栀子果皮颜色与6种成分的相关性研究

目的研究栀子的果皮颜色与6种成分之间的关系。方法选取栀子的果皮颜色作为栀子外观的主征,对栀子外观主征进行量化,并分析栀子的外观主征和栀子中6种成分之间的关系。结果栀子中的绿原酸含量与果皮颜色色泽信息L值都呈显著关系,与L值呈负相关;L值和a值均和栀子苷的含量呈正相关,且a值的作用明显高于L值;京尼平苷酸的含量与L、a、b值都呈负相关;西红花苷-Ⅰ的含量与a值呈正相关;西红花苷-Ⅱ的含量与a值和b值呈正相关且a值的作用比b值大;而京尼平1-β-D龙胆二糖苷的含量与果皮颜色信息没有关系。结论栀子的果皮颜色与5种成分相关性显著,而京尼平1-β-D龙胆二糖苷的含量与果皮颜色信息相关性不明显,可以辨别栀子的药材的优劣,为栀子的生产实践提供一定的依据。     

不同采收期栀子中8个有效成分含量动态变化与颜色的相关性研究

建立不同采收期栀子中8个有效成分(京尼平苷酸、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷、对香豆酰京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、绿原酸、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ)的含量测定方法,同时分析其与颜色的相关性。采用Agilent-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);检测波长分别为238,320,440 nm。并应用主成分分析、相关分析、回归分析、偏最小二乘法对颜色及8个成分的相关性进行分析。结果表明,3年不同采收期栀子中8个有效成分含量的变化趋势是一致的;依据栀子中8个成分含量能够通过PCA方法对成熟和未成熟栀子进行区分;西红花苷-Ⅰ与颜色中的a~*均呈极显著的正相关,即栀子越红,a~*越大,西红花苷-Ⅰ含量越高,栀子质量越优。该方法为快速准确地判定栀子的颜色及质量提供科学依据,为"辨色论质"的现代科学内涵提供依据。     

栀子微波炮制过程中指标成分及粉末颜色变化的关联性分析

目的:研究栀子微波炮制过程中的指标成分含量变化及其与粉末颜色变化的相关性,为栀子微波炮制品的质量评价提供科学依据。方法:利用HPLC测定栀子微波炮制过程中京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,京尼平苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ和西红花苷-Ⅲ的含量变化,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),进样量5μL,柱温30℃,检测波长238,440 nm。利用紫外分光度法于760 nm处测定总鞣质的含量,分析各指标成分含量变化与颜色量化参数L,a,b的相关性。结果:随着微波炮制时间的延长,温度逐渐升高,京尼平苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量逐渐降低。京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅲ在初期略有升高,当温度200℃后基本处于逐渐降低的趋势;总鞣质含量先随温度升高而逐渐升高,并在5 min时达最高值,之后迅速降低。京平尼苷含量与L呈正相关;西红花苷-Ⅰ含量与a,b呈正相关。结论:栀子微波炮制品粉末颜色与成分含量之间具有一定相关性,能够作为微波炮制过程中监测炮制品质量评价的依据。     

栀子炮制前后7种成分的比较研究

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。     

栀子炮制过程中颜色及5种成分的动态变化

目的研究栀子炮制过程中颜色及5种成分的动态变化。方法照相机、Adobe Photoshop软件分别用于采集炮制品图像、获取炮制品色度值(L、a、b),HPLC法测定京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅲ的含有量,回归分析和偏最小二乘法考察炮制品颜色与成分含有量之间的相关性。结果随着炮制进行,外果皮和种子团的色度值均呈降低趋势,以前者更明显;总体上,栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含有量降低,京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、西红花苷-Ⅲ含有量先提高后降低;外果皮和种子团的色度值均与西红花苷-Ⅰ含有量呈显著相关性。结论颜色和西红花苷-Ⅰ可考虑分别作为栀子炮制过程中的控制和监测指标。     

