基于快速液相色谱技术对祛浊通痹复方质量控制的研究

目的测定祛浊通痹复方中落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素4种成分,建立祛浊通痹复方质量控制的方法。方法采用快速液相色谱法(RPLC)对复方中的落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素进行含量测定。结果落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素的线性范围分别为0.105~0.525μg(R2=0.9993)、0.637~3.185μg(R2=0.9998)、0.021~0.105μg(R2=0.9999)、0.0625~0.313μg(R2=0.9977),平均加样回收率分别为101.29%、97.35%、101.97%、99.18%。结论该方法准确,重现性和稳定性好,可用于祛浊通痹方的质量控制。     

高效液相色谱法测定康妇炎软胶囊赤芍中芍药苷含量

目的 建立康妇炎软胶囊赤芍中芍药苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Diamosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1 mL/min,进样量为10 μL.结果 芍药苷的线性范围为0.098 4～1.230 μg(r＝0.999 3),平均加样回收率为100.30%,RSD＝0.82%(n＝6).结论 本法准确、简便,重复性好,可作为康妇炎软胶囊的质量控制方法.     

高效液相法测定祛痹舒肩丸中淫羊藿苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定祛痹舒肩丸中淫羊藿苷含量的方法.方法色谱柱为C..柱(4.0 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(3070),检测波长为270 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.结果淫羊藿苷在(0.1992～3.984)μg范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=7),平均加样回收率为98.2%,RSD为2.1%(n=6).结论本方法简便、灵敏、准确,可用于祛痹舒肩丸的质量控制.     

贞灵固本片中黄芪甲苷的固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射测定

目的 建立贞灵固本片中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法(SPE-HPLC-ELSD),Agilent-C_18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相甲醇-水(74∶26),柱温35℃ ,流速0.8 ml·min~(-1).结果 黄芪甲苷在0.272～5.432 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为98.82%,RSD为1.57%(n＝9).结论 该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好,可作为贞灵固本片的质量控制方法.     

高效液相法测定解郁安神颗粒中甘草酸的含量

目的:建立测定解郁安神颗粒中甘草酸含量的高效液相色谱法.方法:为色谱条件:使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2M醋酸铵溶液-冰乙酸(66∶34∶1),流速1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温25℃.结果:甘草酸进样量在0.3682～6.4435 μg线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为99.65%,RSD＝1.44%.结论:此方法简便可靠,精密度高,重现性好,可用于解郁安神颗粒的质量控制.     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(3)——微波法与药典法测定土茯苓中落新妇苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取土茯苓中有效成分落新妇苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取落新妇苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(39∶61),检测波长291 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度60℃,提取溶剂60%乙醇。落新妇苷在0.04～0.8μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率99.80%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取落新妇苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测土茯苓饮片中有效成分落新妇苷含量。     

蒿鳖养阴软坚方中虎杖苷的含量测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定蒿鳖养阴软坚方中虎杖苷含量的方法.方法采用高效液相色谱法对制剂中的虎杖苷进行了定量分析,色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(21:79),检测波长:306 nm,流速1.0 ml·min~(-1).结果 虎杖苷得到完全分离,在1.688～16.88 μg·ml~(-1)范围内线性关系良好,r＝0.999 9,平均加样回收率为101.0%,RSD为2.5%(n＝6).结论 此方法可将虎杖苷从复方中充分的提取分离,专属性强,精密度和稳定性良好,结果准确,可用于蒿鳖养阴软坚方的质量控制.     

HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2),检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1 ml/min。结果:黄芩苷的进样量在0.05～1.00μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.1%。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于测定防风通圣丸中黄芩苷的含量。     

补肾解毒方中马钱苷和黄芩苷含量的高效液相色谱测定

目的 建立测定补肾解毒方中马钱苷和黄芩苷的含量的方法.方法 采用HPLC,色谱柱为Kromasil ODS-1 C18柱(100mm×4.6 mm,5μm).①黄芩苷:流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(42∶58),检测波长280 nm;流速1.0ml/min;选样量5.0μl;②马钱苷:流动相为水-乙腈(85∶15),检测波长236 nm,柱温为40℃,流速1.0 ml/min,进样量10μl.结果 补肾解毒方中黄芩苷在0.005 ～2.2 μg浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.18％;马钱苷在0.999 6～ 199.92 μg浓度范围内线性关系良好(r=1.0),平均回收率为99.72％.结论 该方法简便、准确、分离效果好,可用于补肾解毒方的质量评价.     

