鸟嘌呤核苷总含量的平均值为0.03%。结论:建立了半夏药材的客观、量化质控标准。建议半夏药材的各项质量标准为:水分不得过14.0%,总灰分不得过6.0%,水溶性浸出物不得少于8.0%,醇溶性浸出物不得少于1.5%,尿嘧啶核苷和鸟嘌呤核苷的总含量不得少于0.02%。     

壮族药旱田草质量标准

目的:建立旱田草药材的质量控制标准,为其药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:对旱田草药材进行性状及显微鉴别研究;以毛蕊花糖苷为对照品,采用薄层色谱法对旱田草进行定性鉴别;按2015年版《中国药典》附录方法对各产地药材进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物测定;采用高效液相色谱法测定旱田草中毛蕊花糖苷的含量。结果:对旱田草药材的性状、显微特征进行了描述,且薄层色谱图中各斑点分离度好、清晰,鉴别特征稳定可靠;拟订旱田草药材中水分不得过13.00%,总灰分不得过21.00%,酸不溶性灰分不得过10.00%,醇溶性浸出物不得少于15.00%;毛蕊花糖苷的质量分数不得少于0.20%。结论:所建立的方法操作简便、准确可靠,重复性好,制订的标准限度合理,可用于旱田草药材的质量控制。     

藏族药高原唐松草的质量标准

目的:对藏族药马尾连及高原唐松草的基原、资源分布进行本草及文献资料的考证,并建立高原唐松草药材的质量标准。方法:采用显微方法对高原唐松草药材粉末进行鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用TLC进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法对10批高原唐松草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用HPLC测定盐酸小檗碱的含量。结果:高原唐松草药材粉末的显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;10批药材的水分9.8%~11.7%;总灰分2.9%~5.2%;酸不溶性灰分0.6%~2.2%;醇溶性浸出物25.4%~33.7%。盐酸小檗碱在1.572~47.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均回收率98.26%,RSD 2.2%,10批高原唐松草含盐酸小檗碱的质量分数0.01%~0.61%。结论:建立的方法操作简便、准确可靠、专属性及重复性均较好,可用于高原唐松草药材的质量控制。     

矮膜苞芹药材鉴定及含量测定研究

目的建立矮膜苞芹药材的鉴定及含量测定方法,为塔什库尔干矮膜苞芹药材质量标准建立与资源开发利用提供依据。方法对10批矮膜苞芹的药材性状、显微特征进行观察描述;参照2015年版《中华人民共和国药典》方法对矮膜苞芹的水分、灰分、浸出物、挥发油进行测定;以木犀草素为对照品,建立矮膜苞芹的薄层鉴别方法及反相高效液相色谱含量测定方法。结果对矮膜苞芹的药材性状和显微特征进行了描述;薄层色谱斑点清晰、无拖尾,特征性强;检查项中初步拟定水分不得过8%,总灰分不得过15%,酸不溶性灰分不得过4%,水溶性浸出物不得少于24%,醇溶性浸出物不得少于13%,挥发油不得少于1.5%;建立了矮膜苞芹中木犀草素的含量测定方法,并根据测定结果暂定本品含木犀草素不得少于0.3 mg/g。结论本研究建立的方法操作简便,准确性、重复性好,稳定可靠,可用于控制矮膜苞芹药材的质量。     

新疆圆柏叶的质量标准研究

目的:建立新疆圆柏叶的质量控制方法。方法:采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、总灰分测定、酸不溶性灰分测定、浸出物测定、挥发油含量测定等方法。结果:建立新疆圆柏叶性状和显微、薄层色谱等的鉴别方法,制定其水分不得过9.5%,总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过1.0%,醇溶性浸出物不得少于23.0%,挥发油含量不得少于1.8%(mL/g)。结论:制定的新疆圆柏叶质量标准全面、可控。     

结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

铜钻药材质量标准

目的:制定瑶族药铜钻药材质量标准,为瑶族药铜钻的开发利用提供技术支持。方法:分别对铜钻药材的药材性状、显微特征进行观察;按照《中国药典》方法对11个不同产地药材中浸出物、灰分和水分进行测定;以蒲公英赛酮及蒲公英赛醇为对照品,采用薄层色谱法对其进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材中香草酸和香草醛的含量。结果:对铜钻药材的性状、显微特征进行了描述。暂定铜钻药材中总灰分不得过8%,不溶性灰分不得过3%,水浸出物不得少于4%,醇浸出物不得少于3%,水分不得过11%。TLC中蒲公英赛酮和蒲公英赛醇斑点清晰、分离度好。香草醛和香草酸的精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%。结论:所建标准可用于铜钻药材的质量控制。     

黄柏炮制后化学成分变化及质量标准研究

目的:探究黄柏炮制后化学成分的改变,制定黄柏的质量标准。方法:(1)研究黄柏盐炙的工艺,观察炒制的时间、确定加盐的数量等影响因素,以盐酸小檗红碱和盐酸小檗碱为指标,优选黄柏盐炙工艺。(2)研究盐炙黄柏前后化学成分的改变,采用薄层色谱法,对黄柏盐炙前后化学成分的改变进行比较。(3)研究黄柏炮制后质量情况,研究指标为盐酸小檗碱,炮制后产生的盐酸小檗红碱以及黄柏中盐酸黄柏碱。结果:(1)最佳黄柏盐炙工艺:最优炮制方式为100g黄柏混合2g盐,进行闷润1hr,在150~160℃下炒制8分钟,药材总量的30%水溶解盐。(2)黄柏盐炙后,对化学成分进行测定有部分盐酸小檗碱转化成为盐酸小檗红碱。(3)黄柏炮制后,按照干燥品计算,盐酸小檗碱含量大于等于3.00%,盐酸黄柏碱大于等于0.38%,盐酸小檗红碱大于等于0.08%。结论:(1)经验证,优选的黄柏盐炙工艺炮制方式可行。(2)黄柏成分在盐炙后,部分盐酸小檗碱发生化学反应转化成盐酸的小檗红碱,盐酸黄柏碱含量也有所增加。(3)对黄柏盐炙品的浸出物、总灰分、水分、杂质测定,结果表明所制定的盐黄柏质量标准可行合理。     