不同产地栀子药材中8种主要药效成分的含量测定及聚类分析

目的:比较不同产地栀子药材中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及西红花苷Ⅰ共8种药效成分的含量,为栀子药材最佳产地的确定提供理论依据。方法:采用HPLC测定各指标成分含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~10%A;10~20 min,10%~18%A;20~30 min,18%~45%A,40~50 min,45%~5%A),检测波长分别238,324,440 nm。并以各成分作为指标进行聚类分析,采用SPSS 20.0中主成分分析法提取4个主因子。结果:累计方差贡献率95.98%,聚类分析结果显示江西泰和县和江西樟树县GAP基地的栀子药材质量较好。结论:不同产区栀子药材中主要药效成分的含量有较大差异,各成分含量与产地呈一定的相关性。     

基于灰色关联度法评价栀子药材质量

目的:依据灰色关联分析方法评价栀子药材质量。方法:收集20份不同产地栀子药材样品,测定其栀子苷,京尼平1-β-D-龙胆二糖苷,绿原酸,西红花苷-Ⅰ,京尼平苷酸,西红花苷-Ⅱ6种主要成分的含量,采用灰色关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建栀子药材质量评价模型。结果:应用该方法建立了栀子药材商品的质量评价模型,收集栀子代表产区的20批栀子商品药材进行客观地评价,得到各评价单元序列的相对关联度在0.309 7~0.524 4,单元序列的相对关联度0.450的样本有7批,这些批次样本的质量评价较高,其中1,2,7,12,19批样品质量排在前5,说明该样品产区的栀子质量相对较好,同时观察实际栀子商品药材质地,这与目前栀子商品规格划分标准(成熟程度、是否饱满和色泽深浅)情况相一致,充分说明了运用灰色关联分析结果与药材的实际情况相符。结论:该研究为栀子药材商品的综合质量评价提供了一种新方法。     

不同产地栀子炒制前后栀子苷等三种成分的含量变化研究

目的研究不同产地栀子生品及炮制品炒栀子和焦栀子中有效成分京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、绿原酸和栀子苷的含量变化,为栀子炮制研究提供理论基础。方法采用高效液相色谱法对不同产地栀子及其炮制品中的3个成分含量进行测定,并对生品的含量数据进行聚类及主成分分析。结果 12个产地的栀子中3种成分含量在炒制前后均存在差异,3种成分含量均随着炮制程度增加而下降。结论产地地理位置接近的样品成分相近,气候土壤等因素使不同产地栀子炮制前后栀子苷、绿原酸和京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷含量有所差别。     

江西省樟树县GAP基地不同采收时间栀子药材的质量研究

目的：研究江西省樟树县 GAP基地不同采收时间栀子药材中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷 I、京尼平苷酸、绿原酸、隐绿原酸 6种主要药效成分含量及液相指纹图谱相似度的变化规律,为江西省樟树县 GAP基地栀子药材最佳采收期的确定提供理论依据。方法：以栀子药材 6种主要药效成分含量及液相指纹图谱相似度为指标,考察 9个不同采收时间栀子药材质量。结果：不同采收时间的栀子药材质量有明显差异。结论：江西省樟树县 GAP基地的栀子药材的最佳采收时间为 10月中旬至 11月中旬,果实呈红黄色。     

电导率法在线监测栀子提取物大孔树脂柱分离工艺

目的:利用电导法在线监测栀子提取液大孔树脂柱分离工艺.方法:利用电导计测定通过大孔树脂柱洗脱后流出成分的电导率变化,并考察其与去乙酰基车叶草苷酸甲酯、京尼平-1β-D龙胆双糖苷、栀子苷3个成分变化的相关性.结果:电导率先下降,之后随栀子等成分的被洗脱又明显升高,呈较好的相关性.结论:电导法可用于监测栀子提取物的大孔树脂分离工艺.     