反相高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷的含量

目的 建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,在室温下,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);甲醇-水-冰醋酸(52∶46∶2)为流动相;检测波长334 nm.结果蒙花苷的线性范围0.05～2.5μg,r = 0.999 9(n=10);平均回收率99.2%,RSD＝2.4%(n＝6).结论该法可作为野菊花药材的质量评价方法.     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

腊梅花中槲皮素的含量测定

目的：建立测定腊梅花中槲皮素含量的HPLC分析方法。方法：色谱柱：HypersilODSC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（65∶35）;流速1.0ml·min^-1,检测波长：λ=254nm;柱温为25℃;进样量为10μl。结果：槲皮素在0.2-2μg（R^2=0.9985）与峰面积线性关系良好。平均回收率为98.11%,RSD=2.08%。结论：HPLC分析方法操作简便、快速、准确,可用于腊梅花中槲皮素的含量测定。     

HPLC测定益肾化浊颗粒中丹酚酸B的含量

目的建立益肾化浊颗粒中丹酚酸B含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Waters AtlantisTM d C18色谱柱（3.9 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-甲醇-2%醋酸水溶液（18∶1∶81）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温30℃。结果丹酚酸B线性范围为0.12～1.57μg（r=0.9999）,平均加样回收率为98.41%,RSD=0.69%（n=6）。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制益肾化浊颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定参麻通络胶囊中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定参麻通络胶囊中芍药苷含量。方法色谱柱为Di-amonsil,C18,5μm,4.6mm×250 mm,甲醇-水-冰醋酸（32∶68∶0.2）,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。进样量为20μL。结果芍药苷在0.0071～0.0427 mg/mL范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.51%。结论本品方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,可作为参麻通络胶囊的内在质量控制方法。     

HPLC测定增液承气口服液中梓醇含量

目的建立增液承气口服液中梓醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),检测波长为210 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果梓醇对照品进样量在0.052~0.258μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.23%(RSD=0.76%,n=9)。结论所建立的定量方法准确、重复性好、专属性强,可作为控制和评价本品质量的方法。     

高效液相色谱法测定结肠安合剂中芍药苷的含量

 目的：建立结肠安合剂中芍药苷含量测定方法。方法：用反相高效液相色谱法测定，选用Ultrasphere-ODS分析柱（5 μm，4.6 mm×250 mm），流动相：乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（13∶87），检测波长：230 nm，流速：1.0 ml·min^-1，柱温：室温。结果：线性范围：0.2～2.0 μg,r=0.9996。平均回收率97.2%，RSD=1.5%,(n=5)。结论：方法简便、灵敏、准确，建立的定量方法可用于结肠安合剂的质量控制。     

HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量

目的建立犀羚解毒丸中甘草酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-[0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸（33∶1）]（64∶36）,检测波长：250 nm,流速：1.0 mL/min。结果甘草酸铵在0.075～0.375μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 6）,加样回收率为98.25%,RSD=0.92%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制犀羚解毒丸制剂的质量。     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

HPLC测定贯叶金丝桃滴丸中绵马贯众素含量

目的建立贯叶金丝桃滴丸中绵马贯众素含量测定的高效液相色谱方法。方法采用Kromasil-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-三氯甲烷-异丙醇-0.5%磷酸（52∶8∶30∶10）,流速1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温25℃。结果绵马贯众素进样量在0.236～2.124μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）。绵马贯众素的平均加样回收率为99.64%（RSD=1.90%）。结论该方法简便、准确,适用于贯叶金丝桃滴丸中绵马贯众素的测定。     

RP-HPLC法测定清炎滴丸中苦玄参昔IA的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定清炎滴丸中苦玄参苷IA含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（45∶55）,检测波长263 nm,流速：1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。结果：苦玄参苷IA进样量在0.134～2.68μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.999989,平均回收率为98.54%,RSD=0.94%（n=6）。结论：该法操作简单、快速、准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制方法。