龙葵药材质量标准的研究

目的修订和完善龙葵药材质量标准。方法参照2015版《中国药典》附录相关方法,采用TLC方法鉴别龙葵药材,利用HPLC-ELSD检测指纹图谱。采用HPLC-ELSD测定效应成分澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量,同时测定水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量。结果建立了龙葵药材的TLC鉴别方法,获得了对照指纹图谱。10批药材中,澳洲茄碱和澳洲茄边碱含量范围分别为0.106‰~0.785‰和0.137‰~1.076‰;水分不得过11.6%,总灰分不得过13.2%,醇溶性浸出物不得少于10.6%。结论建立的方法能够准确反应龙葵的内在质量,可作为龙葵药材质量标准的修订内容。     

连蒲双清片质量标准研究

目的:建立连蒲双清片质量标准。方法:以咖啡酸为对照品,以蒲公英对照药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱的含量,色谱条件:C18柱,以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol·L-1庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为263 nm。结果:盐酸小檗碱的回收率为100.41,RSD为0.12%,薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便准确,重复性好,可用于连蒲双清片的质量控制。     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。     

炒茺蔚子质量标准的研究

目的完善炒茺蔚子的质量标准。方法采用薄层色谱法对炒茺蔚子进行定性鉴别,采用HPLC法对炒茺蔚子中的盐酸水苏碱含量进行测定。强阳离子交换(SCX)色谱柱;以15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.04%三乙胺和0.15%磷酸)为流动相;柱温25℃,检测波长为192nm。结果薄层色谱方法中炒茺蔚子在与盐酸水苏碱对照品相应位置上,显相同颜色的斑点且斑点清晰,分离度好;盐酸水苏碱线性范围为0.086 mg/mL～0.428mg/mL,r=0.999 9,平均回收率为101.5%,RSD=2.12%(n=6);炒茺蔚子中水分、总灰分、分别不得超过6.0%、8.0%、浸出物不得少于9.0%。结论完善了炒茺蔚子药材质量标准,制定的质量标准可用于炒茺蔚子的质量控制。     

雷公藤药材质量标准研究

目的:制定完善的雷公藤药材质量标准以控制雷公藤药材质量。方法:分别对雷公藤药材的水分、总灰分和醇溶性浸出物按照2015 年版《中国药典》记载的相关方法进行测定,并对其显微特征进行观察。用雷公藤次碱作为对照,以三氯甲烷-丙酮-三乙胺(20∶5∶0.1)为展开剂,硅胶GF_(254)做薄层板,建立薄层鉴别方法。以乙腈-水为流动相,采用 Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm) 色谱柱,流速 1.0m L/min,检测波长218nm,柱温30℃,进样量20μL,建立了雷公藤甲素的HPLC含量测定方法。结果:薄层色谱显示雷公藤次碱分离良好。HPLC测定表明,雷公藤甲素在0.78~78μg/m L线性关系良好,线性回归方程为Y= 46223X + 0.0673(r=0.9999),加样回收率平均值为96.35%(RSD 1.39%)。12批雷公藤药材的雷公藤甲素质量分数是0.04~2.18μg/g。水分为 9. 07%~14.95% ,总灰分为1.37%~3.81%,醇溶性浸出物为10.10~17.31%。因此建议规定雷公藤药材的水分≤10.5%,总灰分≤2.5%,醇溶性浸出物≥11.0%,雷公藤甲素含量≥0.2μg/g(以干燥品计)。结论:制定完善及准确的雷公藤质量标准能够更好地控制其药材及制剂的质量,避免雷公藤药材造假及制剂滥用。     

凤尾草药材质量标准研究

完善凤尾草药材质量标准,提高凤尾草药材及制剂质量控制水平。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对凤尾草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定。以硅胶GF₂₅₄为薄层板,三氯甲烷-甲醇-乙酸(6:1:1)为展开剂,以蕨素C-3-O-β-D-葡萄糖苷为对照,紫外光灯254 nm下检视,建立薄层鉴别方法。采用HPLC 建立了野漆树苷的含量测定方法。采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,以乙腈-0.15%甲酸水溶液(16:84)为流动相洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长350 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果表明,在以上薄层色谱条件下,蕨素C-3-O-β-D-葡萄糖苷分离良好。在以上HPLC条件下,野漆树苷在0.025 5~5.1 μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1 092.4X+9.503 5(r=0.999 8),平均加样回收率为100.3%(RSD 1.3%)。16 批凤尾草药材的测定结果表明,野漆树苷的质量分数为0.08~5.06 mg·g ^-1,水分为7.35%~12.96%,总灰分为6.90%~16.33%,酸不溶灰分为2.07%~11.38%,醇溶性浸出物为13.29~23.87%。建议规定凤尾草的水分不得超过12%,总灰分不得超过15%,酸不溶灰分不得超过8.5%,醇溶性浸出物不得少于14%, 以干燥品计算,野漆树苷含量不得少于0.040%。结果表明建立的凤尾草质量标准具有很好的专属性和准确性,可用于凤尾草药材的质量控制。