栀子樟帮法炮制前后的化学成分变化

目的:通过指纹图谱研究栀子经樟帮法炮制前后的化学成分变化,比较其中5种主要活性成分(京尼平苷,京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ,西红花苷-Ⅲ)的含量差异。方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),进样量5μL,柱温30℃,DAD检测器采集范围195~700 nm,检测波长238 nm和440 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行指纹图谱比较。结果:与生栀子相比,栀子炮制品中5种指标成分的含量均有不同程度的变化,且产生1个新的色谱峰。结论:栀子樟帮法炮制前后化学成分的改变很有可能是导致药效和药性发生改变的物质基础。     

炮制对栀子中色素类成分含量的影响△

目的:研究炮制对栀子中色素类成分含量的影响.方法:以西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花酸含量为指标,对3个产地的栀子、炒栀子与焦栀子中试饮片进行比较.结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量顺序为:栀子>炒栀子>焦栀子;西红花酸的含量顺序为:栀子<炒栀子<焦栀子.结论:加热炒制可使栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量显著降低,栀子经炒黄、炒焦后可产生西红花酸.     

果胶酶水解法对栀子提取液中环烯醚萜类成分的影响

目的:研究不同条件下栀子水提液特性黏度在果胶酶处理后的变化。方法:利用乌氏黏度计测量栀子水提液在不同密度、果胶酶用量、温度、时间等条件处理后特性黏度的变化,同时测定了去乙酰基车叶草苷酸甲酯、京尼平-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷3个成分的变化。结果与结论:溶液相对密度、加酶量能显著影响栀子水提液酶处理的特性黏度,同时果胶酶也能影响京尼平-β-D-龙胆双糖苷与栀子苷的含量。     

一测多评法同时测定蒙药三子散中7种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定三子散不同药材中的3类指标成分的含量,包括有机酸类(没食子酸、绿原酸),环烯醚萜苷类(羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷),西红花苷类(西红花苷Ⅰ,西红花苷Ⅱ),并验证此方法用于三子散中7种指标成分测定的可行性和技术适用性。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~15 min)271 nm,(16~45 min)240 nm,(46~83 min)330 nm,(84~115 min)240 nm,(116~150 min)440 nm;以栀子苷为内参物建立与其他6种待测成分的相对校正因子,并用2台不同的色谱仪和3种不同的色谱柱对建立的相对较正因子的耐用性进行考察;用建立的校正因子进行计算,完成一测多评法含量测定。同时采用常规的外标法对这7种成分进行含量测定,用t检验评价2种方法测定结果的差异。结果:一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,一测多评法可以替代外标法。结论:一测多评法准确可靠,可用于对三子散不同药材中的不同类成分进行含量测定。     

指纹图谱结合一测多评法的栀子质量控制方法研究

目的 建立栀子的指纹图谱,并同时建立其中6个主要成分含量的一测多评分析方法,以期对栀子药材进行整体质量控制。方法 基于高效液相色谱结合紫外变波长分段检测,在各类化合物的最大吸收波长下,建立包含环烯醚萜苷类（240 nm）及二萜类（440 nm）成分信息的栀子指纹图谱。在此基础上,分别以栀子苷和西红花苷I为内标,计算4个环烯醚萜苷类成分（山栀苷、山栀子苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷）和2个二萜类成分（西红花苷I和西红花苷II）的校正因子,通过4台高效液相色谱仪及4根不同色谱柱进行耐用性考察,并与外标法测定结果比较,验证一测多评方法的准确性。结果 19批栀子的指纹图谱共标定20个共有峰,相似度为0.981～0.999;在240nm下,以栀子苷为内标,山栀苷、山栀苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷的校正因子分别为1.15、1.36、1.54和1.00;440 nm下,以西红花苷I为内标,西红花苷II的相对校正因子为1.11,且耐用性较好。应用一测多评法测定6个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量准确度均值为100.14%,RSD<3%,无明显差异。19批栀子中6个待测成分的质量分数范围分...     

UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·m L-1(r=0.999 9)、4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 7)、4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)和4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9)。结论该方法简便、快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据。     

栀子药材的薄层鉴别方法研究

目的建立栀子药材的薄层鉴别方法。方法以栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅰ为对照品,对栀子药材进行薄层鉴别,并考察了不同展开系统、不同显色方法、不同厂家薄层板、不同展距、不同点样量、不同预饱和时间、不同温度和不同湿度对栀子药材薄层色谱的影响。结果以栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅰ为对照品,三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(5:2:0.5:0.5)为展开系统,所得薄层色谱斑点清晰,专属性强。结论该鉴别方法简单可行,重复性好,可作为栀子药材的薄层鉴别方法。     

醒脑静中环烯醚萜苷类有效成分鼻腔吸收研究

目的研究醒脑静中环烯醚萜苷类有效成分栀子苷和京尼平龙胆双糖苷大鼠鼻腔吸收特性及其相关性。方法以体积校正法,采用改良的大鼠在体鼻循环模型研究栀子提取物单用、与醒脑静中冰片、麝香分别配伍及醒脑静全方配伍后栀子苷及京尼平龙胆双糖苷在大鼠鼻腔的吸收。结果栀子提取物中环烯醚萜苷类代表成分栀子苷和京尼平龙胆双糖苷的大鼠鼻腔吸收符合一级速率过程,为被动吸收。艾片、合成冰片及醒脑静全方配伍可促进栀子苷及京尼平龙胆双糖苷大鼠鼻腔吸收,人工麝香无显著促进作用。在不同配伍条件下两种成分的鼻腔吸收系数相关性良好,线性回归方程为K京尼平龙胆双糖苷=0.792 1K栀子苷+0.236 7(r=0.976 0)。结论醒脑静组方配伍可显著提高栀子苷及京尼平龙胆双糖苷的鼻腔吸收,方中环烯醚萜苷类成分具有相似的鼻腔吸收特性。     

最小二乘支持向量机和偏最小二乘法在栀子中间体纯化工艺近红外定量分析中的应用

目的应用近红外(NIR)光谱技术建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的定量分析模型。方法测定样品中山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的量,扫描NIR光谱,经过异常点的剔除、最佳光谱预处理方法的选择、最佳建模波段的选择,分别用偏最小二乘法(PLS)和最小二乘支持向量机法(LS-SVM)建立定量校正模型,并用此模型对18个未知样品进行预测。结果山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的PLS模型和LS-SVM模型对未知样品的预测相对偏差(RSEP)均小于3%,说明2种方法均产生较好的拟合效果和预测能力。但是山栀苷和总酸的LS-SVM模型预测误差明显小于PLS模型,京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和绿原酸的LS-SVM模型和PLS模型预测误差接近。结论LS-SVM法较PLS法预测性能更好,建立的模型可以用于热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的快速检测。     

基于多元统计方法和成分差异分析栀子及其炮制品质量

目的 建立栀子Gardenia jasminoides的UPLC指纹图谱，比较栀子及其炮制品之间的差异。方法 收集2个产地10批栀子，使用不同方法炮制，采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，栀子及其炮制品用甲醇超声提取制备溶液，以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，进样量1μL，柱温30℃，体积流量0.2 mL/min，检测波长为239 nm与440 nm，建立其UPLC指纹图谱。运用总量统计矩相似度、灰色关联度、TOPSIS和主成分分析(principal component analysis,PCA)对栀子的UPLC特征指纹图谱进行数据分析。结果 栀子及其炮制品的UPLC特征指纹图谱的共有标志峰20个，其中4个鉴定为栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ。2产地的栀子经炮制成焦栀子后，栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ含量有所减少。湖南湘乡地区栀子经炮制后其京尼平龙单双糖苷含量有一定增加。结论 所建立的栀子不同炮制品特征指纹图谱共有20个标志峰，不同炮制品之间标志峰峰面积和含量...